茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

柱前衍生气相色谱法分离手性二醇类化合物

本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50～8×10³μg/mL、1.30～8×10³μg/mL、3.5～1×10⁴μg/mL、5～1×10⁴μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。     

HPLC-CAD同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙的含量

该文建立一种HPLC-CAD方法同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量。采用SiELC Primesep A柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.25%三氟乙酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流量1 mL/min,柱温30℃,电雾式检测器（CAD）参数：数据采集频率10 Hz,滤波5 s,雾化器温度50℃。检测结果表明钠、钾、镁、钙的线性范围分别为3～60μg/mL、3～60μg/mL、0.5～10μg/mL、1.2～24μg/mL,线性关系良好(n=6)。平均回收率分别为101.7%、98.41%、99.28%、99.73%(n=9)。该文建立的HPLC-CAD方法可用于复方醋酸钠林格注射液中的钠、钾、镁和钙离子的含量测定,研究结果可为复方醋酸钠林格注射液的质量评价提供新方法。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂

为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005～0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%～105%,相对标准偏差为2.1%～4.6%,方法定量限在0.4～5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

高效液相法对蛹虫草中虫草素的提取及含量测定

该文主要建立高效液相色谱法测定蛹虫草样品中虫草素的分析方法。样品先使用15mL的20%乙醇水溶液,在40℃条件下超声提取3h后,再定容至20mL,最后通过高效液相色谱仪经由Sunfire C18色谱柱分离、外标法进项定量。结果显示,这3种培养基质培养的蛹虫草样品中,虫草素线性范围为5.0μg/mL～100.0μg/mL,方法相关性好（R2=0.999834）,方法检出限为7.5mg/kg,定量限为22.5mg/kg,相对标准系数（relative standard deviation,RSD）为0.31%～0.42%,回收率范围为97.64%～98.40%(n=12)。该方法的准确度高、线性良好、操作简单、检出限低,测试样品的精密度和回收率符合要求,能有效测定蛹虫草中虫草素的含量。     

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

高效液相色谱法检测鱼肝中维生素A

鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91～96%,相对标准偏差为2.0～3.1%。该方法步骤简易、结果准确。     

片上系统芯片PS081在太阳能衡器的应用

为克服传统衡器精度和功耗等不足,介绍专门为衡器应用设计的片上系统芯片(system on chip,SOC)PS081的高精度和低功耗特性,以及在低功耗太阳能设计中的应用,硬件部分对上电电路和外围电路进行设计,软件部分在扫描和测量模式下实现中值滤波、延迟、LCD数字显示等部分功能。     

复杂环境下建(构)筑物控制爆破拆除的设计与应用

结合湖南岳阳某水泥厂厂房控制爆破拆除情况,通过爆破方案及参数的设计,介绍了炸高的选取,以及利用控制爆破多段延时起爆技术的利弊,经过科学的理论计算采取了有效的防护措施降低了爆破危害,并通过爆破测振仪TC-4850测振数据详细分析了爆破拆除过程中的振动情况,为以后相关类似实例提供了宝贵工程经验。     

工业炸药有毒气体测试容器的研制

针对测量工业炸药有毒气体含量的爆炸弹筒法无法应用在大药量和常压情况下的难题,通过爆炸相似率和动力系数法进行理论计算及工程设计,研制出了容积15 m³下端为圆柱体,顶端为半球形结构的大型密闭爆炸容器。研制的爆炸容器可以研究工业炸药在常压状态下的爆炸气体产物,并对其有毒气体含量进行分析,解决了爆炸弹筒法由于装药量小且必须在真空状态下引爆炸药的困境。同时通过气密性及抗爆性试验对爆炸测试容器进行了进一步的安全测试,均无异常。设计结果表明该爆炸容器用于工业炸药有毒气体测试安全可靠、功能满足试验要求。研制方法可为同类型爆炸容器的设计提供参考。     

软件覆盖测试技术研究

测试理论认为测试不可能发现程序中所有潜在的软件错误,那么就需要一个可信的方法来度量测试的完成程度。对软件的覆盖测试就是用来度量在某一测试标准下的完成程度,即该测试标准下的覆盖率。覆盖率越高则说明测试工作进行得越完全,软件就越可信。根据覆盖测试的目标不同,逻辑覆盖可分为语句覆盖(SC)、判定覆盖(DC)、条件覆盖(CC)、条件判定组合覆盖(CDC)、多条件覆盖(MCC)、修正判定条件覆盖(MCDC)和路径覆盖(PC)。     

呼吸机潮气量误差测量结果的不确定度评定

呼吸机在急救、麻醉、ICU和呼吸治疗领域中应用越来越广泛,对呼吸机的质量控制是为广大患者的治疗做保障。该文通过对被校准呼吸机重复性引入的不确定度分量(A类)和吸麻醉综合检测仪准确度引入的不确定度分量(B类)进行分析,并对呼吸机的不同潮气量进行测量结果误差的不确定度评定。     

路堑边坡精准控制爆破技术及应用

针对贵广铁路GGTJ-2标DK120+692^DK120+874段的地质条件,在综合了光面爆破和预裂爆破特点的基础上,提出了边坡控制爆破改进技术,结合钻孔角度精确定向技术和爆破参数优化方法,优化起爆顺序,实现了软弱围岩边坡的精准控制爆破。通过现场应用,爆后边坡平整美观,半孔率达到了90%;同时降低了保留岩体的损伤,增加了保留边坡岩体的稳定性,为以后在软弱岩层条件下进行路堑边坡爆破开挖提供了参考。     

基于FFT的任意函数发生器设计

通过快速傅里叶逆变换(IFFT)可以将频域信号转换为时域信号,这些转换而来的时域信号可以是周期信号的一个单循环,通过该信号序列可生成任意长度的周期信号。在此基础上,通过窗函数以及重叠的IFFT变换的引入可抑制再循环过程中产生的干扰,生成任意非周期的时域信号,该特性是传统的波形发生器所不具有的。     

氡气在磷渣加气混凝土中的监测

磷渣加气混凝土作为砌体材料已广泛应用于建筑物中,但在工程验收中对该材料砌筑后室内氡浓度的监测数据较少。为研究磷渣加气混凝土作为砌体材料后室内氡浓度的变化水平,根据国家现行规范,采用RAD7连续测氡仪对一栋用该材料砌筑后的建筑物,分不同时间段进行多次氡浓度的监测试验和数据采集。结果表明:磷渣加气混凝土作为砌体材料,氡气检测平均值均小于规范值。     

某有机硅密封剂应用性能研究

为获得某有机硅密封剂的最佳活性期、剪切强度和热分解温度等应用性能,对9种配比方案下密封剂的活性期、剪切强度和热分解温度进行测试,分析不同硫化剂、催化剂用量对密封剂应用性能的影响。结果表明,密封剂活性期受催化剂用量影响较大,热分解温度受硫化剂用量影响较大,剪切强度受二者影响均较大,基膏、硫化剂、催化剂采取100∶0.45∶1质量配比的密封剂综合性能最佳。     

一元线性回归方法的应用

按常规方法检测大型钢筋水泥预制件内置钢筋的张紧拉力,其数据很粗略,不能完全满足设计和工艺要求。为科学反映真实内在规律性,达到数据准确可靠且操作快捷方便,提出对待一组常规的测量数据应用一元线性回归数据处理方法,通过最小二乘法原理来处理两个变量之间的关系,最后得出数学模型,借助计算器即可圆满解决。该方法在工程领域有着一定的应用前景。