气相色谱法测定甲醇中杂质含量

采用CP7381毛细管柱,以甲醇为溶剂、丙酮为内标物,利用毛细管柱、氢火焰离子检测器检测,测定工业用甲醇中杂质乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、异丙醇含量。试验结果表明：本方法测定标准溶液中各杂质组分含量的相对误差为3．11％-4．51％,相对标准偏差为0．93％-1．96％,具有较好的准确度和精密度,可用于对工业用甲醇中杂质的质控分析。     

精三聚甲醛的气相色谱分析

本文介绍了快速定量测定精三聚甲醛中微量水、甲醇、甲醛和甲缩醛等杂质的气相色谱分析方法。杂质含量为10～1000ppm 范围时,分析误差为±6.2～14.0%。此法适合用作三聚甲醛精制操作中成品的常规控制分析。     

工业用二乙二醇杂质含量分析-气相色谱法

以HP-INNOWAX色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,校正面积归一化法为定量方法,采取直接进样的方式,建立了工业用二乙二醇中有机杂质的气相色谱快速分析法。该法可检测二乙二醇中含有的乙二醇、三乙二醇和四乙二醇等杂质。结果表明,该法具有良好的重复性和精密度,回收率在92.6%～105.5%之间。该法在二乙二醇产品检测、市场贸易等过程中具有良好的应用前景。     

实现多级蒸发粗甲醇制甲醛生产装置长周期运行

<正>目前,我国银法甲醛生产装置大部分以精甲醇为原料,精甲醇中甲醇质量分数为99.5%~99.9%;精甲醇是由粗甲醇精馏加工而得,粗甲醇中甲醇质量分数一般为75%~95%,其余为水和其他杂质,通过精馏将粗甲醇中的水分和杂质分离出去得到精甲醇。精馏过程中,吨精甲醇的能耗为3~6 GJ、直接成本为200~350元,粗甲醇中的水分和杂质通过精馏过程转移到了精馏釜液     

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

磷酸一铵用作灭火剂、阻燃剂等工业领域需要有较高的纯度.传统的湿法磷酸氨化法生产的磷酸一铵杂质含量高,主要用作农业肥料,无法作为工业品使用.工业用磷酸一铵一般采用热法磷酸来生产,成本高,污染重.研究了将湿法磷酸净化来生产工业用磷酸一铵的方法,同时副产肥料级磷酸一铵.研究结果表明,该方法可以生产磷(以五氧化二磷计)质量分数在59%以上的工业用磷酸一铵,磷(以五氧化二磷计)收率在70%以上,副产的肥料级磷酸一铵有效磷(以五氧化二磷计)质量分数在30%～40%,有效磷收率为15%～20%.     

催化裂化装置掺炼废甲醇的可行性探索

某公司POX合成气甲醇洗装置外排废甲醇约3 000 t/a,定量分析其中含有杂质质量分数苯为41.97%、甲醇为57.88%。利用小型固定流化床装置进行废甲醇催化裂化实验,在剂醇比为9和525℃反应温度下,气体产品中C_3～C_4液化石油气收率为3.86%,C_5～C_5~+轻汽油收率为4.76%;液体收集系统的轻质油品收率为13.99%。催化裂化装置掺炼废甲醇比例以3%～4%最佳,液化石油气收率可提高2.0%～2.5%,其中烯烃收率可提高1%～2%。     

甲醇沉淀法净化湿法稀磷酸制磷酸氢二铵

介绍了甲醇沉淀法净化杂质含量较高的湿法稀磷酸(五氧化二磷质量分数25.71%)制备高品质磷酸氢二铵(DAP)的方法.详细研究了碳酸氢铵用量、甲醇用量、反应温度及反应时间对湿法稀磷酸中杂质去除率和五氧化二磷损失率的影响.得到了优化的工艺条件:碳酸氢铵用量,即氮、磷物质的量比为0.25～0.50;甲醇用量,即甲醇与磷酸质量比为4;反应温度65℃,反应时间1.25～1.50 h.用净化后的湿法稀磷酸制备出了18-46-0规格的DAP.新方法为利用中低品位磷矿制备高品质肥料磷酸氢二铵提供了一条可行的途径.     

二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的可行性研究

对甲醇提取的关键步骤——分液进行了优化,比较了甲醇和二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的添加回收率及提取效果的差异。结果表明,分液萃取静置时间影响甲醇对吡虫林的提取,以30 min最佳,此时添加回收率为99.22%～100.56%:二氯甲烷提取不需分液萃取静置,添加回收率为100.25%～101.93%,与甲醇提取优化后的添加回收率相当,可用于提取小麦中的吡虫啉。因二氯甲烷提取较甲醇提取操作步骤简便,提取杂质少,样品测定周期短,测定成本低,故二氯甲烷比甲醇更适合用于小麦样品大批量的测定。     

甲醇产品中乙醇含量指标探讨

1问题的提出 工业生产甲醇产品中的杂质含量,按照国标规定(乙醇除外),合格品＜0.02%,优级品＜0.01%.工业甲醇中的乙醇含量一般为0.01%～0.02%,由于甲醇的下游产品对该项指标要求并不严格,故国标中未作规定.凡是以铜催化剂制得的粗甲醇,不论其原料结构和合成条件如何,通过两塔或三塔蒸馏,只要设计合理、安装正确、操作正常,绝大部分的产品质量可达到优级品标准,可满足甲醇下游产品对甲醇质量的要求.     

