基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素

硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005～0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。     

基质固相分散术-UPLC 法检测禽蛋中对位红和苏丹红

建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ号5 种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷- 丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5 种色素的平均回收率为63.8%～96.2%,平均变异系数为0.52%～10.07%,检测限为0.01～0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1 例检出苏丹红Ⅳ号。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

基质固相分散-HILIC-MS/MS法测定乳制品中5种氨基糖苷类抗生素残留

本研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱测定乳制品中5种AGs残留的方法.样品经基质固相分散提取后,由0.1％甲酸溶液洗脱后上机.采用0.1％甲酸-乙腈流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Obelisc R柱分离,可以实现5种AGs的分离.结果表明,5种AGs在2～2000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为...     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。     

鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的基质固相分散-高效液相色谱法

建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散-高效液相色谱方法,以1.5 g弗罗里硅土为吸附剂,以8 mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:Agilent C18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温设置在35℃,检测波长为280 nm。各个组织的回收率在0.525 mg/kg和2.1 mg/kg的加标水平下均在80%～110%之间,相对标准偏差<15%,检测限为0.02 mg/kg。方法精确可靠,可用于鲫鱼组织中辛硫磷残留量的检测。     

油脂及油炸食品中四种抗氧化剂的同时测定

建立采用高效液相色谱仪同时测定油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA、BHT 4种抗氧化剂的方法.样品的抗氧化剂经甲醇提取、过滤后即可直接测定.流动相为1%乙酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,4种组分能有效分离,出峰时间在15 min内,回收率在84.2%～99.2%之间,相对标准偏差RSD<5%.该方法简单、快速、准确,可用于油脂及油炸食品中PG、TBHQ、BHA和BHT的同时检测.     

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。     

抗氧化剂对瓜蒌子油抗氧化性能的影响研究

通过添加抗氧化剂BHA、BHT、PG、TBHQ以及增效剂柠檬酸来探讨其抗氧化性能提高之效果,结果是:使用0.01%TBHQ+0.01%BHr+0.01%柠檬酸作为瓜蒌子油的抗氧化剂,可使瓜蒌子油在60 ℃下的贮藏时间由8 d延长到26 d,在20℃下的预期贮藏时间从4个月延长至14个月,抗氧化效果比较显著.     

PG、TBHQ、BHA和BHT4种常见抗氧化剂部分稳定性的研究

研究PG、TBHQ、BHA和BHT 4种常见抗氧化剂在不同溶荆、酸碱中稳定性为检测工作者及科研工作者在试验过程中储存或者提取时提供参考依据。采用高效液相色谱法(HPLc),以4种抗氧化剂的保留率为指标,考察4种抗氧化剂的稳定性。从试验结果来看:PG、TBHQ、BHA和BHT在甲醇以及酸性条件下具有较好的稳定性。     

液相色谱法同时快速测定植物油中TBHQ、BHA、BHT探讨

采用NY/T 1602-2008液相色谱条件分析TBHQ、BHA和BHT时,结果发现色谱图基线不稳,有杂峰干扰结果准确定量,导致BHT不能建立良好线性标准工作曲线。为建立同时快速测定该三种抗氧化剂方法,该研究采用甲醇―水(体积比85∶15)进行等梯度洗脱,对比三种标准物质色谱图;结果表明,荧光检测器(FLD)更适于定量检测TBHQ和BHA;紫外检测器(VWD)更适于定量检测BHT;色谱图均基线平稳、峰形良好,无杂峰干扰,TBHQ、BHA和BHT均能建立良好线性标准工作曲线,相关系数分别为0.99999、0.99963和0.99999;TBHQ、BHA和BHT平均加标回收率分别为102.68%、110.97%和102.39%;相对标准偏差分别为3.87%、2.46%和1.98%(n=10)。该法前处理简单、定量快速准确、方法回收率高、精密度好,适于同时快速测定植物油中TBHO、BHA、BHT三种抗氧化剂。     

气相色谱法同时检测含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的改进

选用含油脂样品,甲醇提取,采用气相色谱法检测食品中的BHA、BHT、TBHQ指标。结果发现,在浓度为0.01～0.20mg/mL时,BHA、BHT与TBHQ均呈现出较好的线性关系,其相关系数r均0.999,检出限均0.5μg/mL;检测方法回收率符合实验室测定要求,其标准偏差为1.07～3.10,相对标准差均5%。     

气相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT

建立了气相色谱法测定食用植物油中的BHA、BHT的快速分析方法。采用乙醇萃取样品,上气相色谱仪进行定量分析。方法的线性范围在5-200毫克／升,相关系数均在0．999以上,分析加标实际样品,回收率为83．0％－97．2％,相对标准偏差为0．8-3．5％,方法完全符合食用植物油中抗氧化剂的快速分析要求。     

HPLC法测定花生酱中BHA、BHT和TBHQ

采用甲醇浸提花生酱中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ,浓缩后用甲醇-水淋洗的反相高效液相色谱法测定其中的抗氧化剂含量,检测波长为280nm;流动相甲醇∶水=20∶80;梯度:20%～80%甲醇/5～20min,80%甲醇保持5min。3种抗氧化剂的回收率在85.25%～103.91%,变异系数为2.07%～3.80%,该方法简便、快速、准确,适用于花生酱中BHA、BHT和TBHQ的检测。     

气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

Direct Spectroscopic Observation of Singlet Oxygen Quenching and Kinetic Studies of Physical and Chemical Singlet Oxygen Quenching Rate Constants of Synthetic Antioxidants (BHA,BHT, and TBHQ) in Methanol

Abstract: Singlet oxygen quenching by synthetic antioxidants (BHA, BHT, and TBHQ) was directly observed by spectroscopic monitoring of luminescence at 1268 nm. The luminescence data showed unambiguous evidence of singlet oxygen quenching by synthetic phenolic antioxidants with the highest activity for TBHQ, followed by BHA and BHT. The protective activities of these synthetic antioxidants on α-terpinene oxidation with chemically-induced singlet oxygen under dark further confirmed their singlet oxygen quenching abilities. Total singlet oxygen quenching rate constants (k_r + k_q) of BHA, BHT, and TBHQ were determined in a system containing α-terpinene (as a singlet oxygen trap) and methylene blue (as a sensitizer) during light irradiation, and the values were 5.14 × 10⁷, 3.41 × 10⁶, and 1.99 × 10⁸ M⁻¹s⁻¹, respectively. After the k_r value of α-terpinene was first determined, the k_r values of the synthetic antioxidants were calculated by measuring their relative reaction rates with singlet oxygen to that of α-terpinene under the identical conditions. The k_r values of the BHA, BHT, and TBHQ were 3.90 × 10⁵, 1.23 × 10⁵, and 2.93 × 10⁶, M⁻¹s⁻¹. The percent partition of chemical quenching over total singlet oxygen quenching (k_r × 100)/(k_r + k_q) for BHA, BHT, and TBHQ were 0.76%, 3.61%, and 1.47%, respectively. The results showed that the synthetic antioxidants quench singlet oxygen almost exclusively through the mechanism of physical quenching. This represents the first report on the singlet oxygen quenching mechanism of these synthetic antioxidants. Practical Application: The synthetic antioxidants, especially TBHQ, have been found to have a strong singlet oxygen quenching ability. This article also clearly showed that singlet oxygen quenching by synthetic antioxidants was mainly by the physical quenching mechanism. The results suggested that these synthetic antioxidants, especially TBHQ, could be used practically for the protection of the food components such as edible oils and vitamins against singlet oxygen induced oxidations without significant losses of antioxidant activity during storage under light.