市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

不同梯度有机硒饲粮对羔羊肉及内脏组织硒沉积的影响

采用随机区组设计,选择滩羊与小尾寒羊杂交羔羊64 只,随机分为4 组,分别制备有机硒含量0.14（1组）、0.96（2组）、1.41（3组）、1.92 mg/d（4组）的饲粮。正式期60 d,每隔10 d随机选择参试羔羊2 只屠宰后,采集其代表性肌肉及内脏样品进行硒含量分析。结果表明：不同梯度有机硒添加量及日龄对羔羊肌肉及其内脏组织硒沉积量有显著影响,各实验组分别饲喂其有机硒添加剂日粮10 d,羔羊背肌、股肌及其内脏组织硒沉积量即可达到DB 61/T 556—2012《富硒食品与其相关产品硒含量标准》的标准;实验2组、3组和4组分别饲喂其有机硒日粮20～30 d,羔羊背肌和股肌硒沉积量即可达到DBS 42/002—2014《富有机硒食品硒含量要求》的标准。     

亚硒酸钠对蛋白核小球藻生长及生物转化的影响

本文研究了亚硒酸钠对海水培养蛋白核小球藻的生长和有机硒转化能力的影响,以及富硒蛋白核小球藻中的主要硒形态。通过分批等量添加2μg/mL至50μg/mL的亚硒酸钠,确定最佳富硒培养浓度,并采用高效液相色谱法检测藻体中亚硒酸钠、硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸三种主要硒形态的含量。结果表明:亚硒酸钠浓度不宜过高,否则蛋白核小球藻的生长受到抑制。硒浓度为2μg/mL时小球藻的生物量较高,有机硒含量达到301.40μg/g,占总硒含量的83.24%;高效液相色谱分析表明在该培养条件下富硒小球藻中有机硒的主要形态为硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸;在测定的三种主要硒形态中未转化的亚硒酸钠仅占23.02%。上述结果说明在海水培养下,小球藻富硒培养的适宜外加硒浓度为2μg/mL,此条件下长势良好,无机硒得到有效转化,有机硒含量较高,可达到富硒要求。     

富硒茶叶中硒的赋存形态研究

利用氢化物—原子荧光光度法分析硒在富硒茶叶中的主要赋存形态及分布规律。结果表明,富硒茶叶中的总硒含量为533.5μg/kg,硒主要以对人体有益的有机结合态形式存在,其含量占总硒的比例为83.66%,而有机硒中最主要的赋存形态为蛋白硒,占有机硒含量的76.35%,茶叶中的硒还有少部分与核酸和多糖结合。     

青稞籽粒富硒发芽条件优化及其抗氧化能力分析

采用响应面法研究发芽时间、培养液pH和亚硒酸钠浓度对青稞籽粒中有机硒含量的影响,得到最佳富硒发芽工艺条件。在此条件下,进一步对青稞籽粒发芽过程中抗氧化物质含量及抗氧化能力进行分析。结果表明:青稞籽粒最佳富硒发芽工艺为发芽时间48.00 h、pH6.00、亚硒酸钠浓度10.00 mg/L,在此条件下,青稞籽粒有机硒含量为1.572 mg/kg DW,为原料的17.46倍。富硒发芽可显著提高青稞籽粒中总酚、总黄酮醇、有机硒含量以及ABTS+自由基清除能力(p<0.05),尽管降低了β-葡聚糖含量及铁离子还原能力(FRAP),但与未富硒组相比,富硒可有效延缓β-葡聚糖降解。相关性分析表明,总酚含量与有机硒含量、ABTS+自由基清除能力,β-葡聚糖含量与铁离子还原能力(FRAP)以及有机硒含量与ABTS+自由基清除能力均呈极显著正相关(p<0.01),其他指标间呈负相关或不相关。本研究表明,富硒处理可增加发芽青稞籽粒抗氧化物质含量,有效延缓β-葡聚糖降解,增强其抗氧化能力。     

富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

富硒麦芽的制备工艺优化

为了获得有机硒含量高且品质优良的富硒麦芽,该研究以啤酒大麦为研究对象,比较两种富硒方式对麦芽硒含量的富集作用,分别研究了Na2SeO3溶液浸麦浓度、浸麦温度和浸麦时间对大麦芽长、发芽率和硒含量的影响,以总硒含量和有机硒比率为考察指标,采用响应面设计优化出富硒麦芽的最佳制备工艺,并对比了富硒麦芽和普通麦芽的理化指标。结果表明：对比发芽阶段采用Na2SeO3溶液喷淋,浸麦阶段采用Na2SeO3溶液浸泡显著提高了麦芽的有机硒含量。优化得到的最佳富硒麦芽制备工艺为：Na2SeO3溶液质量浓度为98 mg/L,浸麦温度为18 ℃,浸麦时间为20 h,此条件下麦芽总硒含量为19.81 mg/kg DW,有机硒含量为12.90 mg/kg DW。与普通麦芽相比,富硒麦芽的品质未受影响,总硒和有机硒分别提高了151倍和107倍。说明该制备工艺具有一定的竞争优势,可为今后富硒麦芽开发与利用提供一定的参考价值。     

