超薄四面体非晶碳膜的结构和性能

使用磁过滤阴极真空电弧(FCVA)技术制备不同厚度的超薄四面体非晶碳膜(ta-C)，研究了表征和测量超薄ta-C碳膜微观结构和性能的方法以及膜厚的影响。使用X射线衍射仪验证椭圆偏振光谱仪联用分光光度计表征膜厚度的可靠性并测量了膜密度；用拉曼谱分析薄膜的内在结构，验证用椭偏联用分光光度计表征sp³ C含量的可靠性；用Stoney^，s公式计算了薄膜的残余应力。结果表明，薄膜的厚度由7.6 nm增大到33.0 nm其沉积速率变化不大，为1.7±0.1 nm/min；根据椭偏联用分光光度计的表征结果，薄膜中sp³ C的含量逐渐减少，拓扑无序度降低，与拉曼谱的表征结果一致；厚度为7.6 nm的超薄ta-C碳膜中p³ C的含量最高；随着厚度的增大薄膜中的残余压应力从14 GPa降低到5 GPa；厚度为11.0 nm的薄膜主体层密度最大，为3070 kg/m³，致密性较好；厚度对薄ta-C碳膜表面粗糙度的影响较小。用椭偏和分光光度计测量超薄ta-C碳膜的厚度和表征显微结构是可行的，X射线反射法可用于测量超薄ta-C碳膜密度和表面粗糙度，但是对薄膜的质量要求较高。     

不锈钢基Ti/ta-C复合膜沉积与热应力研究

ta-C薄膜是性能优良的耐摩擦超硬薄膜,但其残余应力过大问题严重影响了其力学性能及实际应用。根据脉冲磁过滤多弧离子镀沉积ta-C薄膜的工艺,进行了膜系设计并沉积制备出以不锈钢为基底的Ti/ta-C复合膜。通过有限元方法,建立数值计算模型,研究了薄膜热应力与膜层厚度、基底厚度和沉积温度等参数变化的规律,得到Ti/ta-C复合膜的热应力分布,模拟与理论计算结果误差较小,揭示了脉冲磁过滤多弧离子镀沉积ta-C薄膜厚度的有效控制的途径,为完善脉冲磁过滤多弧离子镀沉积ta-C薄膜的工艺,提供了理论依据。实验研究了不同沉积温度下薄膜的硬度和残余应力、热应力的关系,结果表明,热应力增加会导致薄膜硬度降低,但不会导致残余应力的明显变化,即热应力不是脉冲磁过滤多弧离子镀沉积ta-C薄膜残余应力过大的主要因素。     

磁场增强的碳阴极弧沉积ta-C薄膜的基体偏压效应

利用磁场增强的石墨阴极弧在Si片和M2高速钢上沉积了ta-C薄膜,重点研究了基体偏压对膜层截面形貌、沉积速率、膜层结构、耐腐蚀性能和摩擦系数的影响。结果发现,在-100V偏压下膜层较为致密,缺陷较少;基体偏压增加,膜层沉积速率增加;拉曼光谱分析显示,在-100V偏压下ID/IG值最小(0.4),表明sp3键含量最高;平衡腐蚀电位随基体偏压先升高后降低,在-100V时最大;膜层耐蚀性提高3倍;摩擦副采用Al2O3,在-100V偏压下摩擦系数最低。     

氩气氛环境下真空阴极弧制备ta-C涂层电弧电流效应

利用真空阴极弧技术在M2高速钢和单晶硅表面沉积ta-C薄膜,重点研究了电弧电流对沉积过程中等离子体行为,以及涂层的截面形貌、厚度、结构和膜-基结合强度的影响。结果表明,随着电弧电流从40A增加到100A,基体电流由1.36A增加到3.95A,等离子体中Ar离子数目的增加速率高于C离子。随着电弧电流由40A增加到60A,涂层沉积速率基本不变约为6nm/min。在这一过程中,电子对Ar的离化所导致对涂层的轰击溅射效应优于C离子/原子在沉积过程中的传递效应,因此弧流增加而沉积速率基本不变。随着弧流由60A继续增加到100A以后,C离子/原子在沉积过程中的传递效应导致沉积速率提高优于Ar离子的溅射作用,因此沉积速率增加到8.1nm/min。电弧电流为80A时,I_D/I_G比值最小为0.31,表明涂层具有最高的sp~3含量。因此,在Ar气氛下制备ta-C涂层时,要得到较优质的ta-C涂层,需要合适的弧流。制备涂层的膜-基结合强度最高可达HF 1,可进行工业应用。     

