二维相关荧光光谱鉴别4种食用植物油种类的研究

采用Cary Eclipse荧光分光光度计检测了4种食用植物油的同步荧光光谱,结合加热时间扰动下的二维相关荧光光谱技术,对一级大豆油、花生调和油、芝麻油和棕榈油,进行了快速无损的识别方法的研究。结果表明,在同步荧光光谱图上,不同植物油的特征吸收峰在出峰数目、出峰位置和峰强上均存在一定的差异;而在二维相关荧光谱图上,由于4种植物油的自动峰及交叉峰的位置、数量和强度不同,其差别体现得更为明显和直观。因此,二维相关图谱法可以作为鉴别不同植物油种类的一种有效方法。     

HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物

采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对4种脂肪酸组成不同的植物油(棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油)在120、150、180℃加热氧化条件下产生的挥发性产物进行分析。结果表明:同种植物油不同温度加热氧化挥发性产物差异不大,不同脂肪酸组成的植物油挥发性产物有明显差异; 4种植物油共有的加热氧化挥发性产物主要有1-辛烯-3-醇、正辛醇、正己醛、2-庚烯醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反-2-壬醛、反-2-癸烯醛、2-十一烯醛、反式-2,4-癸二烯醛、甲酸、正戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸;在120℃加热氧化36 h时,棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油中反式-2,4-癸二烯醛含量分别达到200.64、414.68、579.06、54.72 mg/kg。反式-2,4-癸二烯醛和己酸可作为常见植物油中的特征挥发性物质评价油脂热氧化程度。     

基于热重法的植物油氧化动力学研究

采用热重（TG）及微商热重（DTG）法研究了6种市售植物油的氧化特性,探究了不同升温速率对TG及DTG曲线的影响,通过DTG曲线确定了不同植物油在不同升温速率下的起始氧化温度,并利用Ozawa-Flynn-Wall方程及Arrhenius方程对油脂的氧化进行了动力学参数的推导,同时分析了油脂热降解特性与其主要脂肪酸组成间的相关性。研究表明:随着升温速率的升高,氧化分解的温度随之升高,油脂的起始氧化温度、活化能等参数均可用于表征油脂的氧化稳定性,且植物油的热降解特性与其脂肪酸组成间有着不同程度的相关性;其中油脂的起始氧化温度与其饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及代表脂肪酸含量成正比,与多不饱和脂肪酸含量成反比;油样的活化能及前指数因子同样也与饱和脂肪酸含量成正比且前者相关性显著,而速率常数κ与样品组分相关性与Ton-组分相关性趋势相反。热重分析法采样量少,操作简单快速,精密度高,可为油脂加工及储藏条件的控制、新型抗氧化剂研发等提供实验依据。      

微波加热与常规加热对植物油温度和氧化稳定性影响的对比

鉴于微波加热和常规外加热方式作用的内要机理完全不同,研究了两种加热方式对植物油温度和氧化稳定性影响的情况,发现植物油的温升速率受加热方式的影响较大,而其品质方面却没有太显著的关别。     

温度外扰的二维相关荧光谱鉴别4种食用植物油的研究

采用F97S荧光分光光度计结合温度扰动下的二维相关荧光光谱技术,对芝麻油、棕榈油、菜籽油和油茶籽油,进行了快速无损的识别方法的研究,并以市售4种植物油样品进行验证试验。结果表明,4种食用植物油样加热后的一维荧光发射光谱谱图在出峰数目、位置以及峰强度上都略有差别,而结合二维相关荧光光谱对其进行进一步的研究时,其谱图在自动峰和交叉峰的出峰数目、位置以及交叉峰正负情况上区别更为清晰直观。表明以温度为外扰,二维相关荧光光谱能够对食用植物油进行有效区分。     

不同食用植物油氧化稳定性的研究

采用油脂氧化稳定性测定仪,通过测定采集自中国市场上的48个不合抗氧化剂的小包装植物油样品的诱导时间,比较分析不同食用植物油的氧化稳定性差异.结果表明,植物油稳定性从优到劣的排序为:芝麻油、橄榄油、三四级菜籽油、玉米油、一级菜籽油、花生油、大豆油、一级葵花籽油、茶籽油、三级葵花籽油、亚麻籽油.实验结果说明植物油中的微量抗氧化物质是影响植物油氧化稳定性的主要因素.     

环氧化植物油的研究进展

综述了环氧化植物油的制备工艺和催化方法,包括均相催化法、多相催化法以及新催化技术;其中多相催化法包括固体酸催化、相转移催化和过渡金属催化等.固体酸催化是目前最有工业化前途的技术,以氧气为氧化剂、固体催化剂催化的工艺和酶催化工艺是未来较有发展前景的技术.     

植物油氧化稳定性的研究进展

氧化稳定性是衡量植物油质量优劣的一个重要指标,而植物油的酸败变质严重降低了其氧化稳定性.抗氧化剂含量、脂肪酸组成、不同脂肪酸在甘油三酯中的位置分布以及甘油三酯结构等使不同植物油具有不同的氧化稳定性.氧化稳定性的差异取决于植物油氧化的程度,一级二级氧化产物的分析是对植物油氧化程度综合评价的良好指标.文章综述了国内外油脂氧化机理现状及氧化程度的分析方法,重点阐述油脂内外在氧化影响因素,为提高植物油在生产存储中的氧化稳定性及为预防植物油氧化产生的危害提供参考.     

