表面活性剂PVP、CTAB协同效应对制备Cu2ZnSnS4微粒的影响

采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇作溶剂,在体系中加入不同表面活性剂PVP和CTAB,研究PVP、CTAB协同效应对制备CZTS颗粒的影响。通过XRD、SEM、UV-Vis方法检测分析CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS颗粒均具有锌黄锡矿结构;当在体系中同时加入PVP、CTAB时,两者的协同效应使得颗粒形貌发生明显变化,光学带隙也发生相应变化;当体系中加入的表面活性剂PVP∶CTAB=3∶1时,合成的颗粒结晶性较好、颗粒形貌为单分散似花状微粒、光学带隙为1.48 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,提出了相应的机理。     

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。     

亚稳态正交相Cu_2ZnSnS_4(CZTS)颗粒的制备与表征

采用水热法,以CuCl·22H2O、Zn(Ac)·22H2O、SnCl·45H2O作金属源,硫脲作硫源,在乙二胺和去离子水混合溶液中合成亚稳态正交相CZTS颗粒。利用XRD、Raman、SEM、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了乙二胺与去离子水比例对产物相结构、形貌、原子比以及光学性能的影响。结果表明:随着体系中乙二胺与去离子水比例的增加,所得CZTS颗粒相结构由锌黄锡矿逐渐转变为亚稳态正交相;颗粒形貌、化学计量比、光学性能也发生明显变化;当体系中乙二胺与去离子水比例为1∶1时,合成的颗粒为纯相亚稳态正交相结构、结晶性较好、颗粒形貌为不规则立方体、原子比1.7∶1.1∶1∶4、光学带隙1.53eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,还发现在充满S气氛中,450℃条件下退火处理1h,可实现亚稳态正交相向锌黄锡矿结构转变。     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

溶剂热法制备超细钴粉及其机理研究

以CoCl_2·6H_2O为原料、水合肼N2H_4·H_2O为还原剂,引入AgNO_3·6H_2O作为形核剂,采用乙二醇溶剂热法制备了超细钴粉。通过红外光谱分析探讨了零价Co形成的化学机理,对产物颗粒的相结构、微观形貌和磁性能进行了表征,重点考察了形核剂的加入量及溶剂热温度对钴粉微观结构和磁性能的影响。结果表明,当前驱体溶液中n(Ag~+)∶n(Co~(2+))=1∶100、溶剂热温度为160℃时,可以制得粒径在100nm以下的球状Co颗粒,Co粉分散性良好,且呈现出优异的软磁性能。     

退火温度对ZnO量子点光电性能影响的研究

采用溶胶-凝胶方法,利用醋酸锌(Zn-(CH_3COO)_2·2H_2O)和氢氧化锂(LiOH·H_2O)制备氧化锌(ZnO)量子点(QDs)。制备的ZnO量子点分别在不同温度下退火,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)、紫外吸收光谱(UV)、场致发射曲线(JE)研究了纳米产物的结构和光电性质。获得的产物为单相纤锌矿结构ZnO,且观测到经过不同温度退火的ZnO量子点形貌发生了改变。随着退火温度增高,ZnO纳米晶体带隙降低,晶粒尺寸增大,光学性能发生改变,且改善了ZnO量子点阴极的场致发射性能,并分析了光电性能改变的主要原因。     

单靶磁控溅射法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜及其异质结光电探测器

采用单靶磁控溅射法制备了铜锌锡硫(CZTS)薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)和扫描电镜(SEM)分别对CZTS薄膜的物相结构、光学性能以及表面形貌进行表征,结果表明,退火后的CZTS薄膜具有单一相的锌黄锡矿结构、适合的禁带宽度(1.51eV)以及平整致密的表面形貌。通过制备CZTS/n-Si异质结光电探测器,光电性能测试显示,器件在450,635和980nm波长的光源下均具有良好的光伏效应。在0V偏压,功率密度为3mW/cm~2的980nm光源照射条件下,器件的响应的上升时间(τr)和下降时间(τd)分别为τr=41ms,τd=126ms,电流开关比为434.9。CZTS/n-Si异质结结构有利于提高载流子的分离效率,比纯n-Si探测器与纯CZTS探测器具有更大的电流开关比,为低成本、高性能及环境友好光电探测器提供新方案。     