磁过滤阴极电弧技术沉积高sp3键含量四面体非晶碳薄膜的工艺优化研究

通过对不同基片偏压下磁过滤器电流对四面体非晶碳(ta-C)薄膜sp3键含量影响的研究,探讨了磁过滤阴极电弧技术制备高sp3键ta-C薄膜优化工艺条件.在不同的基片偏压下,薄膜沉积率随着磁过滤器电流增大而增大.当基片偏压为200V时,磁过滤器电流从5A增大至13A,ID/IG从0.18增加到0.39;当基片偏压500V时,ID/IG从1.3增加到2.0;证明随着磁过滤器电流的增大,薄膜中的sp3键含量在减少,sp2键及sp2团簇在逐渐增加.研究表明除了基片偏压,ta-C薄膜sp3键含量与制备工艺中磁过滤电流也具有及其密切的关联.因此,基片偏压与磁过滤器电流是ta-C薄膜制备中需要优化的工艺条件.优化和选择合适的基片偏压与磁过滤器电流对ta-C薄膜的大规模工业化生产应用具有极其重要的意义.     

氩气流量对四面体非晶碳膜结构和摩擦性能的影响

利用自主研制的45°单弯曲阴极电弧沉积系统,通过改变Ar流量(2,5以及10 ml/min),在p型(100)硅基底上制备了四面体非晶碳膜。借助表面轮廓仪测定薄膜厚度和粗糙度变化;采用X射线光电子谱获得薄膜微结构信息,利用残余应力仪和摩擦磨损试验机测定薄膜的内应力和摩擦学性能。实验结果表明:随Ar流量增加,薄膜的沉积速率降低,表面趋于光滑;薄膜中sp3含量由2 ml/min时的68%下降至10 ml/min时的55%;薄膜应力值随Ar流量的增大而减小,在10 ml/min处取得最小值;不同Ar流量条件下所制备薄膜的摩擦系数在0.024~0.045之间,且随Ar流量增加而增大。     

Ni离子注入四面体非晶碳(ta-C)膜微观结构研究

高内应力是阻碍高性能超硬四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon,ta-C)膜长厚和广泛应用的主要因素.为降低ta-C膜内应力,本文采用金属蒸汽真空弧(metal vapor vacuum arc,MEVVA)离子源注入技术,注入Ni离子到用磁过滤阴极真空弧(filtered cathodic vacuum arc,FCVA)沉积的ta-C膜中,制备出掺Ni膜(ta-C:Ni膜).用XPS、XRD、Raman谱和SEM表征膜的微观结构.结果显示,膜sp3含量减小,发生了石墨化,石墨颗粒细化;Ni在膜中以单质Ni的形式存在,并且有Ni纳米晶体析出;膜表面均匀分布约10 nm颗粒.对膜在结构上的变化作了讨论.     

磁过滤真空阴极电弧技术弧电流对四面体非晶碳薄膜性能的影响

研究了磁过滤阴极真空电弧技术中不同弧电流(20~100 A),制备的四面体非晶碳薄膜性能的影响。通过对薄膜厚度、薄膜硬度、表面形貌以及sp3键含量随弧电流的变化结果进行了测试。结果表明,当弧电流从20增大至100 A,表征薄膜sp杂化碳含量的ID/IG从0.212增加到1.18,显示制备薄膜的sp3键含量逐渐减少,同时sp2键在逐渐增加。随着弧电流值上升,薄膜硬度增加,表明其值与弧电流值呈正相关性,高的弧电流使通过磁过滤器的大颗粒等离子体数增加,从而薄膜表面形貌易于沉积大颗粒,导致薄膜表面质量下降。因此,选择合适的弧电流值可优化Ta-C薄膜制备工艺,本文研究内容为工业应用中通过弧电流调整优化膜层综合性能提供参考。     