硒化卡拉胶中有机硒比率的测定

硒化卡拉胶是卡拉胶与无机硒通过酸或酶水解催化合成制备的一种有机硒化合物。有机硒比率是硒化卡拉胶的重要质量指标,有机硒含量愈高,无机硒含量愈低,有机硒比率愈高,产品质量就愈好。因为无机硒毒性大,中毒量与需要量之间范围小,使用量需要严格控制,而有机硒化卡拉胶毒副作用远比无机硒低。国内外目前尚无硒化卡拉胶有机硒比率的测定方法,通过截留分子量500D透析法或80%乙醇沉淀法可有效分离有机硒和无机硒,用GB5009.93-2010标准中规定的方法测定总硒、有机硒或无机硒。有机硒÷总硒×100%=有机硒比率,或用差减法,总硒–无机硒=有机硒,计算有机硒比率。该测定方法简便、快速、准确,为硒化卡拉胶产品质量控制提供了有力的保证。     

雪莲菌富硒条件优化及体外抗氧化活性分析

利用雪莲菌吸收和转化无机硒为有机硒,旨在通过优化富硒条件制备菌活性和有机硒占比较高的富硒雪莲菌。针对不同优化需求,确定不同优化指标,从而选择最佳的富硒条件。优化后富硒温度为28 ℃、富硒时间为24 h、亚硒酸钠添加时间为雪莲菌接种后3 h;通过摇床培养,进行梯度驯化富硒;以透析后总硒含量占比、生物量、富硒率（selenium enrichment rate,SER）和有机硒占比（organic selenium percentage,OSP）确定梯度富硒底物浓度为3、6、9、12、15 μg/mL。在最优富硒条件下所制备的富硒雪莲菌的总硒含量（total selenium content,TSC）为（2 194.41±58.49）μg/g,有机硒占比为（84.57±1.45）%。通过抗氧化活性测定发现富硒雪莲菌的抗氧化活性极显著高于雪莲菌（P＜0.001）。     

富硒大米中硒形态分析

采用原子荧光光度法分析了天然富硒大米中硒的主要赋存形态、分布及含量.本实验中,硒的检测线性范围为4 μg/L～20μg/L,相关系数是r=0.999 3,总硒测定的相对标准偏差(RSD)为0.966％(n=6),总硒的加标回收率为103.12％.实验表明富硒大米中的总硒含量为206.708 μg/kg,达到60 μg/kg～300 μg/kg的富硒标准,而硒主要以对人体有益的有机硒形态存在,含量为168.875 μg/kg,占总硒的81.70％,而有机硒中最主要的赋存形态是蛋白硒,含量90.170 μg/kg,占53.40％,其次多糖硒占9.28％,RNA硒占1.86％,其它形态的有机硒占35.46％.     

富硒农产品中硒代氨基酸形态及其在不同蛋白组分中的分布

目的：探究富硒西兰花、富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗不同溶解性蛋白组分中硒代氨基酸形态及分布情况。方法：利用高效液相色谱—氢化物发生—原子荧光光谱联用技术测定4种富硒禾谷类和十字花科农产品中硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)含量,并分析各硒代氨基酸在清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白等不同溶解性蛋白组分中的分布特点。结果：4种富硒植物的硒代氨基酸在不同蛋白组分中的含量及分布存在显著差异(P＜0.05)。富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗的有机硒以SeMet形式存在,在4类蛋白组分中分布较一致且相对含量均高于66%,不存在SeEt;富硒西兰花的有机硒主要以SeCys2和SeMet为主、MeSeCys次之,前二者在清蛋白和谷蛋白组分中的分布较一致且约占有机硒含量的36%,但在球蛋白和醇溶蛋白组分中均以SeMet存在,相对含量最高达60%,其次为SeCys2约占有机硒含量的34%。富硒西兰花中存在极少量的SeEt约占有机硒含量的5%。结论：3种禾谷类农产品(富硒大豆、富硒玉米、富硒大麦苗)的不同溶解性蛋白中均以SeMet为主;而富硒西兰花的不同溶解性蛋白则以SeMet和SeCys2为主,并且其清蛋白和谷蛋白还富含较多的MeSeCys。     

美国发布最终法规要求将硒增加到婴儿配方奶粉营养列表中

<正>2015年6月22日,美国FDA发布一项最终法规,要求将硒增加到婴儿配方奶粉营养列表中,并规定婴儿配方奶粉中硒的最低、最高含量。该法规规定婴儿配方奶粉中硒最低含量为2.0微克/100千卡、最高含量为7.0微克/千卡。该法规     

