聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度－80℃，反应时间9－10h。该条件下，对硝基氯苯转化率＞99．5％，以对硝基氯苯计，对硝基苯甲醚收率＞95％，气相色谱分析产品纯度99．7％。聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400催化剂可重复使用5次以上，母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

用Williamson法合成四甘醇双甲醚

以四甘醇 (C8H18O5)、氯甲烷 (CH3Cl)及固体碱性氢氧化物 (MOH)为原料 ,按n (C8H18O5)∶n (CH3Cl)∶n (MOH) =1∶( 2～ 3)∶( 2～ 5) ,采用Williamson法合成四甘醇双甲醚。反应温度为55～ 90℃ ,反应压力 0 6MPa ,反应时间为 3h ,四甘醇转化率大于 99% ,双醚选择性为 78 6%。同时以四甘醇的副产四、五甘醇混合物为原料合成四、五甘醇双甲醚混合物 ,反应只需约 2h即可完成 ,双醚选择性为 93 5%。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

苯胺、尿素、甲醇一步法合成苯氨基甲酸甲酯

用苯胺、尿素和甲醇一步法合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了不同类型催化剂对MPC生成的影响。对性能最好的HY分子筛催化剂着重考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料摩尔比对反应的影响。结果表明,n(C6H5NH2)∶n(NH2CONH2)∶n(CH3OH)=1∶5∶15,反应温度453 K,反应时间5 h为适宜工艺条件。在该工艺条件下,苯胺转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到90.5%和73.5%。     

Ni-V负载酸改性焙烧高岭土的制备、表征及光催化性能

高岭土在773 K焙烧,经H2SO4溶液处理后作为载体,在不同n(Ni2+)∶n(V5+)溶液中浸渍制备了Ni-V负载酸改性焙烧高岭土样品,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、吡啶吸附FTIR(Py-FTIR)和紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis)对样品进行了表征。在高压汞灯下,以甲醇(CH3OH)常压转化制二甲醚(CH3OCH3)为模型反应,评价了Ni-V负载样品的光催化活性。结果表明,所制备催化剂对CH3OH的光催化转化有活性。当处理焙烧高岭土的酸溶液中H2SO4质量分数为40%、浸渍液n(Ni2+)∶n(V5+)=2∶8、样品焙烧温度为773 K时,催化剂样品对CH3OH转化反应活性最高,CH3OH转化率为30.5%,CH3OCH3选择性为76.2%。样品Ni-V的协同作用和表面酸性是促进CH3OH光催化转化制备CH3OCH3反应活性的重要影响因素。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

三相相转移催化法精制粗间二硝基苯

以氯甲基聚苯乙烯树脂分别与三甲胺、三乙胺、三丁胺、三乙醇胺、吡啶5种叔胺反应,制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于间二硝基苯精制,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为:m(粗间二硝基苯)∶m(甲醇)∶m(NaOH)∶m(聚苯乙烯吡啶树脂)=1∶0.8∶0.1∶0.12,反应温度76～78℃,反应时间2 h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其色谱纯度达99.8%,间二硝基苯的收率在99%左右,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。     

丙烯二聚合成四甲基乙烯均相催化剂的研究

研究了在均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯 (DMB - 2 )反应中 ,Ziegler型均相催化剂的组成对反应活性与选择性的影响。实验确定了均相催化剂组成为氯化镍、三乙基铝、三异丙基膦、五氯苯酚和异戊二烯 (isoprene) ,并在氯苯为溶剂 4～ 6℃反应温度和干燥N2 气氛下 ,制得该均相催化剂。当它的配比为n(NiCl2 )∶n(AlEt3 )∶n[P(i Pr) 3 ]∶n(C6Cl5OH)∶n(isoprene) =1∶30∶2∶72∶16 0时 ,制得的催化剂用于均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯有较好的反应活性与选择性 ,丙烯转化率为 5 5 %～ 5 7% ,四甲基乙烯选择性为 44 %～ 46 %。     

2-乙基己基磷酸单脂萃取分离钴镍镁试验研究

对Ｐ５０７（２－乙基己基磷酸单脂）萃取分离钴镍镁进行试验研究和Ｐ５０７分离钴镍镁效果很好。钴的直接收率达８１％,回收率达９９％,而且萃取过程无污染,其效果优于使用Ｐ２０４和氟化铵。     

两相厌氧工艺在废水中的应用

两相厌氧工艺因产酸相和产甲烷相的分离而具有一系列的特点。在此对两相厌氧系统进行了分析,阐述了它的理论依据和运行机理,剖析了两相厌氧工艺的影响因素、工艺特点,并对其发展和实际应用现状进行了论述。表明此工艺的先进性和适用性。     