硼掺杂四面体非晶碳薄膜的光学特性研究

采用过滤阴极真空电弧技术制备了不同硼含量的掺杂四面体非晶碳薄膜(ta-C:B)。使用椭偏仪和紫外-可见光分度计测试了薄膜的折射率、消光系数、透过率和反射率。结果表明,硼含量小于2.13%时,硼含量增加,薄膜折射率缓慢增大;消光系数基本保持不变。当硼含量继续增加到3.51%和6.04%时,折射率分别迅速增加至2.65和2.71,相应的消光系数增大至0.092和0.154;而薄膜的光学带隙从2.29eV缓慢减小至1.97eV,后又迅速降至1.27eV。同时ta-C:B膜的透过率逐渐减小,反射率逐渐增大,表明硼的掺入降低了薄膜的透光性能。ta-C:B膜光学性能的变化,除了与sp3杂化碳的含量有关外,还取决于薄膜中sp2杂化碳的空间分布特点。     

不同厚度纳米Ti薄膜的力学性能

通过直流磁控溅射方法制备出四个不同厚度的纳米Ti薄膜,并分别采用纳米压痕仪、电子薄膜应力分布测试仪研究了Ti薄膜的力学性能和残余应力大小,结合分形维数方法和原子力显微镜对薄膜表面粗糙度和表面形貌进行了分析。实验结果表明:随Ti薄膜厚度的增加,薄膜晶粒尺寸逐渐增大,表面粗糙度和残余应力值随厚度的增加先增大后减小,而Ti薄膜弹性模量和硬度随薄膜厚度增加呈现出先减小随后增大的趋势。当薄膜厚度为600,2400,3600nm时薄膜中存在残余压应力,厚度为1200nm时存在残余拉应力,薄膜中残余应力分布最为均匀,但此时薄膜具有较低的硬度和弹性模量值。分析得出Ti薄膜中存在残余拉应力会使薄膜硬度和弹性模量值变小,残余压应力反之。     

脉冲负偏压对直流磁控溅射碳膜结构和性能的影响

通过直流磁控溅射技术在基体(硅片、高速钢、钢片)上沉积碳膜。保持其它工艺参数基本恒定,探究薄膜在100V-400V脉冲负偏压下,结构和性能的变化规律。实验结果表明,这种碳膜为非晶态硬质薄膜,具有较好表面形貌,且随着脉冲偏压数值的逐渐增加,其厚度、沉积速率和硬度均呈现先增大后减小的趋势,而摩擦系数则先减小后增大。当脉冲负偏压为200 V时,薄膜具有最佳的力学性能。     

基体表面粗糙度对MoS_(2)/Ti薄膜摩擦磨损性能的影响EI北大核心CSCD

为揭示基体表面粗糙度对MoS_(2)/Ti固体润滑薄膜摩擦磨损性能的影响规律,并探究其摩擦磨损机理,采用磁控溅射方法,在不同表面粗糙度的轴承钢基体上沉积MoS_(2)/Ti薄膜。通过划痕测试仪、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和粗糙度轮廓仪,分别评价MoS_(2)/Ti薄膜的膜基结合力、物相成分、表面微观形貌以及表面粗糙度,并采用球-盘摩擦磨损实验研究干摩擦、固体-油复合润滑和固体-脂复合润滑条件下,MoS_(2)/Ti薄膜的摩擦磨损性能。结果表明:随着基体表面粗糙度的增加,MoS_(2)/Ti薄膜的表面粗糙度逐渐增加;薄膜中(002)_(MoS_(2))和(100)_(MoS_(2))衍射峰的强度先减弱后增加;薄膜与基体的结合性能降低。当基体表面粗糙度为0.01μm时,干摩擦条件下MoS_(2)/Ti薄膜具有良好的润滑特性,平均摩擦因数为0.101,磨痕浅且小;随基体粗糙度的升高,样品的平均摩擦因数和磨损率均是先增大后减小,薄膜的主要磨损机制由磨粒磨损转变为屑片形成和破碎。当基体粗糙度较大时(R_(a)=0.26μm),分子间相互作用的影响大于机械啮合作用。采用固体-油复合润滑,高基体粗糙度的薄膜磨损表面不再出现片层剥落现象,磨痕较浅,平均摩擦因数最高可减小19%。固体-脂复合润滑条件下,样品摩擦磨损性能较差,基体粗糙度对摩擦因数的影响不显著。     

