采用KCl沉淀工艺制备高铼酸钾的试验研究

铜冶炼过程中,稀有金属铼通过烟气制酸系统进入废酸,当采用复合离子交换树脂法从废酸中回收铼时,在蒸发结晶工序会产生含铼15～20 g/L的溶液,因其成分复杂无法直接返回铼回收系统。本文采用过滤-氯化钾沉淀-降温结晶-重溶结晶工艺处理此溶液,着重探究使用氯化钾沉淀铼过程中各因素的影响,试验结果表明:在氯化钾用量为理论量的1. 6倍、反应温度60℃、反应时间2 h的条件下,铼的沉淀率可以达到92%以上,高铼酸钾产品的纯度在99. 99%以上。此工艺流程简单、成本低廉、铼回收率高,值得推广。     

选择性沉铼工艺回收铜冶炼废酸中的铼研究

铜冶炼废酸中铼含量在5～50 mg/L之间,是铼金属回收利用的重要的二次资源。采用选择性沉铼工艺,可在基本不改变废酸化学性质的条件下,将铜、铼富集于铼精矿中,富集程度高。以珲春某冶炼厂废酸为原料,通过条件试验,研究了沉淀剂用量、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对选择性沉淀铼工艺的影响。结果表明,在使用20 g/L沉淀剂用量、反应温度为65℃,以150 r/min机械搅拌速度搅拌反应1 h的条件下,铜、铼、砷沉淀率分别为99.29%、97.56%、6.16%,沉铼母液中含铼下降至0.62 mg/L。     

从铜冶炼废酸中沉淀铼的试验研究

研究了从铜冶炼废酸中沉淀铼,考查了沉铼剂种类、沉铼剂用量、反应时间、反应温度等因素对铼沉淀的影响,确定了最佳沉铼条件。结果表明:在最佳条件下,富铼渣中铼质量分数为0.68%,沉铼尾液中铼质量浓度低于0.5mg/L。该研究为综合回收铜冶炼废酸中的低浓度铼探索出了一种新方法。     

从砷滤饼中提取高铼酸钾的试验研究

研究了采用湿法冶金的方法处理冶炼烟气制酸过程产出的砷滤饼,砷滤饼经过一段碱浸-二段氧化浸出-浸出液除砷-离子交换-沉铼得到最终产品高铼酸钾。整个工艺过程铼的回收率达到94.82%。该工艺过程同时富集了硒,二段浸出渣硒的含量达到7.37%,硒在渣中回收率为99.5%,为进一步提取稀散金属硒创造了良好的工艺条件。     

铜冶炼污酸中铼的提取分离技术研究进展

铼主要伴生于铜钼矿中,铜冶炼过程铼随烟气进入污酸中,由于污酸成分复杂且铼含量低,目前从铜冶炼污酸中提取分离铼的生产实例较少.本文综述了近几年国内外铜冶炼污酸中铼的提取分离技术研究进展,并对铼提取工艺的发展趋势进行展望.     

废酸选择性沉铼试验研究

研究了选择性沉淀富集铜冶炼废酸中铼的可行性。结果表明,当沉铼剂添加量为4g/L,反应温度60℃,反应时间1h时,铜、铼、砷的沉淀率分别为99.10%、99.95%、6.43%,所得富铼渣中铼含量为2.3%。在此基础上,结合某铜冶炼企业实际的废酸处理情况进行了设备选型与效益分析。     

化学沉淀法分离铜冶炼废酸中的铜和铼

铜冶炼废酸中铼质量浓度在3~5mg/L之间。针对该铜冶炼废酸特点,研究了用硫代硫酸钠分步沉淀铜和铼,考察了反应时间、反应温度等条件对铜、铼沉淀率的影响。结果表明:适宜条件下,废酸中加入适量硫代硫酸钠,可以先沉淀铜,之后再沉淀渣;富铜渣中铜质量分数达45%~65%,可返回铜冶炼系统;富铼渣中铼质量分数为0.8%,可用于回收铼。     

用N-235萃取回收铼

研究了用N-235从钼精矿焙烧烟气淋洗液中萃取回收铼的工艺条件。铼的萃取率大于99.1%,反萃率高达99.9%。用两次重结晶法从富水相获得的高铼酸钾纯度大于99%。     

铜冶炼污酸中铼的离心萃取中试试验研究

铼在地壳中含量稀少,而铜冶炼硫酸副产污酸中铼平均含量为5 mg/L,铜冶炼污酸中铼产品潜在产能巨大,开发污酸回收铼技术,可实现资源利用利益最大化。目前,从污酸中回收铼较成熟的工艺有沉淀+萃取/交换工艺和离子交换工艺,国内某铜冶炼厂开发出离心萃取工艺,主要流程包括污酸预处理、萃取、洗涤、反萃、浓缩-结晶、重结晶等六个工序。将此工艺与两种成熟工艺进行了对比,发现离心萃取工艺具有回收率高、产品纯度高、作业效率高等特点。依据中试试验结果,对处理污酸1 000m~3/d工业化工程进行投资估算和生产成本分析,每千克精制铼酸铵产品生产成本为2 023.86元,效益较好,值得推广和进一步工业化生产。     