纳米二氧化钛制备方法的研究进展

纳米二氧化钛作为一种重要的纳米材料，在陶瓷材料、催化剂载体等领域有着广泛的应用。简单介绍了纳米二氧化钛特性，综述了纳米二氧化钛的制备方法的特点和研究进展，包括气相反应法、液相反应法、固相反应法3大类，着重论述了目前应用比较广泛的液相法（又可以细分为水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法等方法）。并在此基础上分析了目前纳米二氧化钛制备方法在中国的发展现状、特点及不足。同时指出今后纳米二氧化钛制备方法发展的方向是提高对粒度控制能力及做好对团聚体的分散及控制。另外，纯度控制，化学成分，微观结构的均匀性控制，稳定性控制也是急需解决的问题。     

Study on the phase behavior of ethylene–vinyl acetate copolymer and poly(methyl methacrylate) blends by in situ polymerization

This study examines the phase behavior of ethylene–vinyl acetate copolymer (EVA) and poly(methyl methacrylate) (PMMA) blends during MMA polymerization. The ternary PMMA/MMA/EVA mixtures are considered to create a triangular phase diagram, which responds the phase changes during polymerization. The phase changes during MMA polymerization are also examined by optical microscope and photometer. Since the PMMA and EVA are well‐known immiscibles, the polymer solution undergoes phase separation at the initial stage of the MMA polymerization. Additionally, the phase inversion occurs as the conversion of MMA between 13.8 and 20.8%. On the other hand, the EVA‐graft‐PMMA, which can reduce the dispersed EVA particle size, is induced efficiently by taking tert‐butyl peroctoate (t‐BO) as initiator during MMA polymerization. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 1001–1008, 2003     

Preparation of a porous structure in a poly(4‐methyl‐1‐pentene)/diphenyl ether system with a thermally induced phase‐separation method

Poly(4‐methyl‐1‐pentene) was used to prepare porous structures by a thermally induced phase‐separation method. Different porous structures were obtained with poly(4‐methyl‐1‐pentene), which has excellent properties as a polymer, and diphenyl ether as a diluent. The affecting factors, including the polymer concentration and cooling temperature, are discussed. Scanning electron microscopy images and porosity values were obtained to investigate the affecting factors. According to the cloud‐point temperature and crystallization temperature, a phase diagram was also obtained to explain the phase‐separation process. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

Influence of the coagulation‐bath temperature on the phase‐separation process of poly(vinylidene fluoride)‐graft‐poly(N‐isopropylacrylamide) solutions and membrane structures

A poly(vinylidene fluoride)‐graft‐poly(N‐isopropylacrylamide) (PVDF‐g‐PNIPAAm) copolymer was synthesized, and flat‐sheet membranes were prepared via the phase‐inversion method with N,N‐dimethylformamide (DMF) as the solvent and water as the coagulation bath. The effects of the coagulation‐bath temperature on poly(vinylidene fluoride) (PVDF)/DMF/water and PVDF‐g‐PNIPAAm/DMF/water ternary systems were studied with phase diagrams. The results showed that the phase‐separation process could be due to the hydrophilicity/hydrophobicity of poly(N‐isopropylacrylamide) at low temperatures, and the phase‐separation process was attributed to crystallization at high temperatures. The structures and properties of the membranes prepared at different coagulation‐bath temperatures were researched with scanning electron microscopy, porosity measurements, and flux measurements of pure water. The PVDF‐g‐PNIPAAm membranes, prepared at different temperatures, formed fingerlike pores and showed higher water flux and porosity than PVDF membranes. In particular, a membrane prepared at 30°C had the largest fingerlike pores and greatest porosity. The water flux of a membrane prepared in a 25°C coagulation bath showed a sharp increase with the temperature increasing to about 30°C. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

相变微胶囊在聚丙烯纤维中的应用

介绍了相变调温聚丙烯纤维的生产工艺,重点研究了相变材料的加入量对相变调温聚丙烯纤维可纺性及其调温性能的影响。通过DSC测试对纤维的热性能进行了研究,并对相变调温纤维的应用前景进行了展望。     

乳化炸药组分含量及种类对其性能的影响

结合生产实践，对比分析了水相组分含量，油相、乳化剂和敏化剂的种类对乳化炸药性能的影响，总结出几点经验，为提高乳化炸药稳定性和爆炸性能提供一定的依据。     

纳米二氧化钛光催化剂制备方法研究进展

纳米二氧化钛作为一种新型的高性能材料,已受到了国内外研究人员的关注,并广泛应用于催化剂、半导体、传感材料、电子陶瓷等领域。主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况,根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相法、液相法、固相法分别进行阐述,在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点,并对其发展前景进行了展望。     

新型抗水氯氧镁水泥的研究

研究了新型抗水氯氧镁水泥的水化产物、显微结构和主要性能。XRD,DTA,SEM和EDAX分析表明,其主要水化产物5·1·8在不同条件下有4种形态,且Ca,P和S元素固溶量不同。未反应MgO微粒均匀分散在5·1·8凝胶内是其结构的主要特征,不稳定的针杆状5·1·8晶体只在孔洞内少量形成。从显微结构的观点分析了其抗水机理。