浸泡及萌发条件对大豆富硒作用的影响

为开发一种新的富硒食品,本文以亚硒酸钠为硒源,以大豆为富硒载体,通过浸泡和萌发处理,实现大豆对无机硒的吸收和转化,制备富含有机硒的大豆产品.本文研究了浸泡温度、浸泡时间、浸泡液中亚硒酸钠浓度、萌发温度及萌发时间对大豆富硒作用的影响.以单因素实验为基础,然后通过正交实验对大豆富硒的最佳工艺条件进行优化,结果表明,大豆富硒的最佳工艺条件为:浸泡时间8h,浸泡温度30℃,萌发时间36h,萌发温度25℃,亚硒酸钠浓度80μg/mL.在此条件下得到富硒大豆产品总硒含量为27.31 μg/g,其蛋白质中的硒含量可达31.95 μg/g.本研究将为富硒食品研究开发提供基础.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

绿豆富硒工艺研究

利用绿豆来对硒进行吸收和转化,制备富硒绿豆产品.通过比较绿豆的吸水率及萌芽率,确定了绿豆浸泡的最佳工艺条件为:亚硒酸钠浓度30μg/mL、浸泡时间5h、浸泡水温35℃、浸泡水用量为3倍于绿豆的重量.用荧光分光光度法测定了富硒绿豆产品的总硒和有机硒含量,结果表明富硒绿豆中总硒和有机硒含量随着浸泡时间的延长而升高,随着绿豆的萌芽时间的延长而降低.经过最佳浸泡工艺条件处理后,得到的富硒绿豆产品总硒含量可达到14.86μg/g,其中有机硒含量为14.77μg/g.     

几种提取溶剂对富硒香菇中有机硒含量测定的影响

目的研究不同提取溶剂对富硒香菇中的有机硒含量测定的影响。方法采用纯水、无水乙醇及盐酸(6 mol/L)3种不同提取溶剂对香菇中无机硒进行提取,通过测定总硒和无机硒,两者差减而得到有机硒含量,探讨不同提取体系对有机硒含量测定的影响。结果用乙醇提取,仅有一半有机硒被提取出,无法准确测定有机硒含量;盐酸(6 mol/L)提取,会导致无机硒测定结果略为偏高且操作较繁琐,不适合香菇中有机硒的测定;直接用水提取,测定结果比较符合香菇中有机硒的含量。直接用水提取方法的测定检出限0.039μg/L,无机硒加标回收率为99.26%~102.72%,精密度测定相对标准偏差小于4.81%。结论水提取测定无机硒,通过总硒相减得到有机硒含量,对于香菇中有机硒含量测定,该法简单、快速,是的一种较为理想的方法。     

富硒豌豆苗粉理化性质及抗氧化活性分析

本实验以富硒豌豆苗为研究对象,利用热风干燥和冷冻干燥进行处理,通过化学分析及色差分析、微观结构观察、低场核磁共振分析等探究不同制备工艺对豌豆苗粉有机硒含量损失率、豌豆苗粉色度、表观形貌、水分分布及体外抗氧化活性等的影响规律。结果表明：100℃热风干燥制备的富硒豌豆苗粉的品质较为理想,其有机硒损失率较小(36.7%)、色泽良好;富硒豌豆苗粉表观形貌呈现块状颗粒,表面褶皱程度及纤维管束明显增多;经热风干燥制备的富硒与未富硒豌豆苗粉中水分分布情况存在显著差异。与未富硒豌豆苗粉相比,富硒豌豆苗粉乙醇提取液1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力(半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC₅₀)=0.61 mg/mL)、羟自由基清除能力(IC₅₀=0.86 mg/mL)、超氧阴离子自由基清除能力(IC₅₀=0.90 mg/mL)以及铁离子还原力(吸光度为0.30)显著提高(P<0.01)。本研究结果可为有机硒天然食品补充剂开发及富硒食品产业化提供一定的理论指导与技术参考。     

高富硒酵母菌株的筛选及其富硒特性分析

以酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）为出发菌株,NaN3为诱变剂、H2O2为选择压力进行菌株诱变筛选,以总硒及有机硒的含量与产率、硒磷酸合成酶（SPS）活性和蛋白硒含量为评价指标进行菌株富硒特性研究。结果表明,经10 mol/L NaN3处理40 min和2.50%H2O2筛分,从出发菌株中得到两株富硒水平高、富硒能力稳定的菌株HXS-01和HXS-02,经48 h摇瓶富硒培养后,菌株HXS-01和HXS-02总硒和有机硒含量及产率、SPS活性和蛋白硒含量分别比出发菌株高3.4～4.0倍、2.9～3.5倍、0.7～1.1倍和0.9～1.1倍,且以菌株HXS-02的富硒能力更高,其总硒含量和产率分别为2 303.97 μg/g和7 945.19 μg/L,有机硒占总硒的百分比超过97%。利用H2O2作为一种新的选择压力可以有效筛选出具有高SPS活性的富硒酵母菌株。