双酚A二缩水甘油醚的合成研究

论述了双酚Ａ二缩水甘油醚的合成方法和较佳反应条件。     

双酚A二缩水甘油醚的合成

以双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,在NaOH作催化剂的条件下合成了双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)。考察了w(NaOH)、反应温度、反应时间、n(ECH)/n(BPA)对DGEBA产率的影响。DGEBA的熔点为47.5℃。提高w(NaOH)和n(ECH)/n(BPA),延长反应时间,DGEBA的产率均呈现先增大后减小的趋势;DGEBA产率随着反应温度的升高而降低;当n(ECH)/n(BPA)为10∶1,w(NaOH)为30%,反应温度为75℃,反应时间为170 min时,DGEBA产率可达到80.1%。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚的影响，优化出较好的合成条件。对溶剂回收、萃取液水洗、萃取液干燥等条件对产品环氧值的影响进行了研究。     

高纯度双酚A二缩水甘油醚的分离制备

采用物理分离的方法从普通低分子量双酚A型环氧树脂中分离提纯得到高纯度的双酚A二缩水甘油醚。介绍其原理、方法、主要工艺条件及其产品应用。如下式所示n=0的化合物。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

溴化环氧树脂是一类特种环氧树脂，具有优异的本质阻燃性能，主要用作电子电器元件的灌装料、防腐剂、粘合剂等材料。溴化环氧树脂阻燃剂是近几年开发出的新型聚合物型溴系阻燃剂之一，具有良好的阻燃性能、粘合性能和热稳定性，毒性低，价格低廉，使用安全，性能平衡性好，     

双酚A二缩水甘油醚与碳酸二苯酯加聚合成新型聚碳酸酯

通过双酚A二缩水甘油醚和碳酸二苯酯加聚合成了一种新型聚碳酸酯,考察了不同温度下的反应过程进展情况,凝胶渗透色谱和差示扫描量热测试结果表明优化的反应条件为120℃,6h;新型聚碳酸酯达到临界分子量时的玻璃化转变温度为58.85℃,特征常数为2.4×104。     

丙三醇缩水甘油醚的合成

以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对合成丙三醇缩水甘油醚产率的影响。在优化的实验条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率达到71.6%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究

以对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下,环氧氯丙烷经开环和闭环反应,合成对苯二酚二缩水甘油醚。通过正交试验确证反应的较佳工艺条件为：在氮气保护下,开环反应温度为45℃,n（对苯二酚）：n（环氧氯丙烷）：n（氢氧化钠）=1：18：1,开环反应时间3h;闭环反应温度33℃,n（对苯二酚）：n（氢氧化钠）=1：2.2,反应时间为4h。通过红外光谱和~1HNMR对产物结构表征。     

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。     

正丙基缩水甘油醚的合成

以正丙醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成正丙基缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成正丙基缩水甘油醚产率的影响。正丙基缩水甘油醚的产率达到78．1％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

壬苯基缩水甘油醚的合成

以壬基酚、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料,甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,采用相转移催化方法,合成了壬苯基缩水甘油醚。考察了反应物投料摩尔比和反应温度对产物收率的影响。在70℃、反应物n(壬基酚）:n（壬基酚）:n(环氧氯丙烷）:n(氢氧化钠）=1：2:1.2时,壬苯基缩水甘油醚的收率为97.2%。     

1，4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

以1,4-丁二醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚。系统考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间和碱用量对合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。1,4-丁二醇二缩水甘油醚的产率达到84．9％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

二缩水甘油醚的一步合成

用相转移催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚将合成路线简化为一步，产率分别为３３．４％和４０．７％。气相色谱、色质联用红外光谱鉴定了产物的组成及结构。     

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

二乙二醇二缩水甘油醚本身是一种优良的热稳定剂，而且它还是复配、改性其他热稳定剂的主要成分。实际上用二乙二醇二缩水甘油醚作氯化石蜡的热稳定剂更具优势，因为它具有成本低、性能优、用量少的特点。我国化工企业每年生产出大量的二乙二醇，开发以二乙二醇为原料合成二乙二醇二缩水甘油醚等高附加值产品具有很大的现实意义。     

固碱法制备二缩水甘油醚的合成工艺研究

研究聚丙二醇二端引入环氧基团制备聚丙二醇二缩水甘油醚的合成工艺，对合成工艺参数和产品性能进行了探讨，合适的工艺条件为：催化剂存在，反应温度35－40℃，原料用一定的配比，反应时间为5小时。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

醇和酚的缩水甘油醚的合成

醇和酚的缩水甘油醚是由醇或酚和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物催化作用下进行开环反应,然后再用碱进行消除反应而完成。     

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征

以4,4'-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚。讨论了催化体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件为:n(4,4'-联苯二酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶16;n(4,4'-联苯二酚)∶n(NaOH)=1∶3.0,并用红外光谱和核磁共振对产物结构进行表征,同时对产物的分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行测定。结果表明,它的分子质量为299.1,环氧值为0.65～0.67,有机氯<40mg/100g、无机氯<20mg/100g、熔程为159.1～160.4℃。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究进展

综述了相转移催化法、醇钠法、开环闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究进展,并分析了各自的优缺点及影响因素。