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采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%~103.2%;RSD为3.2%~4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。 相似文献
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本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20~1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。 相似文献
3.
本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50~8×103μg/mL、1.30~8×103μg/mL、3.5~1×104μg/mL、5~1×104μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。 相似文献
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该文建立一种HPLC-CAD方法同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量。采用SiELC Primesep A柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.25%三氟乙酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流量1 mL/min,柱温30℃,电雾式检测器(CAD)参数:数据采集频率10 Hz,滤波5 s,雾化器温度50℃。检测结果表明钠、钾、镁、钙的线性范围分别为3~60μg/mL、3~60μg/mL、0.5~10μg/mL、1.2~24μg/mL,线性关系良好(n=6)。平均回收率分别为101.7%、98.41%、99.28%、99.73%(n=9)。该文建立的HPLC-CAD方法可用于复方醋酸钠林格注射液中的钠、钾、镁和钙离子的含量测定,研究结果可为复方醋酸钠林格注射液的质量评价提供新方法。 相似文献
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本文研究并建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC-DAD)测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱(4.6mm×250mm×5μm),以色谱纯甲醇(100%)为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm(定量波长)/229nm(辅助定性波长),TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL~100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508*10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%(n=10)。 相似文献
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为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%~105%,相对标准偏差为2.1%~4.6%,方法定量限在0.4~5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。 相似文献
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目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01~200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%~113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%~119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。 相似文献
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赵宇英 《中国新技术新产品》2022,(14):85-87
该文主要建立高效液相色谱法测定蛹虫草样品中虫草素的分析方法。样品先使用15mL的20%乙醇水溶液,在40℃条件下超声提取3h后,再定容至20mL,最后通过高效液相色谱仪经由Sunfire C18色谱柱分离、外标法进项定量。结果显示,这3种培养基质培养的蛹虫草样品中,虫草素线性范围为5.0μg/mL~100.0μg/mL,方法相关性好(R2=0.999834),方法检出限为7.5mg/kg,定量限为22.5mg/kg,相对标准系数(relative standard deviation,RSD)为0.31%~0.42%,回收率范围为97.64%~98.40%(n=12)。该方法的准确度高、线性良好、操作简单、检出限低,测试样品的精密度和回收率符合要求,能有效测定蛹虫草中虫草素的含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺 总被引:4,自引:0,他引:4
本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%~89%,相对标准偏差为1.8%~3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。 相似文献
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鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91~96%,相对标准偏差为2.0~3.1%。该方法步骤简易、结果准确。 相似文献
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为克服传统衡器精度和功耗等不足,介绍专门为衡器应用设计的片上系统芯片(system on chip,SOC)PS081的高精度和低功耗特性,以及在低功耗太阳能设计中的应用,硬件部分对上电电路和外围电路进行设计,软件部分在扫描和测量模式下实现中值滤波、延迟、LCD数字显示等部分功能。 相似文献
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通过快速傅里叶逆变换(IFFT)可以将频域信号转换为时域信号,这些转换而来的时域信号可以是周期信号的一个单循环,通过该信号序列可生成任意长度的周期信号。在此基础上,通过窗函数以及重叠的IFFT变换的引入可抑制再循环过程中产生的干扰,生成任意非周期的时域信号,该特性是传统的波形发生器所不具有的。 相似文献
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磷渣加气混凝土作为砌体材料已广泛应用于建筑物中,但在工程验收中对该材料砌筑后室内氡浓度的监测数据较少。为研究磷渣加气混凝土作为砌体材料后室内氡浓度的变化水平,根据国家现行规范,采用RAD7连续测氡仪对一栋用该材料砌筑后的建筑物,分不同时间段进行多次氡浓度的监测试验和数据采集。结果表明:磷渣加气混凝土作为砌体材料,氡气检测平均值均小于规范值。 相似文献
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