果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物，对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法，并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定食用油中邻苯二甲酸酯

研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)多通道扫描的最佳碰撞电压分别为21、23、21、7、9 V;5种PAEs的平均加标回收率在80.52%~98.30%之间,相对标准偏差在0.39%~7.62%之间;仪器检出限小于1.0μg/L,方法检出限小于50.0μg/kg。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定饮用水中4种增塑剂

目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限为0.1~0.5 g/L。各组分平均回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~5.5%。实际样品中3种增塑剂有检出。结论该方法操作简单,准确度和灵敏度高,重现性好,可作为生活饮用水中增塑剂含量检测的确证方法。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

发酵液中酸性物质的气相色谱测定法

采用四丁基氢氧化铵中和发酵液中的酸性物质 ,生成的盐与苄基溴反应成各种酸的苄酯衍生物 ,苄酯衍生物在HP 1大口径毛细管柱上取得满意的分离 ,并以 2 乙基丁二酸为内标进行定量测定。用该方法同时测定了发酵液中包括甲酸、乳酸在内的 10种酸类物质 ,平均回收率 >90 % ,相对标准偏差 <5%     

食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究

采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21 种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%～111.01%和2.56%～6.01%,方法检出限在0.28～14.25 μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二（2-乙基己基）酯和己二酸二（2-乙基己基）酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH₂固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%...     

分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。     

密蒙花挥发油成分气相色谱-质谱分析

研究密蒙花中的挥发性化学成分.采用水蒸气蒸馏,用气相色谱-质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出48个峰,鉴定了30个化合物.结论:已鉴定的化合物包括酮、酸、烷烃、酯、醇、烯烃、联苯及杂环等8类化合物.其中酮类化合物占总色谱流出峰面积的21.52%.酸类占14.83%,烷烃类占12.24%,酯类占10.55%,醇类占10.18%.其主要组分有6,10,14-三基-2-十五烷酮(18.18%),n-十六酸(13.13%),二十八烷(4.25%),邻苯二甲酸丁基2-乙基己基酯(3.74%),3,4-二乙基-1,1-联苯(3.4%),三十五烷(3.39%),(-)-匙叶桉油烯醇(3.25%).     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中3种主要塑化剂含量

目的 建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)以及邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)3种主要塑化剂的含量。方法 样品经正己烷超声提取后, 经Ttx-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 进样口温度为260 ℃; 载气流速为1.0 mL/min, 柱箱程序升温, 外标法定量检测。结果 在0.025~0.5 μg/mL浓度范围内3种塑化剂的线性关系良好(r>0.999), 检出限分别为0.0048、0.0080、0.015 μg/mL, 加标回收率为103.68%~118.65%, 相对标准偏差在1.16%~5.23%, 满足定量分析要求。结论 本方法简单, 快速, 适用于不同蔬菜中3种塑化剂的定量分析, 且部分塑化剂类化学污染物在叶菜类蔬菜中存在污染积累效应。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

超声波萃取-HPLC检测饮料中DEHP的含量

建立了一种快速、简便的超声波辅助水浴萃取-高效液相色谱测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)的方法。在盐析的作用下,使用正己烷对饮料样品在40℃下进行超声提取,经过离心、浓缩、过滤,再用C18色谱柱分离,乙腈与水(体积比为95∶5)作为流动相,224nm紫外波长下检测DEHP的含量。本实验同时对提取条件中提取液种类及体积、盐效应、超声时间、溶液pH和离心时间进行优化。结果表明:DEHP在0.05mg/L~5mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.99995;检测限为0.0005mg/L;加标回收率为90.2%~101%;相对标准偏差(RSD)为2.32%~5.17%。该方法简便、快速、可靠、高灵敏度等特点,适用于饮料中DEHP含量的测定。     

基于凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法的食品包装印刷油墨中光引发剂的测定

本实验建立了同时测定食品包装印刷油墨中二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯(EHA)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)和4-氯二苯甲酮(CBP)等8种光引发剂(PIs)含量的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。样品用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,提取溶液经GPC净化分离和富集以后,以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相(Rtx-17MS),采用多反应监测(SRM)方式对上述8种光引发剂进行了定性和定量分析。8种光引发剂在0.2~100.0μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数大于0.9979;在3种浓度的添加水平下,回收率范围为80%~105%,相对标准偏差为2%~10%;方法的定量限为0.01~0.05mg/Kg。实验结果表明,采用该方法,样品前处理过程较简单,灵敏度高,准确度和精密度好,适用于食品料包装印刷油墨中8种光引发剂的检测要求。