对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进

本文采用PEG-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器对乙醇消毒剂中的乙醇及常见杂质甲醇进行气相色谱分析。当N_2压力为0.06MPa,柱温为65℃时,甲醇和乙醇的柱效较高,分离效果较好,分析过程快速。以正丙醇作内标,f_(甲醇)=1.813、f_(乙醇)=1.287,RSD3.2%;甲醇的加标回收率约为105%,乙醇的加标回收率接近100%。本方法作为对GB 26373《乙醇消毒剂卫生标准》中乙醇测定方法的改进,可以用于快速定量分析乙醇消毒剂中的乙醇含量以及杂质甲醇的含量。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质

采用UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质。方法:采用UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇:醋酸盐(pH至5.0)=60:40;流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为3 ml/min,检测波长为228 nm。结果显示阿利吉仑及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C和杂质D)的线性范围分别为0.5~6.02μg;平均回收率分别为99.8%、98.5%、96.5%、97.1%、94.3%;本法简便、准确、可靠、适合于阿利吉仑原料药有关物质测定。     

工业用95%乙醇分离及杂质峰的定性分析

采用气相色谱分离法,热导池检测器对工业用95%乙醇进行分离和杂质峰的定性分析。色谱条件:柱温140℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,固定液选用聚乙二醇20000,三氯乙烯为溶剂等。结果表明,工业用95%乙醇的色谱峰分离效果非常理想,乙醇含量95%,水约5%。     

HPLC法测定36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚

建立了36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分咪鲜胺、丙环唑以及相关杂质2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱定量分析方法,采用甲醇–乙腈–水(pH=3,磷酸调节)体系为流动相,150mm×4.6 mm Kromasil C18(5 m)不锈钢柱,紫外检测器(225 nm)。结果表明,本方法线性相关系数为0.999 9(有效成分)、0.998 7(杂质),标准偏差均小于0.10,变异系数均小于3.8%,平均回收率在99.8%～102.4%之间。     

UV-Vis法测定艾司奥美拉唑钠中的有色杂质

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药中潜在的有色杂质的测定方法。方法:对奥美拉唑与艾司奥美拉唑钠药典标准中的有色杂质检查项进行解读分析,采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis),分别以甲醇和二氯甲烷为溶剂,在440nm和650nm的波长处针对已知杂质F和G进行对比研究。结果:检测溶剂为甲醇,检测波长为440nm和650nm,限度为吸光度均不得过0. 05。杂质F和G在0. 7μg/mL～10μg/mL的浓度范围内线性关系良好。结论:该方法简便、灵敏且准确,可用于艾司奥美拉唑钠中有色杂质的测定。     

合成甲醇中的杂质乙醇成因及含量的测定

为解决甲醇产品中杂质乙醇的影响问题,对4种甲醇生产工艺中的造气工艺、合成工艺、粗甲醇和精甲醇成分进行考查并检验分析,总结出合成甲醇过程中,杂质乙醇的成因主要是合成气中的碳氢化合物含量引起的,并对工业甲醇中乙醇含量的测定方法进行了比较。     

合成甲醇工艺学(Ⅴ)

<正> 第五章粗甲醇精馏合成过程制得的祖甲醇产品中主要杂质是水、二甲醚及成分复杂的微量杂质,这些微量杂质有五十多种各种类别的含氧有机化合物,其总含量一般小于1.0wt％,主要是C_2～C_6醇类。正是这些微量的杂质影响精甲醇的质量,其中主要的是不饱和化合物,酮、羰基铁和氮化合物。粗甲醇色谱分析的数据列于表5.1。表中介绍了杂质能和水及甲醇生成共沸混合物的特性。     

粗甲醇产品中杂质的控制

介绍了甲醇生产中粗甲醇所含杂质的主要种类,对杂质生成的因素进行了分析,并提出了处理方法。     

一缩二乙二醇二硝酸酯中有机杂质的定性和定量分析

为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表明,在DEGDN中检测到4种有机杂质,杂质1、3、4分别为2-(羟甲基)-1,3-二氧戊环、正癸烷和乙二醇二硝酸酯,杂质2可能为2-羟基-1,4-二氧六环;外标法中各物质线性关系良好,线性相关系数为0.9995～0.9999,平均加标回收率为96.72%～103.33%,RSD为0.31%～1.25%,表明该方法精密度和准确度高,可用于DEGDN中有机杂质的检测分析。