示波极谱法测定2—氰基—4硝基苯胺

本文采用单扫描示波极谱法测定２－氰基－４－硝基苯胺。最佳底液条件为０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ，５％乙醇。导数峰电位－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。检出下限为５μｇ／Ｌ，工作曲线至少在０～６０ｍｇ／Ｌ浓度范围内可用于实际样品的测定。常见的离子对环产生干扰。用本法测定了多种样品和生产过程中的中间产品，效果良好。     

2,6—二氰基—4—硝基苯胺的紫外光谱分析

２,６┐二氰基┐４┐硝基苯胺的紫外光谱分析解韫青＊连业良（青岛建工学院分析检测中心,青岛２６６０３３）２,６－二氰基－４－硝基苯胺合成过程中有多种杂质,主体又不能采用测定胺类的重氮化法分析。为了寻找最佳合成工艺路线,我们参考了文献［１～５］,在合成过...     

2,6—二氯—4—硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

2—硝基—4—甲基苯胺合成工艺的改进研究

将－２硝基－４－甲基苯胺传统合成工艺中的乙酰化、硝化采用“一锅煮”的方法,用浓硝酸代替稀硝酸进行硝化,即节省了设备又简化了操作,产品收率达到８７％左右。     

2—硝基苯胺—4—磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,用该溶剂合成了2－硝基苯胺－4－磺酸。产品收纺在91％以上,溶剂回收率在95％以上。     

开发2,6—二氯对硝基苯胺的可行性论证

从２，６－二氯对硝基苯胺的性质、用途看生产该产品的重要怀，从而介绍了对硝基苯胺在盐酸介质中通氯气直接氯化的合成方法的可行性。就其反应机理、工艺流程、工艺控制指标、原材料及消耗定额和主要设备、投资与经济效益、环境影响、安全卫生等都逐一进行了讨论，其结论是该产品有市场有经济效益、有生产方法，确为中小型氯碱企业开发新产品的途径。     

溶剂法合成2—硝基—4—甲氧基苯胺的研究

以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83％以上,溶剂回收率在95％左右。     

2，6—二氯—4—硝基苯胺的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇 水=70 30（V/V）为流动相测定了2,6-二氯-4-硝基苯胺的含量,该方法标准偏差为0.47,变异系数为0.48%,回收率为98.91%-101.29%,线性相关系灵敏为0.9999。     

2，6－二氯－4－硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备了２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法

介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。     

4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对甲苯腈为原料,经硝化、重铬酸钾/高锰酸钾氧化、酯化,得到标题化合物,产品纯度98.9%。产品结构经1HNMR验证正确。该工艺条件温和、原料易得、操作简单和成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。     

4－硝基二苯胺连续加氢制4－氨基二苯胺

在滴流床反应器中，在ＳＴ０６型镍催化剂的作用下，进行了４－硝基二苯胺液相连续加氢还原制ＲＴ培司（４－氨基二苯胺）的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响，得到的适宜工艺条件为：压力２．０ＭＰａ，反应热点温度１６０℃左右，进料重量百分浓度１５％，气液摩尔比３．５～４．０，停留时间大于等于６０ｍｉｎ，在此条件下，４－硝基二苯胺转化率大于９９％，４－氨基二苯胺摩尔收率大于９７％。同时，考察了催化剂的寿命，经１０００ｈ运转，催化剂活性和选择性没有明显变化。