工艺参数对电弧离子镀沉积铜薄膜微结构及性能的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀技术在不同工艺参数(弧电流、基体负偏压)水平下制备了一系列铜薄膜。利用金相显微镜、腐蚀失重试验和双向弯曲试验分别研究了弧电流和基体负偏压对铜薄膜组织结构、耐腐蚀性能和结合性能的影响。结果表明,弧电流由40A增加到80A,薄膜表面颗粒含量明显增加,大颗粒尺寸由13.71μm增加到19.36μm,膜层平均腐蚀速率降低;随着弧电流提高,薄膜结合性能先降低后提高,60A时膜层结合性能最理想;随着基体脉冲负偏压升高,薄膜结合性能提高,薄膜表面颗粒含量及其尺寸减小、负偏压达到200V时大颗粒净化效果明显;基体脉冲负偏压由20V升高到180V,膜层平均腐蚀速率先降低后升高,140V时膜层耐腐蚀性能最佳。     

基片温度对强流脉冲离子束烧蚀等离子体沉积类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用强流脉冲离子柬(High-intensity pulsed ion beam-HIPIB)烧蚀等离子体技术在Si(100)基体上沉积类金刚石(Diamond-like carbon-DLC)薄膜，基片温度的变化范围从25℃(室温)到400℃。利用Raman谱、X射线光电子谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)研究基片温度对DLC薄膜的化学结合状态、表面粗糙度、薄膜显微硬度和薄膜内应力的影响。根据XPS和Raman谱分析得出，基片温度低于300℃时，sp3C杂化键的含量大约在40％左右；从300℃开始发生sp3C向sp2C的石墨化转变。随着沉积薄膜时基片温度的提高，DLC薄膜中sp3C的含量降低，由25℃时42．5％降到400℃时8．1％，XRD和AFM分析得出，随着基片温度的增加，DLC薄膜的表面粗糙度增大，薄膜的纳米显微硬度降低，摩擦系数提高，内应力降低。基片温度为100℃时沉积的DLC薄膜的综合性能最好，纳米显微硬度22GPa，表面粗糙度为0．75nm，摩擦系数为0．110。     

溅射靶功率对氮化碳薄膜结构的影响

利用双放电腔微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射技术,在Si(100)上制备氮化碳薄膜,并对薄膜进行了拉曼(Raman)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子谱(XPS)等结构的表征.发现溅射靶功率对制膜工艺、薄膜的结构和表面形貌产生很大影响.随着溅射靶功率的增大,薄膜的沉积速率减小,表面粗糙度增大,薄膜结构中的sp2含量增加.     

基片温度对强流脉冲离子束烧蚀等离子体沉积类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用强流脉冲离子束 (High intensitypulsedionbeam HIPIB)烧蚀等离子体技术在Si(1 0 0 )基体上沉积类金刚石 (Dia mond likecarbon DLC)薄膜 ,基片温度的变化范围从 2 5℃ (室温 )到 40 0℃。利用Raman谱、X射线光电子谱 (XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜 (AFM)研究基片温度对DLC薄膜的化学结合状态、表面粗糙度、薄膜显微硬度和薄膜内应力的影响。根据XPS和Raman谱分析得出 ,基片温度低于 30 0℃时 ,sp3C杂化键的含量大约在 40 %左右 ;从 30 0℃开始发生sp3C向sp2 C的石墨化转变。随着沉积薄膜时基片温度的提高 ,DLC薄膜中sp3C的含量降低 ,由 2 5℃时 42 .5 %降到 40 0℃时 8.1 % ,XRD和AFM分析得出 ,随着基片温度的增加 ,DLC薄膜的表面粗糙度增大 ,薄膜的纳米显微硬度降低 ,摩擦系数提高 ,内应力降低。基片温度为 1 0 0℃时沉积的DLC薄膜的综合性能最好 ,纳米显微硬度 2 2GPa ,表面粗糙度为 0 75nm ,摩擦系数为 0 .1 1 0。     

