小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测得的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。实验考察了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大吸收波长518nm,0.6mol/L盐酸,1.0ml 1?10^-4mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5min。在优化的实验条件下,溴酸钾在3.0~10.0μg/ml之间存在线性关系,线性方程为△A = 0.0498C - 0.1514(C：μg/10ml,相关系数0.9996),检出限为0.02μg/g(取样量5g),摩尔吸光系数为ε=1.1?10⁵L.mol^-1.cm^-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD＜5%,结果满意。     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。     

中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

采用中性红褪色光度法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。考察各种因素如酸度、中性红的用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明:最优化的试验条件为最大吸收波长537 nm[摩尔吸光系数ε=7.81×105 L/(mol.cm)],盐酸浓度0.8 mol/L,中性红用量1.0 mL,70℃水浴条件下加热3 min。在优化的试验条件下,溴酸钾在0～0.1μg/mL之间存在线性关系,线性方程为△A=-0.166 7C+0.194 2(C:μg/mL,相关系数0.995 3),检出限为3.96×10-2μg/mL,将该方法用于小麦粉中溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～100%。     

丁基罗丹明B荧光猝灭法测定小麦粉中痕量溴酸钾的研究

采用丁基罗丹明B荧光猝灭法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。实验考察了各种因素如酸度、丁基罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大激发波长560nm,最大发射波长585nm,反应介质为2.0mL2mol/L盐酸,丁基罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,50℃水浴条件下加热20min。在优化的实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,相关系数为0.9987,检出限为1.38×10-5μg/mL,将该方法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在95%～100%,结果满意。     

离子色谱法测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰

建立了离子色谱快速同时检测小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加荆含量的分析方法.样品经100℃加热反应45 min处理后,通过水提取,采用Supp 5-250离子色谱柱;以5 mmol/L Na2CO3-乙腈作为流动相,在流速为0.6ml /min时进行等度洗脱,室温条件下分离待测物,并用化学抑制电导检测.结果显示,在选定色谱条件下溴酸根和苯甲酸根有效分离.且线性关系良好,溴酸钾回收率为97.0%～98.8%,过氧化苯甲酰回收率为92.5%～107.5%.表明该方法快速、准确,能同时测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加剂的含量.     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

离子色谱－电感耦合等离子体质谱法联用测定饮料中的溴形态

建立离子色谱(IC)进行分离、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测器测定饮料中溴酸根与溴离子的方法。溴酸根与溴离子的检出限分别为0.1μg/L 和0.2μg/L。根据加标回收的方法评价该方法的准确性,溴酸根的加标回收率为88.1%～106.4%,相对标准偏差为1.52%～3.83%(n=6)。根据所建立的方法,分析市售部分饮料中溴酸根的含量,其中溴酸根均未检出。     

小麦粉中溴酸钾检测方法的比较

为了选择一种最适合小麦粉中溴酸钾的检测方法,分别对4种检测方法(滴定法、反滴定法、离子色谱法和液相色谱法)进行探讨,比较它们的原理、方法、精确度、检出限、回收率及稳定性等方面。结果表明,离子色谱法操作简单,灵敏度高,溴酸根离子的最低检出浓度为50μg/kg,标准曲线具有良好的线性关系,回收率达到92.5%,是溴酸钾检测定量的较好方法,适合广泛推广和应用。     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

阻抑动力学分光光度法测定食品中痕量碘

研究了在稀H2SO4介质中,痕量碘离子对NO2-催化溴酸钾氧化甲基橙的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0~0·6μg/mL,检出限为7·8×10-9g/mL。     

卟啉分光光度法测定豆类微量Cu(Ⅱ)含量

以meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉为显色剂,采用分光光度法,研究了该试剂与Cu(Ⅱ)络合反应,以及各种因素对吸光度的影响,从而确定了最佳测定条件.在pH条件为5.0、β-环糊精、盐酸羟胺介质中沸水浴加热5 min,卟啉与Cu(Ⅱ)可完全络合.络合后再加入(1+1)HCl,在423 nm处测定络合物的吸光度,表观摩尔吸光系数为4.12×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.2 μg/10mL,抗干扰能力强.该法首次应用于测定豆类中微量Cu(Ⅱ)含量,测定结果满意,有利于建立适合小企业采用的微量铜测试方法.     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+

研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明：在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3～5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%～104.0%。     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

大蒜中微量硒的测定

文章以丁基罗丹明B作显色剂,吐温-80作表面活性剂,在pH4.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,硒与硫氰酸盐及丁基罗丹明B形成稳定的三元络合物,该络合物的最大吸收波长为610 nm,其摩尔吸光系数ε610=2.8×105 L·mol-1·cm-1.硒含量在0～2.8 μg/25 mL范围内符合朗伯比耳定律,该方法用于大蒜中硒的测定,结果满意.     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048μg/g,定量限（LOQ）为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。