辛硫磷合成洗水中肟钠的回收

辛硫磷合成洗水中肟钠的回收祁铁流（苏州大学化学系，２１５００６）一、前言有机磷杀虫剂辛硫磷已广泛用于农业生产，当前关键问题之一是降低成本。辛硫磷由ｏ，ｏ－二乙基硫代磷酰氯（简称氯化物）和α－氰基苯甲肟钠（简称肟钠）缩合而成。国内各生产厂均采用肟钠过量...     

创新工艺

合成氨噻肟酸 湖南大学化学化工学院研究出氨噻肟酸的合成方法。研究人员将4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙醇，去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸。反应条件为：（4-氯乙酰乙酸乙醇）：n（亚硝酸异丙酯）=1：1．05，肟化反应温度为10℃～12℃，肟化反应、环合反应时间分别为22h和3．5h。总收率为46．3％（以4-氯乙酰乙酸乙醇计）。     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺.该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上.该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法.     

石灰法制取盐酸羟胺

一、前言盐酸羟胺是一种重要的化工原料。在国内,盐酸羟胺的生产多采用肟化法。此法使用的重亚硫酸钠是一种用量较大的原料之一,每制取一吨盐酸羟胺,需要消耗5.613吨重亚硫酸钠;每制取一吨重亚硫酸钠,又需要0.772吨纯碱。若用价格便宜、原料易得的石灰来代替重亚硫酸钠制取盐酸羟胺,每吨盐酸羟胺可节约纯碱4.34吨。肟化法生产盐酸羟胺使用的丙酮,是目前供应比较紧张、而且价格较高的原料,因此影响产品成本。石灰法不用丙酮,提纯盐酸羟胺时用乙醇萃取,萃取后的乙醇可蒸馏回收循环使用,而且乙醇比丙酮便宜,来源比较容易解决。二氧化硫与石灰一步法生产盐酸羟胺,比肟化法经济,这对节约化工原料,降低成本,     

Fries重排合成3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟

邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做Fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、Fries重排和(2)水杨醛经肟化、酯化、Fries重排两条反应路线,实验结果表明,路线(2)较好,水杨醛在氧化...     

生产乙醇的过程

生产乙醇的过程包括生化法和合成转化的结合,结果生产了高产率乙醇,并同时生产了高价值的共生产品。从碳水化合物,如玉米,采用酶粉碎和发酵步骤生产醋酸中间体,然后使用酯化和加氢反应将醋酸转化成乙醇。     

AE-活性酯的合成

研究了AE-活性酯的合成工艺。以乙酰乙酸乙酯为原料,以乙醇和四氢呋喃的混合溶液做溶剂,亚硝酸乙酯作为肟化剂,采用连续投料方式,一个单元操作内完成溴化、肟化、环合和甲基化反应制得氨噻肟酸乙酯,在NaOH的乙醇水溶液中于50℃水解后再与促进剂DM缩合得到目标化合物AE-活性酯,总收率为52.3%,质量分数为98.8%。合成工艺不仅缩短了反应时间,将总收率提高12%,同时提高了溶济回收率,减少了环境污染。     

辛硫磷生产新工艺

1、成果内容简介 辛硫磷为有机磷杀虫剂，具有杀虫谱广、击倒力强、作用迅速、低毒等特点，对棉花、粮食、果树、蔬菜、贮粮、卫生、畜牧及地下等方面的害虫，均有良好防效，辛硫磷在我国投产三十多年来，一直沿用原来的工艺，中间体分析方法不准确；肟化一步收率大多维持在80-85％，缩合一步收率在70％左右，并形成高污染度的废水，严重制约着其经济效益的发挥；辛硫磷原油含量在60-70％，有时甚至低于60％（液谱法），离国家质量标准要求的合格品含量≥75％，一级品85％相差甚远。     

天然油脂乙酯化

天然油脂与甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的酯化反应是制醇生产中的重要工艺过程。天然油脂与乙醇酯化其优点是乙醇来源广,酯化工艺简单。由于乙醇沸点比甲醇高,因此     