基体温度对中频脉冲非平衡磁控溅射技术沉积类金刚石薄膜结构与性能的影响

利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术在不同的基体温度下制备了类金刚石(DLC)薄膜,采用Raman光谱、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕测试仪、椭偏仪对所制备DLC薄膜的微观结构、机械性能、光学性能进行了分析。Raman光谱和XPS结果表明,当基体温度由50℃增加到100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而增加,当基体温度超过100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而减少。纳米压痕测试表明,DLC薄膜的纳米硬度随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的纳米硬度最大。椭偏仪测试表明,类金刚石薄膜的折射率同样随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的折射率最大。以上结果说明基体温度对DLC薄膜中的sp3杂化键的含量有很大的影响,DLC薄膜的纳米硬度、折射率随薄膜中的sp3杂化键的含量的变化而变化。     

脉冲磁过滤阴极弧等离子体制备四面体非晶碳膜

介绍了脉冲磁过滤阴极电弧法制备四面体非晶碳膜(tetrahedral amorphous carbon即ta-C),并对制得的薄膜表面形貌、硬度、电阻等进行了测试.结果表明,脉冲磁过滤阴极电弧法制备的ta-C膜有优良的性能.拉曼光谱分析显示,制得的薄膜为非晶结构,有明显的sp3结构特征,符合ta-C膜的特征峰.     

不同厚度四面体非晶碳薄膜的高通量制备及表征

材料基因组工程能大幅度提高材料研发速度, 降低材料研发成本, 近年来受到广泛关注。本研究采用高通量制备工艺, 结合碳等离子体束流和基片位置的调控, 利用自主设计研制的45°双弯曲磁过滤阴极真空电弧设备, 沉积了厚度为4.7~183 nm的系列四面体非晶碳(ta-C)薄膜, 使用椭偏仪、原子力显微镜、拉曼光谱仪和X射线光电子能谱仪(XPS)表征了厚度对ta-C薄膜表面粗糙度、微结构和原子键态的影响。结果表明：通过碳等离子体束流和基片位置的调控, 实现了不同厚度ta-C薄膜的高通量制备。尽管膜厚不同, 所制备的ta-C薄膜均具有几乎不变的光滑表面(R_a=(0.38±0.02) nm)和色散值(Disp(G)), 说明不同厚度ta-C薄膜的sp³含量、sp²团簇尺寸保持相对稳定。XPS结果进一步证实ta-C薄膜的sp³相对含量均维持在(55±5)%。此外, 不同厚度ta-C薄膜的光学带隙E_opt均保持在(1.02±0.08)eV。相关结果为设计制备结构和光学性能可控的不同厚度ta-C薄膜提供了一种新思路。     

基于AFM的不导电金属铟薄膜的表面微观特征分析

利用电子束蒸发镀膜方法在PAMM上制备了金属铟薄膜,通过方块电阻测量和原子力显微镜(AFM)表面形貌的分析,结果表明:铟薄膜的电阻值随着薄膜生长厚度增加而减小;薄膜生长初始阶段基体表面形成了岛状不连续膜,表面粗糙度随膜厚增加而增加,此时薄膜不导电;当膜层厚度生长到120 nm时,薄膜形成了下层连续上层为小孔洞的结构,表面粗糙度在此厚度附近降低较明显;随着薄膜继续生长,薄膜表面无论是水平方向还是垂直方向,岛与岛相连形成十分光滑的膜层,此时薄膜电阻迅速降低到3Ω,薄膜导通。