荧光寿命分析法鉴别食用植物油品种的可行性研究

本文通过时间相关单光子计数法,采用HORIBA Scientific时间分辨荧光光谱仪对食用植物油品种鉴别做了研究,结合DAS6和OriginPro 8.5数据处理软件,实现对山茶油、花生油和葵花籽油的种类鉴别。通过非线性最小二乘法对数据进行拟合,从拟合优度x2和残差分布两个角度确定最佳的拟合方法,从而得到3种食用植物油的荧光寿命,结果发现,山茶油的平均荧光寿命最长,花生油的荧光寿命最短,而葵花籽油的荧光寿命与花生油的荧光寿命相差0.11 ns,并通过山茶油-花生油-葵花籽油混合油样进行了掺杂对比试验,从而证明了荧光寿命分析法识别植物油种类的方案具有可行性。此方法的优点在于利用荧光寿命分析法可以避免光源波动、外界杂散光的影响,因此荧光寿命分析法对植物油的种类鉴别表现出更好的检测精度和准确度,检测结果准确可靠,为植物油品种鉴别提供了一种新思路。     

氧化亚硫酸化植物油的研制

本文以二步法催化氧化工艺，以几种植物油为原料制备氧化亚硫酸化植物油皮革加脂剂。找到了一种优良的催化剂，改善了以往氧化反应耗时、耗能的缺点。并确定了相对较佳的工艺条件，最后制备出了性能优良的加脂剂。     

电子自旋共振技术分析植物油氧化

采用电子自旋共振（ESR）从微观角度分析了棕榈油、菜籽油、葵花籽油、亚麻籽油4种植物油在120、150、180 ℃加热氧化时的自由基变化,并对自由基信号强度与过氧化值的相关性进行了研究。结果表明：同一温度下加热0～36 h,自由基信号强度随着加热时间的延长而增加,表明氧化程度与自由基加合物的量成正相关;同时,自由基信号强度与过氧化值的相关性较强（P<0.05）。ESR方法可表征植物油的热氧化程度。     

基于双积分球技术的植物油热氧化过程吸收与散射特性变化规律的研究

植物油在运输储藏、销售等过程中,容易被储藏环境、储藏方式影响,导致植物油氧化劣变,产生醛酮和羧酸类有害化合物。本研究采用自主搭建的双积分球系统结合逆向倍增算法(IAD),实现植物油吸收系数(μ_a)与约化散射系数(μ′_s)的高精度检测。采用该技术对植物油的热氧化的吸收与散射特性变化规律进行研究。结果表明,植物油的热稳定性与其种类相关。基于特征波长建立植物油热氧化μ_a和μ′_s模型的稳定性和精度有所提高。偏最小二乘判别(PLSDA)模型的总正确率能够达到95%。通过偏最小二乘回归(PLSR)算法,建立植物油过氧化值含量预测模型。结果表明基于特征波长,建立μ_a和μ′_s的PLSR模型相对分析偏差(RPD)均大于3,表明基于吸收与散射特性的植物油热氧化定量预测模型精度较高,能够满足定量预测要求。     

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。     

干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定。在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响。结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 m L、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90~110℃将水分蒸干,180~250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300~350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h。改进后实验方法的加标回收率为100.0%~106.0%,相对标准偏差为1.88%~11.78%。改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷。     

植物油作为食用油和工业润滑油氧化稳定性评价的研究进展

植物油因较高的营养价值和良好的润滑性可作为食用油和工业润滑油。旨在为评价不同使用功能的植物油的氧化稳定性提供参考,从食用油和工业润滑油两方面综述了植物油氧化稳定性的检测方法,讨论比较检测方法的适用性、优缺点以及植物油在不同行业中氧化稳定性的评价指标和改善方式的差异。作为食用油,过氧化值、酸值和茴香胺值等理化指标以及氧化诱导时间是常用的评价指标;而对于工业润滑油,酸值、运动黏度和起始氧化温度是常用的评价指标。植物油的使用功能不同,其氧化稳定性研究的侧重点不同。针对指标要求的差异性选择合适的研究方法或者联合应用多个方法,对于最大程度发挥植物油的价值有重要意义。     

脂肪酸含量对植物油介电特性的影响

为了提供植物油在微波和射频等介电加热技术和通电加热技术中的应用基础数据,考察脂肪酸含量对植物油介电特性的影响,分别利用LCR阻抗测试仪和网络分析仪(同轴探针法)测量了4种植物油(橄榄油、自制橄榄油、橄榄调和油、大豆油)和5种脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸)在低频段(1 000 Hz~2 MHz)和高频段(300~10 000 MHz)的介电特性。结果表明:低频下,植物油的介电常数比较稳定,其均值为(1.56±0.02),介电损耗随着频率的增加而下降,其中0.7 MHz时橄榄油具有最大的介电常数(1.67±0.00)和介电损耗(7.31±0.02);高频下,植物油的介电特性随着频率的上升而缓慢下降,4种植物油之间的介电特性的差异不显著(p0.05);低频下,在植物油中加入油酸后,植物油的介电常数和介电损耗呈现先上升后下降的趋势,而添加亚油酸呈现相反的趋势。添加脂肪酸会加快油脂的氧化反应。