葡萄糖对微波水热合成正极材料LiFePO_4的结构和性能的影响

以FeSO_4·7H_2O,LiOH·H_2O和H_3PO_4为原料,葡萄糖为改性剂,采用微波水热法合成具有正交晶系橄榄石结构的LiFePO_4/C复合材料。借助XRD,SEM,EDS和电化学性能测试等分析,研究葡萄糖对产物组成、结构、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明:葡萄糖改性后,LiFePO_4结构中Fe,P和O原子间的结合增强,颗粒尺寸减小,表面有碳层包覆,电化学性能提高。LiFePO4/C在0.1C倍率下的首次放电比容量为125.6mAh/g;1.0C倍率下的首次放电比容量为106.2mAh/g,30次循环后的容量保持率为91.3%。     

室温直流反应磁控溅射制备透明导电In2O3:Mo薄膜

在室温条件下采用直流反应磁控溅射法制备了新型透明导电In2O3:Mo薄膜.研究了溅射压强中氧气百分含量[P(O2)]为8.0%～18.0%时对薄膜光电特性以及表面形貌结构的影响.结果表明,薄膜的光电性能对溅射压强中P(O2)非常敏感.分析显示P(O2)决定了薄膜中的氧空位含量和载流子浓度,从而影响了薄膜的光电特性.原子力显微镜观察表明,适量的P(O2)条件下可以获得平均粗糙度为0.3 nm、颗粒均匀、表面平整的薄膜.室温制备的IMO薄膜在可见光区域的平均透射率(含玻璃基底)高达82.1%,电阻率低至5.9×10-4 Ω·cm.     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶及其薄膜的制备

以乙酰丙酮铜(Cu(AcAc)2)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、升华硫(S粉)和十二硫醇为原料,用热注射法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶。再将Cu2ZnSnS4纳米晶制成胶体墨水,用旋涂法制备出Cu2ZnSnS4薄膜。用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)仪、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分光光度计对CZTS纳米晶及薄膜的晶体结构、微观形貌、化学组成及光学性能进行表征,研究了注射温度对纳米晶结构、形貌、晶粒大小以及化学组成的影响以及热处理时间对Cu2ZnSnS4薄膜结构、形貌、化学组成和光学性能的影响。结果表明,在注射温度为180℃时合成的CZTS纳米晶为锌黄锡矿结构,平均粒径为18 nm。在500℃热处理2 h所制备出的薄膜,在可见光范围内其吸收系数高达104cm-1,禁带宽度为1.45 eV。     

基于不同共溶剂体系对于高电压正极材料LiCoPO4的形貌控制

水分别与乙醇、乙二醇、二乙二醇混合为共溶剂, 通过溶剂热法制备高电压锂离子电池正极材料LiCoPO₄, 研究不同醇类溶剂对于样品的微观形貌和颗粒尺寸的影响。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积测试对样品的成分、晶型、微观形貌和颗粒尺寸进行分析。研究表明, 制备得到的LiCoPO₄颗粒平均尺寸大小与醇类溶剂对于前驱体的溶解度差异相一致, 而与溶剂粘度没有明显联系。通过乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈六边形片状, 平均尺寸最小, 而通过乙醇/水和二乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈菱形片状形态。此外, 前者结晶度较高且循环性能较好, 0.05C下首圈放电容量为130 mAh/g, 20圈后容量保留率为88%。     

亚微米球形ZrO_2颗粒材料的水热法合成及表征

以Zr(NO_3)_4·5H_2O和CO(NH_2)_2为原料,乙醇为溶剂,通过水热法合成亚微米级球形ZrO_2颗粒;用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热重-差热分析仪(TGA-DTA)、紫外-可见光吸收光谱仪(UVVis)对ZrO_2颗粒进行分析表征,研究工艺条件对球形ZrO_2颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明:通过水热法合成的球形ZrO_2颗粒粒径分布较窄,添加适量的表面活性剂、无机盐溶液及水对产物的尺寸与形貌具有一定的影响;添加适量水可获得粒径分布更窄的球形ZrO_2颗粒,且热处理对球形ZrO_2颗粒的粒径大小和形状影响不大。     

制备条件对镥铝石榴石纳米粉体合成的影响

采用溶剂热法研究起始材料硝酸镥(Lu(NO_3)_3·6H_2O)和硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)中结晶水去除前后对镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体合成的影响;比较高温热处理对LuAG纳米粉体合成的影响;利用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜分析所得粉体的物相组成、微观形貌和分散情况。结果表明,对于含结晶水的起始材料采用溶剂热法能够合成纯相的LuAG纳米粉体,颗粒尺寸为100 nm左右且具有较好的分散性;高温热处理后,纳米粉体结构趋于完整,但纳米颗粒有团聚现象。认为原材料中结晶水的去除不利于溶剂热法合成LuAG纳米粉体,而高温热处理所得的LuAG纳米粉体均已结晶。     