国内资料文摘 (770001～77012)

杀虫剂 77001 辛硫磷试验总结衡阳市化工研究所衡阳市农药厂湖南化工(2):26—32(1976) 本文介绍了一个因陋就简,土法上马的辛硫磷的试验方案。通过六次全程试验,反应情况良好,肟钠盐的收率(以苯乙膸计)为82～92％,辛硫磷的收率达(以乙基氯化物计)90～97％。表明经过改革后的合成辛硫磷的方法是一条可行的工业化路线。     

含肟酯类姜黄素衍生物的合成及其抑菌活性研究

将肟酯引入单羰基姜黄素衍生物1,5-二取代芳基-1,4-戊二烯-3-酮化合物中,通过醚化、肟化、酰化,最后酯化合成11个不对称1,5-二取代-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类姜黄素衍生物,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抑菌活性。     

酯化乙醇和醋酸混合物生产氢解的酯原料

正专利披露了醇生产过程,即醋酸加氢反应得到醇和醋酸的混合物,酯化反应混合物生产酯化产品并减少酯化产品。混合物可以提供足够量的乙醇和醋酸用于酯化反应,减少了添加醋酸和/或乙醇的需     

新型辛硫磷微胶囊悬浮剂通过成果鉴定

安徽农科院植保研究所研制的新型辛硫磷微胶囊悬浮剂近日通过安徽省科技厅组织的成果鉴定 ,不久将在山东省鲁南投入工业化生产。微胶囊悬浮剂是用水取代有机溶剂 ,辛硫磷微胶囊化后由对水不稳定变得稳定 ,因而辛硫磷微胶囊悬浮剂是取代辛硫磷乳油的理想剂型。然而 ,因其加工成本明显高于乳油 ,并且长期难以解决制剂的储存稳定性问题 ,很难实现大规模工业化生产。安徽省农科院根据界面化学、胶体化学、流体动力学和农药学原理 ,通过精选配方配制 ,成功地解决了辛硫磷微胶囊悬浮剂储存稳定性问题 ,研制出的 35 %辛硫磷微胶囊悬浮剂中试产品物…     

无水乙醛肟的制备

乙醇肟是生产农药灭多威的中间体,也是重要的有机合成试剂和分析试剂[1]。用于有机合成的乙醛后有时必须要求无水（如：与酰氯和异氰酸酯的反应）,而目前国内市场提供的乙醇肟为含量40％左右的水溶液,不能满足需要,为此,我们对无水乙醛股的制备做了研究。无水乙醛肟可由相应乙醛肟水溶液制备。乙醛肟水溶液由盐酸羟胺或硫酸羟胺与乙醛反应而得。本文用盐酸羟胺和乙醛反应所得已醛肟水溶液经萃取、分离、蒸馏制备无水乙酸肟,取得了较好的结果。1实验部分1.1试剂与仪器．乙醛为分析纯;盐酸羟胺、氢氧化钢和二氯甲烷均为化学纯。CR－3…     

高效液相色谱法分离制备辛硫磷标准品

本文提出采用反相液配色谱技术,以C_(18)作固定相,用乙醇:水(52:48)作流动相,由辛硫磷乳油提纯制备辛硫磷农药标准品的方法。所得标准晶纯度达99％以上。同时考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等因素对分离度、峰形及产品纯度的影响。找出了纯化辛硫磷样品的最佳条件。     

肟菌酯关键中间体的合成

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

乙醇下游及衍生产品的研究进展

近年来乙醇全球年消耗量巨大,促进了乙醇合成技术的快速发展。除了作为油品添加剂,乙醇还可通过脱水、酯化、胺化、氧化、烷基化和羰基化等化学过程衍生出一系列高附加值的化学品如乙烯、乙腈和乙苯等。乙醇转化新工艺及新技术开发将对于乙醇下游及相关化工产业布局具有重要影响。