顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定豆浆的挥发性成分,对影响顶空固相微萃取的关键因素盐离子浓度、搅拌速度、萃取温度、萃取时间和解析时间进行分析,得到最佳提取条件。结果表明:顶空固相微萃取豆浆挥发性成分最优条件为5 m L豆浆中加入0.5 g Na Cl,使用DVB/CAR/PDMS-50/30μm萃取头,搅拌速度600 r/min,搅拌的同时进行吸附作用,萃取温度40℃条件下顶空吸附30 min,然后在250℃的GC进样口解析9 min。在该萃取条件下,利用顶空固相微萃取能够从研究用的豆浆中萃取到23种挥发性成分,醛类10种、醇类5种、酮类3种、呋喃2种,酯类1种、其他类2种,占峰面积总和的90.48%。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。     

顶空固相微萃取-气质联用分析优质稻谷储藏前后挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高温高湿储藏条件下优质稻谷美香粘挥发性成分进行分析.结果 表明:优质稻谷美香粘中挥发性物质成分共检测出9大类110种气体成分,包括烃类、醛类、醇类、酸类、酮类和醚类等,其中挥发性成分总合量最高的是烃类和醛类,储藏后期最主要挥发性成分是醛类,其...     

自制中式硬质干酪风味物质的研究

利用顶空固相微萃取气质联用技术(SPME/GC-MS)对自制中式硬质干酪的挥发性风味物质进行分离鉴定。首先通过单因素实验确定了顶空固相微萃取最优萃取条件为:平衡时间35min,萃取时间40 min,萃取温度50℃。共检测出42种挥发性风味化合物,其中羧酸类、醇类、酮类、醛类、酯类、烃类、杂环类化合物等是主要风味物质。     

运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物

采用固相微萃取结合气相色谱 /质谱分析方法对宣威火腿中的挥发性化合物进行了提取和分析。试验结果表明 ,固相微萃取的时间和温度影响提取挥发性化合物的效果 ,试验选取 60℃、60min为提取条件 ,萃取物经气谱 /质谱分析 ,共鉴定出 72种化合物 ,其中烃类 2 8种、醛类 7种、醇类 4种、酸类 10种、酯类 5种、酮类 3种、杂环化合物 14种、酚类 1种。     

萃取时间对甜面酱中挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了不同萃取时间(30min、40min、50min、60min、70min)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明,在相同实验条件下,所有萃取时间检测到的醛类物质的色谱总峰面积都远远大于其他类物质,且所有萃取时间检测到的挥发性成分的相对分子质量都集中在100~200之间。萃取时间为60min时检测到的挥发性成分的色谱总峰面积和化合物种类最多,分别为2.76×108和27种,且检测到最多的酯类、醇类、醛类物质。因此选择萃取时间60min最适合甜面酱挥发性成分的检测。     

黑香猪肉挥发性风味成分的提取和分析

黑香猪为传统良种猪,其猪肉肉质和风味较优。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析黑香猪肉的挥发性风味物质,并对风味物质提取方法进行优化。结果表明:猪肉风味优化提取条件为萃取温度70℃、萃取时间50min、吸附时间3min。在优化条件下,黑香猪猪肉检测出61种挥发性成分,以醛类化合物为主体,相对含量为69.989%,其次分别为醇类(17.131%)、酮类(5.98%)、杂环化合物(2.742%)、碳氢化合物(2.624%)、酯类(1.031%)和其他(0.503%)。     

SPME-GC-MS分析与鉴别青海亚麻籽油挥发性组分

以青海不同产地的40种亚麻籽为原料,索氏抽提提取亚麻籽油,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用对亚麻籽油挥发性组分进行分析,通过优化搅拌速率、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、升温程序确定最佳固相微萃取条件及GC-MS条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,亚麻籽油SPME最佳条件为磁力搅拌速率400 r/min,萃取温度80 ℃,平衡时间20 min,萃取时间40 min,解吸时间5 min,在该萃取条件下可以检测出青海40种亚麻籽油挥发性成分共58种,醛类12种,酸类8种,醇类9种,酮类2种,酯类5种,烷烯类13种,杂环类3种,其他类6种,分离鉴定效果较好;根据聚类分析,醛类物质是将亚麻籽油样品进行区分的主要挥发性组分,该结果为亚麻籽油品质鉴定及开发利用提供了理论依据。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明:各因素的影响强弱顺序为:盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×1010,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

基于HS-SPME-GC-MS的小龙虾加工水煮液中挥发性风味成分萃取条件优化

目的:提高小龙虾副产物的产品附加值.方法:以色谱峰个数和峰面积为指标,对平衡时间、氯化钠添加量、萃取时间及萃取温度进行工艺优化,并分析其挥发性风味物质成分.结果:使用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,在平衡时间0 min、萃取温度75℃、萃取时间50 min、氯化钠添加量30％条件下,小龙虾加工水煮...     