溶剂对FTO薄膜的结构和光电性能的影响

采用喷雾热解法(SPD),分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和去离子水作为溶剂制备F掺杂的SnO₂(FTO)透明导电薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、四点探针电阻仪、霍尔效应仪和紫外可见分光光度计等手段对薄膜进行测试和表征,研究了溶剂对FTO薄膜结构、形貌和光电性能的影响,研究了溶剂对FTO薄膜结构与光电性能的影响。结果表明：FTO薄膜具有四方相金红石结构;使用不同溶剂制备的薄膜,其表面形貌和颗粒尺寸明显不同;使用甲醇为溶剂制备的FTO薄膜呈现饱满的金字塔状,晶粒尺寸均匀,结构致密,具有最佳的综合光学和电学性能,其电阻率可达4.43×10^-4 Ω·cm,载流子浓度为9.922×10²⁰ cm^-3,品质因数为1.646×10^-2 Ω^-1,可见光区透射比均大于75%。     

乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体

采用乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体,系统研究了V(EG)/V(H_2O)、反应温度、前驱液浓度对粉体物相、形貌及颗粒尺寸的影响。结果表明,反应温度230℃,反应时间7h,V(EG)/V(H2O)≤3∶2可获得纯相的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3粉体;温度升高粉体的结晶性变差;当溶液浓度为6mol/L时,粉体出现球形和正方体两种形貌,反应物浓度增大粉体均出现正方体形貌且颗粒尺寸减小,当浓度为10mol/L、V(EG)/V(H2O)=1∶4时,粉体颗粒尺寸最小。     

微波辅助Cu_2ZnSnS_4纳米晶的制备及其性能分析

以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶;所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征;结果表明:微波加热13min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4纳米颗粒,CZTS微球平均直径约为23.68nm;所得样品的禁带宽度经估算约为1.52eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近。     

氢气退火对ITO纳米颗粒能带结构的影响

采用共沉淀法合成了高质量的ITO纳米颗粒,研究了H_2退火对ITO结构及能带的影响。通过扫描电子显微镜对ITO颗粒的形貌进行分析,发现其颗粒尺寸均匀;采用傅里叶变换红外光谱分析退火前后ITO中化学键的类型,发现退火之后In-O键的振动峰减弱,这是ITO颗粒表面氧溢出并形成In-Sn合金所致;同时X射线衍射曲线在退火前后并未发生变化,表明ITO纳米颗粒主体的晶体结构并没有发生改变;通过H_2气氛下退火后样品的吸收光谱可以看出,随着退火温度的升高,ITO的带隙逐渐增大,这是由表面的In-Sn合金所引起的。     

一锅溶剂热法合成SnO2纳米球和纳米颗粒

用SnCl4·5H2O和乙二醇作为前驱体，采用一锅溶剂热法合成单分散SnO2纳米球和纳米颗粒，用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅立叶红外吸收光谱（VT—IR）和紫外吸收光谱等手段对产物的结构、形貌进行表征，考察了反应时间对SnO2的形貌特征的影响，XRD的结果表明，合成得到的SnO2为金红相的结构SnO2；SEM和TEM观察结果显示，SnO2的形貌随反应时间的改变而改变，随着反应时间的增加，SnO2最终从单分散纳米球变成纳米颗粒；在红外吸收光谱分析的基础上对溶剂热反应机理进行了讨论；紫外吸收光谱的谱图表明合成得到的SnO2有较好的光电性能。     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

一维导电掺锑氧化锡粉体的制备和表征

为了探究一维导电掺锑氧化锡的制备条件,分别以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为Sn源和Sb源,以NaOH为沉淀剂,添加Na_2SiO_3·9H_2O和Na Cl作为烧结助剂制备掺锑氧化锡(ATO)纳米棒,研究前驱体反应条件对ATO形貌和结构的影响;在硅酸铝纤维表面沉积ATO前驱体并高温焙烧制备导电纤维,研究不同煅烧温度对ATO沉积硅酸铝导电纤维导电性能的影响。结果表明:在Na_2SiO_3·9H_2O与Na Cl的协同作用下,高温焙烧后可制备形貌规则、晶型良好的ATO纳米棒;当焙烧温度为900℃时,导电纤维的导电性最佳。