论顶空气相色谱法测定烟草熏蒸的磷化氢残留量

建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOT Q毛细管色谱柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)P模式检测。结果显示,方法决定系数R2为0.9998,平均加标回收率为98.90%,日内重复性RSD为0.5%(n=5),日间重复性RSD为2.4%(n=5),方法检出限为0.0050μg/g,定量限为0.015μg/g。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试,结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0.0069μg/g。     

不同浸提方式下HPLC测定苹果渣中cAMP的研究

以苹果渣为原料,用蒸馏水浸提法和20%乙醇溶液浸提法分别提取苹果中cAMP,并利用HPLC方法进行苹果渣中cAMP的定性、定量分析。HPLC条件:流动相为甲醇-双蒸水,检测波长为259nm,流速1.0mL/min。采用保留时间法定性,相关系数R2为0.9997;精密度实验中RSD为1.01%;重复性实验中RSD为1.67%;回收率实验中cAMP平均回收率为97.64%,RSD为1.92%。水浸提法测定的苹果渣中cAMP含量为（225.8401±4.9221）μg/g,乙醇溶液浸提法测定苹果渣中cAMP含量为（132.5300±5.4507）μg/g。      

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

国标法和新型试剂盒法测定乳粉中生物素含量

国标法和新型试剂盒法利用植物乳杆菌对生物素的高度特异性和敏感性,定量测出乳粉样品中生物素的含量。通过对标准乳粉质控样品的检测,测得国标法标准曲线在0.00～1.00 ng范围内线性关系良好(R~2=0.999 0),方法检出限为2.0μg/100 g,所测样品RSD为3.22%(n=6);测得试剂盒法标准曲线在0.00～0.52μg/100 g范围内线性关系良好(R~2=0.992 3),方法检出限为0.02μg/100 g,所测样品RSD为3.18%(n=6);两种方法生物素测定值均在给定值范围内,且差异不显著(p0.05)。在50%, 100%和200%添加水平下,生物素回收率均在90%～110%之间(RSD10%),样品重复性试验结果RSD小于5%。两种方法对标准质控样检测结果稳定准确、重复性好,适用于乳粉中生物素含量的检测。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

建立金银花中绿原酸含量测定标准。用HPLC方法测定,以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(95∶10∶5∶2)为流动相,327 nm为检测波长。绿原酸平均回收率为97.36%,RSD为0.86%,线性范围为0.107μg/m L~0.642μg/m L。本方法灵敏、准确、稳定可靠、重复性好。     

HPLC测定不同溶剂提取蓝莓花青素中C3G含量

建立以高效液相色谱法测定3种不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm, 5μm);流动相, A相为乙腈, B相为1.5%甲酸。流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长520 nm,进样量10μL。结果表明,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在9.756～48.78μg/mL范围内(R2=0.999 1)线性关系良好,最低检出限为0.06 mg/kg,精密度n为6组, RSD=1.36%。3种不同溶剂平均回收率分别为101.67%, RSD=3.97%; 96.55%, RSD=1.05%; 98.28%, RSD=2.58%。不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量不同。该方法简便、快速、重复性好,可用于蓝莓花青素的质量控制。     

替比培南酯原料药中钯残留监测方法的建立

目的建立测定替比培南酯(1)原料药中微量钯的方法。方法采用微波消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定1中钯的残留量。结果钯在0.01~0.1μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.994);检测限为0.0024μg/mL;方法重复性试验RSD为5.27%;平均回收率为105.1%,RSD为2.10%(n=9)。结论该方法操作简便、灵敏准确,可用于微量钯含量的测定,为1质量控制提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素

基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,建立同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素含量的方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS以氦气碰撞反应池的全定量分析模式进行测定,数据通过Simca-P 11.5软件进行主成分分析(PCA)。结果显示,27种无机元素线性关系良好,线性范围为10μg/L ~500μg/L(r均≥0.9945);定量限为0.0041μg/L～7.3080μg/L,检测限为0.0013μg/L～2.4150μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤6.4%;平均加样回收率为69.10%~121.02%,RSD在1.3%~10.3%之间(n=9);含量为0.01 mg/kg～44633.28mg/kg。钠、镁、铝、钾、钙、锰、铁、锌是无机元素的主要成分。本实验所述方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,测定结果的精密度和准确性较好,适用于“壮根灵”类农肥中无机元素的测定。     

HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量

建立用高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,粒直径5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(4∶96);流速为1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长为220nm。结果表明:天麻素在1⁵0μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=18.421c+1.1662。稳定性试验的RSD为0.52%(n=6),精密度试验的RSD为0.45%(n=6),方法重复性的RSD为0.70%(n=6),天麻素的平均加样回收率为96.0%,RSD为0.57%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量,而且该方法是准确的,可靠的。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

