微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中铅含量的不确定度评估

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-Inductively coupled plasma mass spectrometry)测定大米样品中的铅含量不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,大米样品中铅的测定结果为限量值附近(0.20 mg/kg)时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是样品中铅浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。     

分光光度法测定皮革中甲醛含量的不确定度评价

为有效控制实验室的测量过程,提高检测结果的可靠性和准确性,根据日常检测情况,对皮革中甲醛含量检测项目的不确定度评定进行分析和评定,建立皮革中甲醛含量的不确定度评价方法。采用分光光度法,测定皮革中甲醛含量,通过建立测量数学模型,结合不确定度评定规则,分别对甲醛含量测定过程中引入的相对不确定度分量进行计算评估,最终实现对检测结果的不确定度评价。试验得出,皮革中甲醛含量为16.96 mg/kg,扩展不确定度为0.69 mg/kg。在试验条件下,认为标准溶液本身和分光光度仪测量吸光度产生的不确定度是影响结果的主要因素。     

氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度评定

从样品称量、标准物质、标准曲线拟合、斜率和截距、标准溶液稀释、回收率、定容和重复性试验等方面对氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度进行评定。结果表明,工作曲线拟合引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度和重复性试验引入的不确定度是影响测定结果不确定度的主要因素,而样品称量引入的不确定度较小。由本试验方法得到的拐枣中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.0614±0.0090)mg/kg(k=2)。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法检测糖浆剂药品中爱德万甜不确定度评定

目的:对高效液相色谱法测定糖浆剂药品中添加人工合成甜味剂爱德万甜含量的不确定度进行评定。方法:样品经溶剂稀释,用高效液相色谱法测定样品中爱德万甜含量,全面分析对照品溶液制备、曲线拟合、样品称量、样品定容、仪器精密度等不确定度影响因素,合成不确定度各分量,并计算扩展不确定度。结果:扩展不确定度为1.8 μg/mL,从大到小各影响因素为样品重复测定、标准曲线拟合、标准溶液配制、样品溶液配制。结论:试验建立的不确定度评定方法准确、可靠,真实反映了不确定度的来源和大小。     

LED路灯光效的测量与不确定度分析

针对现今LED路灯光效检测系统中存在数据不稳定的情况,文章引入不确定度的概念,对样品LED路灯的光效进行不确定度的评定,并且通过分析得到,测量仪器同步追踪反光镜式分布光度计本身存在的精度误差是造成LED路灯光效不确定度的主要因子。     

液相色谱-串联质谱法检测烘焙纸膜的印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定

液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定,通过建立数据模型,识别不确定度来源,量化不确定的分量,不确定度的合成,分析得到该试验的不确定度评定方法。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,得到影响试验结果的不确定来源有样品定容、样品称量、样品浓度、标准拟合曲线、方法重复性和方法回收率,通过分析计算得到各分量的相对标准不确定度,以及扩展不确定度。结果表明,18种光引发剂残留量的测定过程中,总体上由最小二乘法所拟合的标准工作曲线所引入的不确定度占权重最大,样品称样量引入的不确定度可以忽略不计,通过T检验统计分析,回收率引入的不确定度不予考虑。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定Fapas能力验证项目虾肉中氯霉素的残留量,并进行不确定度评定,给出了不确定度。先建立了测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度的数学模型,再对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当虾肉中氯霉素残留量为0.820 8μg/kg时,其扩展不确定度为0.146 2μg/kg(k=2),结果符合Fapas能力验证指定范围。评定结果表明,UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素试验过程中,样品称量、样品提取、校准曲线的配制、质谱测定、校准曲线的拟合等过程都会引入不确定度,其中,标准系列溶液配制和标准曲线的拟合引入的不确定度最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

白酒能力验证检测项目不确定度评估

对实验室2017年能力验证样品数据进行收集整理,对均匀性结果进行不确定度评估。运用Nordtest准则,对能力验证样品中的铅、甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯项目做了合成不确定度和扩展不确定度评估。均匀性不确定度评价显示,乙酸乙酯的扩展不确定度最大,在影响不确定度的3个主要因素中,标液的不确定度影响最大。Nordtest准则评估比传统评估不确定度方法简洁明了,也充分的考虑到了实验室内与实验室间误差的来源,适用于能力验证不确定评估。     

保健食品中苋菜红含量的测量不确定度评定

建立保健食品(片剂类)中苋菜红含量的测量不确定度的评定方法。按照GB 5009.35—2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》方法,建立高效液相色谱法测定保健食品中苋菜红含量的数学模型,分析测定过程中的不确定度来源,并对各不确定度分量进行计算、合成,最终得到扩展不确定度。结果表明,保健食品中苋菜红的含量为5.70 mg/kg,扩展不确定度为0.33 mg/kg (k=2),相对扩展不确定度为5.8%。标准溶液配制和回收率对不确定度的影响较大,主要来源于标物本身、稀释过程及样品前处理,其次为标准曲线拟合和样品测量重复性,样液定容和样品称量的影响较小。     

木薯淀粉中铅含量测量不确定度评估

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定木薯淀粉中的铅含量,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品制备的不确定度,标准物质引入的不确定度,曲线拟合中产生的不确定度以及重复试验的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用技术测定海产制品中亚硝胺的不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)内标定量测定海产制品中亚硝胺残留量的方法进行不确定度评估。方法根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,分析QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法检测海产制品中亚硝胺实验过程的不确定度来源,建立样品中N-二甲基亚硝胺不确定度评定的数学模型,从测定方法分析并简化不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定水中亚硝胺的不确定度主要有6个来源:配制系列标准溶液引入的不确定度,样品前处理引入的不确定度,样品重复性测量引入的不确定度,工作曲线拟合引入的不确定度,加标回收测定引入的不确定度,检测仪器本身引入的不确定。当测定海产品中亚硝胺含量为24.46μg/kg时,扩展不确定度为2.08μg/kg。结论本方法适用于QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法测定海产制品中亚硝胺残留量的不确定度分析,为科学评价基因毒性物质残留测量结果质量提供了依据。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是（30±3.73） mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

食品中菌落总数测定不确定度的评定

目的:评定食品中菌落总数测定的不确定度。方法:依据GB 4789.2-2016分别对单一样品和一组样品进行菌落总数的重复检测。结果:经过本次试验,本实验室进行单一样品菌落总数重复检测的扩展不确定度为0.074。结论:微生物检测结果的发散性较大,与其相比,其他所有不确定度来源都可以忽略不计,因此仅考虑由重复性测量的分散性引起的测量不确定度即可。