基于GC-IMS技术分析小麦粉储存过程中挥发性物质的变化

研究小麦粉在储藏过程中典型指标的变化规律,基于气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术分析小麦粉储藏过程中挥发性有机物的变化,为小麦粉储存期间品质评价提供新的分析方法和参考依据。结果表明：小麦粉中挥发性物质以醇类、醛类、酯类化合物为主;利用GC-IMS的分析结果结合主成分分析、偏最小二乘-判别分析和热图聚类分析可以有效区分不同储藏期样品,小麦粉储藏过程中挥发性物质变化与水分、脂肪酸值和品尝评分值的变化趋势,验证了小麦粉在储藏过程中的挥发性物质变化可以用于储存时间的判断。     

芒果皮挥发性成分提取的SPME条件优化研究

固相微萃取法(Solid-phase micro-extraction,SPME)提取台农1号芒果皮中的挥发性物质,结合气相色谱法进行分析。通过设计单因素实验和正交实验对萃取头种类、萃取时间、温度、NaCl、解吸时间进行优化。最佳萃取条件为:100μmPDMS萃取头,温度50℃、萃取时间30min、解吸时间6min,此条件下萃取获得总挥发物含量为50344.95μg/kg,异松油烯含量36676.22μg/kg,RSD分别为8.28%和6.53%。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

加州鲈挥发性物质分析方法的建立与分析

通过对顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法分析条件的优化及结合保留指数(retention index,RI)法和相对气味活度(relative odor activity value,ROAV)值对鲈鱼背部肌肉的挥发性风味物质进行萃取和分离鉴定,并以淡水鱼肉中典型的挥发性风味物质(己醛、庚醛、壬醛、癸醛、苯甲醛、1-辛烯-3醇、2,3-辛二酮)作为参照对象,以峰面积作为主要指标对HS-SPME-GC-MS分析条件进行优化。结果表明:HS-SPME-GC-MS 的较佳分析条件为鱼肉与饱和食盐水质量比7:3,萃取温度70 ℃,萃取时间40 min,解吸时间5 min,并经分析得到鲈鱼背部肌肉中含70种挥发性风味物质,主要为羰基类、醇类、烃类化合物,其相对含量分别为26.50%、7.15%、57.54%,其中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇为新鲜鲈鱼背部肌肉中的主要挥发性风味物质。本实验方法操作简单,能够快速对鲈鱼背部肌肉中的挥发性风味物质进行萃取分析与鉴定。     

Determination of Deoxynivalenol in Wheat Bran and Whole-Wheat Flour by Fluorescence Polarization Immunoassay

A rapid and accurate fluorescence polarization (FP) immunoassay has been optimized for the determination of deoxynivalenol (DON) in wheat bran and whole-wheat flour. A preliminary treatment with activated charcoal was used to eliminate the strong matrix effect due to highly colored interfering compounds present in raw wheat bran extracts. In particular, matrix effect was removed by adding activated charcoal to the wheat bran extract (3.5 mg/mL) and mixing for 3 min of incubation time prior to the FP immunoassay analysis. No preliminary treatment was necessary for whole-wheat flour. Average recoveries from samples spiked with DON at levels of 500, 1,000, and 1,500 μg/kg were 95 % for wheat bran and 94 % for whole-wheat flour, with relative standard deviation generally lower than 13 %. Limits of quantification of the optimized FP immunoassay were 120 μg/kg for both matrices. The overall time of analysis was lower than 15 min for wheat bran and 10 min for whole-wheat flour. Good correlations (r?>?0.971) were observed between DON contents obtained by both FP immunoassay and high-performance liquid chromatography with immunoaffinity cleanup for 37 and 23 samples of naturally contaminated wheat bran and whole-wheat flour, respectively. These results show that the FP immunoassay is suitable for high-throughput screening as well as for quantitative determination of DON in wheat bran and whole-wheat flour.