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采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 相似文献
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研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 相似文献
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抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
田江波 《精细与专用化学品》2005,13(10):20-21,24
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,在甲醇溶液中用二乙胺作催化剂合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚。通过正交实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、压力对其收率的影响,结果表明,催化剂用量为m(二乙胺)∶m(2,6-二叔丁基苯酚)=6%,反应温度100℃,反应时间6h,压力0.6MPa时,此条件下,收率为88.98%。采用DPPH法考察了3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·的清除能力,结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·具有良好的清除活性,清除率随着3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚浓度的增大而增大,随着清除时间的延长先增大后趋于稳定。在该实验条件下,其抗氧化性能优于市售抗氧剂1010和BHT。 相似文献
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4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时阿以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚:甲醛:硫化钠为1:2:0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。 相似文献
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《塑料助剂》2021,(2)
以1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基甲基醚为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。考察了反应时间、温度、溶剂及催化剂种类及用量、原料配比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以对甲基苯磺酸催化剂,正庚烷为溶剂,n(1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮)∶n(2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基甲基醚)∶n(正庚烷)∶n(对甲基苯磺酸)=1∶3.3∶0.45∶0.058,反应温度110℃,反应时间9h,此条件下产品收率达91.93%。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 相似文献
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以强酸性离子交换树脂为催化剂,通过共沸将反应副产物甲醇分离,催化合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂1330)。考察了树脂类型、用量、反应时间、催化剂重复使用对收率的影响。结果表明,干燥、高交换容量的大孔径强酸性树脂对反应的催化效果较好。最佳工艺条件为:n(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚): n(均三甲苯)=3.6:1,m(树脂):m(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1.03:1,40℃反应2h,抗氧剂1330的收率 可达85.7%。树脂重复使用6次后,1330的收率 仍可保持在82%以上。该工艺无废硫酸产生,减少废水产生量约50%~60%。 相似文献
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30~ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品 相似文献
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1,4-Di-tert-butyl-2,5-dimethoxybenzene (
) reversibly forms a radical-cation (
) at Ea1/2 = 1.15 V (Pt, vs. Ag+ | AgCl | (sat.) KCl, 18°C) in dry and in aqueous acetonitrile.
is stable in many solvents, is unreactive towards nucleophiles but reacts readily with radicals. This special activity pattern appears to be characteristic of electron rich radical-cations and is utilized to investigate the linkage of catalysed electro-oxidation of water to organic electrooxidations. When electrolysis of
is conducted in presence of both water and either RuCl3 · 3H2O or Ru(acac)3 it reacts to yield 2,5-di-tert-butyl-1,4-benzoquinone (
), with practically 100% selectivity. RuCl3 · 3H2O and Ru(acac)3 are catalysts for the electrooxidation of water and the role of electrogenerated radicals in the process is indicated, in support of previous work. RuCl3 · 3H2O also catalyzes the homogeneous oxidation of
to
by H2O2 in a semblance to the Fenton reaction. 相似文献
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为了提高β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼(3,5-丙酰肼)的水溶性,采用饱和水溶液法制备了3,5-丙酰肼-羟丙基-β-环糊精包合物(包合物),并通过TLC、IR和DSC等分析手段对包合物进行鉴定。利用紫外分光光度法考察了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和3,5-丙酰肼的投料摩尔比对包合效果的影响及HP-β-CD对3,5-丙酰肼的增溶作用。结果表明,随HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比的增大,所得包合物中3,5-丙酰肼的含量减小,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均有所增大。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼的投料摩尔比为3∶1时,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均为100%,达到最优包合效果。经HP-β-CD包合后,3,5-丙酰肼的水溶性得到显著提高,由不溶于水变为可溶于水。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比为1∶1时,包合物的溶解度最高,可达9.0 g/100 g水。 相似文献
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