当归胶囊中三种有效成分含量测定的方法学验证

目的:建立当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定方法,并对检测方法进行方法学验证。方法:藁本内酯、阿魏酸采用高效液相色谱法,粗多糖采用紫外分光光度法,进行系统适应性、专属性、线性、检出限、准确度、精密度、重复性、稳定性等的方法学考察。结果:藁本内酯在20~60 μg/mL线性良好,r=0.9996,平均加样回收率为99.72%(RSD=2.99%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤1%;阿魏酸在6~18 μg/mL线性良好,r=0.9990,平均加样回收率为96.11%(RSD=4.18%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤2%;粗多糖在0.05~0.15 mg线性良好,r=0.9987,平均加样回收率为103.52%(RSD=4.79%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤5%。结论:三种方法准确、可靠,可用于当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定。     

泡面桶中壬基酚总迁移量测定及风险分析

建立了高效液相色谱串联质谱法测定泡面桶中总壬基酚迁移量的分析方法,并对市售泡面桶中壬基酚迁移进行了风险分析与评估。优化了色谱分离条件和固相萃取条件,线性范围1~500 μg/L内线性关系良好,壬基酚的方法检出限为0.002~0.004 μg/L,对实际样品迁移液进行加标回收试验,回收率在79.8%~105.2%之间,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）在1.74%~9.88%之间。应用该方法对市售54批泡面桶中壬基酚总迁移量进行测定,其中45件样品的迁移液中检出了壬基酚,壬基酚含量在0.006~0.079 μg/L。根据检测结果对市售泡面桶中壬基酚的安全性进行了风险分析,壬基酚的最大每日摄入量为0.0237 μg/d,远低于壬基酚的健康指导值3 μg/d,说明市场上泡面桶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

分子荧光差异加标法快速测定蛋黄中VB_2的含量

为建立一种快速、简便定量测定生物样品中VB_2的新型分析方法,以鸡蛋黄为样品,用分子荧光差异加标法测定。结果表明:鸡蛋黄样品中VB_2的含量为402μg/100 g,相对标准偏差不大于1.5%(n=6);加标回收率为92.0%~104%;检出限为5.76×10~(-3)μg/m L,定量限为1.92×10~(-2)μg/m L。该法在实验条件完全相同的情况下测定,扣除了背景干扰,不需绘制工作曲线和过柱去杂质,快速、准确、简便、实用,是适合VB2测定的新型分析技术。     

高效液相色谱同时检测不同类型烟叶中的多种生物碱含量

为快捷准确地测定烟叶中生物碱的含量,本研究通过优化提取条件,建立了测定烟草中烟碱、新烟草碱、假木贼碱和降烟碱的高效液相色谱检测方法。优化后的检测步骤为：干烟叶和5%甲醇的料液比为100 mg/20 mL,在25℃下振荡提取30 min,色谱条件：C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A（90%水+10%甲醇,pH 6.8,0.15%醋酸钠）,流动相B（90%甲醇+10%水,pH 3.8）。烟碱在0.1~50 μg/mL、其余3种在0.005~2μg/mL的范围内,4种生物碱均具有较好的线性关系（R²>0.99）;烟碱检出限为0.000 65 μg/mL,平均回收率100.79%,RSD 3.11%;新烟草碱检出限0.088 4 μg/mL,平均回收率98.53%,RSD 3.75%;假木贼碱检出限0.034 8μg/mL,平均回收率98.70%,RSD 3.63%;降烟碱检出限0.150 9 μg/mL,平均回收率101.33%,RSD 4.61%。对4种不同类型烟叶共11个不同样品进行检测验证,检测结果可靠。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中4种生物碱的检测要求。     

GC-MS和LC-MS/MS分析麦粉中烷基间苯二酚同系物组成

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用法和液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001～5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系（R2＞0.98）,GC-MS法的检出限为2.0～6.1 μg/g,加标回收率在94.17%～99.15%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.94%～4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0～8.4 μg/g,加标回收率在89.05%～99.06%之间,RSD在2.21%～4.17%之间。本研究建立了2 种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定5种食品塑料包装材料中的浸出苯酚

建立快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定食品塑料包装材料中浸出苯酚的方法。以直链型的非离子表面活性剂聚乙二醇6000为萃取剂,正辛醇作浊点的诱导协同剂,与无水硫酸钠共同作用将聚乙二醇6000浊点温度降至室温(约20 ℃),整个实验过程仅需3 min,并对影响苯酚萃取率的因素(聚乙二醇6000、无水硫酸钠和正辛醇的用量、溶液pH)进行考察。结果表明,溶液pH6.0、0.2 g/mL聚乙二醇6000 8.0 mL、无水硫酸钠3.0 g及正辛醇5.0 mL的萃取效果最佳。苯酚在0.02~1.60 μg/mL范围内线性良好,R²为0.9998,检出限为0.0064 μg/mL,相对标准偏差为4.49%(n=8)。对于50 mL的样品溶液,苯酚萃取率可达89.8%,加标回收率为90.5%~109.5%。5种食品塑料包装材料中,只有样品2检出苯酚0.0310 μg/mL,但未超标,其它4种塑料包装材料均未检出。该方法简便、快速、省时、灵敏度高,适用于食品塑料包装材料中浸出苯酚的测定。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。