钒钛专利

正专利名称:一种钛白废酸综合利用的方法专利申请号:201510939896.4专利公开号:CN106882839A申请日:2015-12-15公开日:2017-06-23申请人:北京矿冶研究总院本发明公开了一种钛白废酸综合利用的方法,涉及钛白废酸综合回收利用及非高炉钛渣直接生产硫酸法钛白的方法,属于钛白非酸处理技术领域。本发明用钒钛磁铁矿直接还原钛渣作原料作为钛水解沉淀的中和剂和捕收剂,通过氧化水解将钛白废酸中的钛沉淀富集到优化钛渣中,同时将钛渣中的钒、钪等稀有金属浸出进入溶液,得到含钒钪等稀有元素的贫     

钛白粉废液提钪技术

钛白粉生产废渣含有大量铁,钛及微量钪。为从中提取纯度为98％的氧化钪,马鞍山矿山研究院研究了新工艺流程:将生产钛白粉的废酸经预处理,以抑制萃取剂对铁钛萃取,将钪萃取进入有机相,经酸洗使大部分铁钛与其他杂质从有机相中洗脱,留下来的钪则在反萃时进入水相而沉淀,再经化学精制,煅烧出氧化钪。该工艺流程的技术特     

含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中钪与铁、锰的分离

本文用沉淀法对含钪氯化烟尘的盐酸浸出液中的钪与铁、锰的分离进行了实验研究，结果表明：经两次沉淀、两次酸解后，浸出液中的铁、锰去除率可达９９．８％以上，钪的沉淀率可达１００％。较好地去除铁、锰杂质，实现了在回收钪的同时将铁、锰杂质分离去除的目的，为制取高纯钪创造了有利条件。     

从含抗氯化烟尘中提取钪

采用盐酸浸出、沉淀、萃取工艺，对从含钪氯化烟尘中提取钪的工艺进行了实验研究。结果表明：在最佳工艺条件下，钪的酸浸出率可达８２％以上，沉淀率及酸解度均接近１００％，萃取率可达９９．７％，反萃取率可达９９．６％，钪的总回收率约８０％。此工艺可有效地除铁、锰杂质，较好地实现钪与铁、锰杂质的分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

攀西钒钛磁铁矿选钛尾矿中钪的浸出基础研究

针对攀枝花钒钛磁铁矿选钛尾矿和钛白废酸中富含钪元素,以钛白废酸和工业硫酸为混合浸出剂,采用酸法对尾矿进行钪的浸出条件试验研究.选钛尾矿和钛白废酸的ICP检测表明,钛白废酸含Sc3+为11.63 mg·L-1,选钛尾矿含Sc2O3为51.01 g·t-1.探讨了酸的种类、酸的浓度、酸浸温度、酸浸时间以及固液比对钪的浸出率...     

钛白废酸与赤泥联合提取氧化钪的工艺研究

以钛白废酸、赤泥为原料,经过浸出、一次萃取反萃、酸溶水解、二次萃取、酸洗、二次反萃、草酸沉淀、精制等提纯工序,可得到纯度99.99%的Sc2O3。赤泥和钛白废酸中钪的回收率分别达到57.8%和93.3%。     

从钛白废酸中萃取回收钛

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果。结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3 min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%。仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min。氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3 min。在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下。将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实。因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的。     

粗氧化钪的提纯研究

以从钛白废酸中提取的粗钪(Sc2O399%～99.95%)为原料,采用酸溶解、T204和D305多级萃取、反萃以及草酸沉淀等提纯工序,得到的草酸钪经煅烧后可以获得回收率93.49%、纯度99.999%的高纯氧化钪。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.      

某铜矿综合回收试验研究

采用选冶联合流程综合回收新疆某铜矿中有价金属。结果表明,先采用铜浮选得到品位18.01%的铜精矿,铜回收率达90%。选铜尾矿再磁选得到含钪54g/t、铁59.28%和钛19.08%的强磁精矿。强磁精矿在液固比5∶1、90℃、12 mol/L盐酸浸出2h时,钪、铁、钛的浸出率分别为92.58%、80.97%和13.88%。酸浸液采用P204+TBP萃取钪,钪萃取率达90%,总回收率85%以上;采用N235萃取铁,铁萃取率达99%,总回收率80%以上;采用酸浸—水解回收钛,钛总回收率85%以上。     

钛白废酸提钪改进工艺研究

针对我国钛白废酸提钪过程中存在的问题,提出改进工艺。在现有的萃取体系下,添加苯乙酮解决萃取过程中的乳化问题,用碳酸钠反萃省去洗钛工序及改善反萃分相困难的问题。减少了工艺步骤,降低了生产成本。     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。     

