食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺

研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg~100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。     

高效液相色谱法同时检测酱油中8种防腐剂

建立了同时检测酱油中苯甲酸、山梨酸和6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(High performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)定量分析方法。酱油样品经0.1%甲酸乙腈提取后采用BEH Shield RP18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:8种防腐剂在(0.1~25)mg/kg范围内线性关系良好(r~2=1.0000);方法检出限介于(0.1~0.25)mg/kg之间,在3个浓度水平的加标回收率为97.3%~101.4%,相对标准偏差为0.83%~2.81%(n=6)。该方法操作简便、净化效果好、准确度高,适用于酱油中防腐剂的检测。     

加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯

建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0~100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%~93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

超快速液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对比建立了超快速液相色谱测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法,在5min内完成样品分析,检测灵敏度高,样品前处理方法简捷,并能有效避免假阳性的干扰,保障了定性的可靠性和定量的准确性。对市售部分果汁、饮料、腌菜及酱油样品进行检测,线性相关系数达0.9999,最低检出限降低为0.9mg/kg,加标回收率可达89.9%以上。     

液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素残留

目的:研究以液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素含量的方法。方法:液相色谱-串联质谱法。用乙腈-0.1%甲酸溶液提取酱油,经C18净化,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:T-2毒素在1～25μg/L的系列浓度范围呈线性相关,酱油中T-2毒素的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在2～20μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为85.5%～98.2%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,可作为酱油中T-2毒素残留量检测方法。     

QuEChERS净化-气相色谱/三重四极杆质谱法测定酱油中6种对羟基苯甲酸酯类

试验建立了QuEChERS净化-气相色谱/三重四极杆质谱仪检测酱油中6种对羟基苯甲酸酯类含量的方法。样品经盐酸酸化、乙腈提取、QuEChERS净化,用气相色谱/三重四极杆质谱仪检测,外标法定量。本方法实验条件下,对羟基苯甲酸酯类在0.02～5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r2≥0.999 1;样品中加标回收率为78.3%～101.3%,相对标准偏差介于1.5%～4.2%,对羟基苯甲酸酯类的检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简便,重现性好,且准确度、灵敏度高。     

超声提取结合高效液相色谱法检测常见食品中的吡咯素

使用超声提取技术结合高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)方法检测食品中的吡咯素的含量。试验对超声提取条件进行优化,结果表明,最优超声条件为料液比1:10(g/mL),时间30 min,温度45℃,频率80 KHz。液相色谱采用Inertsil ODS-SP柱,流动相A为0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B为乙腈水溶液(体积比=1:1),梯度洗脱流速为1.0 mL/min,检测波长为297 nm。该方法用于牛奶、奶酪、果蔬干、坚果、饼干、酱油、奶粉、面包、火腿和咖啡等实际样品中吡咯素的检测,其中酱油和咖啡中吡咯素的含量最高分别为18.42μg/mL酱油和11.27μg/g咖啡。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。     

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留

建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)采集信号,同位素内标法定性和定量。结果表明,三聚氰胺在2～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法定量限为2μg/kg;10、25、50μg/kg三个添加水平时回收率为82.37%～103.15%,相对标准偏差6%。该方法处理简单、准确度好、灵敏度高,适合含乳饮料中三聚氰胺残留的快速检测。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

基于液相色谱的菊苣及其相关产品中6种功能成分的分析方法

菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）和超高效液相色谱法（ultra high-performance liquid chromatography,UPLC）测定菊苣及其相关产品中6种功能成分含量的分析方法,采用70%的甲醇水溶液超声提取样品中的功能成分,以0.1%的磷酸水溶液和乙腈作为流动相,在HPLC法中使用SB-C18（4.6 mm ×250 mm,5 μm）色谱柱,UPLC 法中采用填料粒径小的 C18+色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,流速分别为1.0 mL/min和0.4 mL/min,山莴苣素和山莴苣苦素的检测波长为258 nm,菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素和秦皮乙素的检测波长为330 nm。该方法测定结果的相对标准偏差均小于4%,平均回收率在97.0%～103.6%。6种功能成分在HPLC法中的检出限为0.49 mg/kg～2.14 mg/kg,定量限为1.65 mg/kg～7.14 mg/kg,在UPLC法中检出限为1.11 mg/kg～5.24 mg/kg,定量限为 3.72 mg/kg～17.50 mg/kg。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法同时检测饮料和果冻中9种食品添加剂的分析方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白。使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长检测,外标法定量。结果9种食品添加剂在1.0~100μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均在0.9995以上,检出限为0.020~0.431 mg/kg,定量限为0.068~1.312 mg/kg。在3个水平下加标回收率为80.4%~109.7%,相对标准偏差低于5%。结论该方法快速、准确、简便,适用于饮料及果冻中9种添加剂的检测需求。     

应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢

目的 建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法 用水提取样品中过氧化氢, 用乙腈做萃取液和流动相, 在1 mL/min流速下, 用Venusil HILIC 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 100 ?)不经过衍生化, 直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果 过氧化氢的检出限为0.6 μg/mL, 定量限为2 μg/mL。对实际样品进行检测时, 平均回收率R≥30%, RSD≤7%。结论 该方法准确、灵敏、精密度高, 可用于食品中过氧化氢的测定。