从富铼渣中浸出铼的工艺研究

本文简述了从铜冶炼污酸中采用化学沉淀法进行铜、铼等有价金属的回收,进一步研究沉淀物中铜、铼等金属的浸出与提纯。主体工艺采用硫代硫酸盐沉淀,NaClO₃氧化浸出进行有价金属的回收。     

从钼精矿中综合提取铼钼

从钼精矿冶炼过程中综合回收铼,目前国内普遍采用多膛炉、反射炉或回转窑焙烧钼精矿,从烟气淋洗液或烟尘浸出液中萃取铼的流程,铼的实收率只有60%左右,而且排出的二氧化硫气体和废酸液,污染环境,造成公害。近年来,国内外对湿法分解钼精矿的研究已引起广泛的重视,并取得了一     

铜冶炼酸性废水中铼的回收新工艺研究

研究了铜冶炼酸性废水中回收铼的一种新工艺,确定了硫化沉淀-选择性浸出-萃取-蒸发-结晶的工艺流程和各工序的关键工艺参数,重点分析了砷、锑、铋、锌等杂质的走向和脱除方法。研究表明,采用其他系统产生的含硫废水作沉淀剂,可优先选择沉淀铼,铼的沉淀率达到90%以上,过程中无硫化氢产生;从铼沉淀渣到铼酸铵产品,铼的回收率大于80%,产出铼酸铵产品符合YS/T894—2013标准,其中铼酸铵质量分数大于99%,铼质量分数大于68%。整个工艺处理过程成本较低,易于实现工程化。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

自热式回转窑钼精矿焙烧系统中铼走向研究

在钼精矿焙烧过程中,伴生的铼易挥发进入到烟气中,采用不同设备进行钼精矿焙烧,对应的铼挥发率也不尽相同。对自热式回转窑钼精矿焙烧系统产生物料中的铼含量进行了检测,包括焙砂、烟尘和废酸等,并对影响铼挥发率的关键性影响因素进行了分析。结果表明,焙烧过程铼平均挥发率为27.3%,布袋尘中铼含量142.4g/t,占总铼量的10.2%,废酸中铼含量7.7mg/L,占总铼量的5.0%。焙砂的氧化程度是影响铼挥发率的关键因素,较低的布袋收尘温度是铼无法大量进入废酸的原因。     

用季铵型萃取剂从高铼酸钾结晶母液中萃取铼

经试验后提出了用 N263从结晶母液中萃取回收铼的工艺条件。经三次逆向萃取,其萃取率可达99%以上。用 NaSCN 反萃取可得浓度较高的铼溶液。提出的高铼酸钾结晶条件可使析出率达98%。铼的总回收率可达96.8%。     

从低浓度溶液提取钼铼工艺研究

阐述了从低浓度溶液中提取钼铼的优化工艺,利用N235萃取剂对铼钼的高选择性,通过从高酸硫酸体系共同萃取铼钼,同时利用铼钼的溶解度差异,对铼钼进行浓缩冷冻结晶分离,得到的粗铼酸铵作为下一步提取4N铼酸铵的主要原材料,从一次铼酸铵结晶母液中富集钼进行酸沉,得到粗钼酸铵脱铼脱杂,再次深度酸化二次萃取进一步选择性萃取富集钼,最终从反萃液中提取钼。该工艺钼的富集比大,对从高酸、高杂质的低浓度含钼含铼溶液中提取分离钼铼具有一定的参考价值。     

铁锍处理铜冶炼废酸试验研究

铜冶炼烟气制酸产生的废酸中砷质量浓度3.0~10.0 g/L、铜质量浓度0.1~3.5 g/L,酸度60~120 g/L,试验考察了不同硫化剂对砷的去除效果,确定采用铁锍进行铜冶炼废酸处理,并对其影响因素进行优化,获得了最佳处理工艺。试验结果表明:在铁锍破碎细磨至-74μm占80%以上、用量为沉铜、砷理论用量的1.2倍,反应时间2 h条件下,处理后的铜冶炼废酸中砷质量浓度降至低于0.03 g/L,砷去除率可达到99.5%以上,且反应速率可控,不引入其他杂质,满足铜冶炼废酸除砷的要求。     

铜冶炼过程制酸废酸原液中硫酸回收利用

铜冶炼烟气制酸过程产出大量废酸原液,现国内采用硫化-中和工艺,产出大量石膏废渣,造成较大二次危废处置难题。为减轻石膏二次危废产出量,采用均相阴膜扩散渗析技术处理工艺,选择性优先回收其中硫酸,结果,硫酸回收率大于90%,硫酸主品位91.6%。处理后废酸可返回主工艺循环利用。     

铜冶炼污酸中铼富集工艺技术研究

采用硫代硫酸钠为含铼污酸的沉淀剂,考察了硫代硫酸钠用量、反应时间和温度对铼和铜沉淀率的影响。在硫代硫酸钠用量1.15%、140 min、70℃的最优条件下,可有效实现污酸中铼和铜的深度沉淀,其沉淀率均为99%以上。表明本工艺实现污酸中铜、铼等有价成分提取分离在技术上是可行的。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。