钛白废酸提钪工艺中除钛的研究

在钛白废酸中,钛量约是钪的500倍。因此,在提钪工艺中,除钛是关键,常见的方法是萃取法。实验研究表明,在硫酸加双氧水除钛方法中,当洗液中硫酸酸度为6 mol/L,双氧水含量为4%,洗涤温度为70℃,搅拌时间为25分钟,洗涤段为6级,洗涤相比O/A=3∶1时,负载有机相中钛的去除率为99.67%,且洗涤过程中钪未损失。     

用钛白废酸浸出赤泥的试验研究

研究了用钛白废酸从赤泥中浸出钪、钒、钛、硅,考察了钛白废酸浓度、反应时间、反应温度、液固体积质量比对各元素浸出率的影响。结果表明:随废酸浓度提高,元素浸出率提高,但溶液过滤性能变差;最佳浸出条件为废酸浓度1.6mol/L,反应时间40min,反应温度80℃,液固体积质量比4.5∶1。最佳条件下,钪、钛、钒、硅浸出率分别为62.12%、50.85%、40.56%和66.46%,溶液过滤性能良好。     

从氯化烟尘酸浸液中萃取提纯钪的实验研究

用萃取法对氯化烟尘酸浸液中钪的提纯进行了实验研究。萃取体系采用P204＋改质剂＋磺化煤油。结果表明：钪的萃取率为99．7％，铁、锰的去除率最高分别达到98．1％和99．3％。有机相用NaOH溶液反萃，反萃率可达99．6％，有效地实现了钪与铁、锰杂质的分离。     

从钒钛磁铁矿渣的废酸浸出液中萃取钒的研究

钒钛磁铁矿冶炼产生的矿渣含有大量钒和其他金属,目前主要采用废气排放量高、能耗较高的碱金属-碱土金属烧结法回收。另一方面,钛白工业生产中会产生大量的高浓度废酸。针对上述问题,采用以钛白废酸作为浸出剂的无焙烧直接加压酸浸提钒新工艺,可实现钒渣中钒与其他有价元素的提取分离和钛白废酸的综合利用。针对钛白废酸加压浸出得到的浸出液中的钒及其他金属元素在P204/TBP/煤油体系中的萃取进行了研究。研究了浸出液p H值、Na2SO3还原剂用量、P204浓度、萃取相比、振荡时间、萃取温度等因素对钒萃取率的影响。结果表明,当有机相的组成(体积分数)为20%P204∶10%TBP∶70%磺化煤油、还原剂含量为31.44 g·L-1、浸出液初始p H=2.5、相比(O/A)=2/1、萃取温度30℃、震荡时间6 min时,钒的一级萃取率达到97.71%,其他主要金属元素铁、镁、锰、铝(萃取率分别为35.90%,14.91%,16.45%,16.87%)被抑制在水相中,使钒与其他金属元素得以分离。     

含钪料液中杂质的去除

含钪赤泥盐酸浸出液中杂质含量很高,在提取钪之前必须去除。研究了含钪赤泥盐酸浸出液中杂质Fe、Al、Ti、Zr的去除：首先在溶液中加入3%H_2O_2—3．0mol/L H_2SO_4溶液,将钛转化为不被P507萃取的过氧钛酸,然后用P507萃取钪,用6mol/L HCl和蒸馏水洗涤有机相,除去被同时萃取的Fe和Al,再用1%HF溶液洗涤除去Zr,最终使钪与杂质元素分离。最后得到的产品中Sc_2O_3质量分数为96．25%。     

用萃取法从硫酸法钛白废酸中提取钪

用萃取法从硫酸法钛白废酸中提取钪冯彦琳王靖芳王海林（山西大学化学系太原０３０００６）钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。国内钪资源丰富，大部分伴生于其它矿中，钪是由多种金属生产过程中回收。钛白水解母液中含有几十个...     

从废弃物中回收稀土金属钪的研究进展

钪作为一种稀土金属，在许多行业得到了广泛的应用。从含钪废弃物中回收钪，不仅可以解决废弃物污染环境的问题，还可以缓解我国钪供应量严重不足的现状。本文综述了从各种含钪废弃物(赤泥、钛白废酸、钨渣、粉煤灰)中回收钪的研究进展，并对我国钪回收工艺技术的发展进行展望，指出钪回收工业将向高效化、低成本化和绿色化的方向发展。