溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

Cu—Ni—Fe合金在特殊涂层中的深过冷及其遗传性

以（８０％石英砂＋２０％石英玻璃粉）＋３％Ｈ３ＢＯ３（均为质量分数，下同）为坩埚涂层材料，烧结后获得厚３ｍｍ的表面光洁，无裂纹玻璃态涂层，在该涂层中熔炼Ｃｕ－３９Ｎｉ－６Ｆｅ和Ｎｉ－３０Ｃｕ－５Ｆｅ合金，分别获得了１９０Ｋ和２１０Ｋ的大过冷度，超过了晶粒骤然细化的临界过冷度△Ｔ２，以硅溶胶为粘结剂，石英玻璃粉为面涂层的铸型，浇铸后进行一次过热，使Ｎｉ－３０Ｃｕ－５Ｆｅ合金获得了１００过冷度，超过了     

溶胶—凝胶法制备的SiO2膜的结构与性质

本文用ＴＥＯＳ和硅溶胶作原料，用溶胶－凝胶法制备了无支撑体和有支撑体的ＳｉＯ２膜。用ＴＥＯＳ制得的无支撑体ＳｉＯ２膜，无１．７ｎｍ以上的微孔，由硅溶胶制得的无支撑体ＳｉＯ２膜平均孔径为７．５ｎｍ，且孔径分布集中，这种差异主要来自于由不同原料制备的溶胶，其聚合物分子具有不同的形态和生长模式。用ＴＥＯＳ作原料，在无过滤层的α－Ａｌ２Ｏ３多孔支撑体上制得了无大孔缺陷、厚约１５μｍ的ＳｉＯ２膜，膜对ＢＳＡ     

溶胶－凝胶法制备的SiO_2膜的结构与性质

本文用ＴＥＯＳ和硅溶胶作原料，用溶胶一凝胶法制备了无支撑体和有支撑体的ＳｉＯ２膜．用ＴＥＯＳ制得的无支撑体ＳｉＯ２膜，无１．７ｎｍ以上的微孔，由硅溶胶制得的无支撑体ＳｉＯ２膜平均孔径为７．５ｎｍ，且孔径分布集中，这种差异主要来自于由不同原料制备的溶胶，其聚合物分子具有不同的形态和生长模式．用ＴＥＯＳ作原料，在无过渡层的α－Ａｌ２Ｏ３多孔支撑体上制得了无大孔缺陷、厚约１５μｍ的ＳｉＯ２膜，膜对ＢＳＡ的百分截留率为７５．８％．在有过渡层的α－Ａｌ２Ｏ３上制得的ＳｉＯ２膜的纯Ｎ２渗透表现为Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散特征．起超滤和扩散作用的是ＳｉＯ２膜层内部的缺陷微孔．     

偶联剂对聚丙烯酸酯/SiO_2杂合乳液的作用机理

采用硅烷偶联剂对硅溶胶进行改性,添加到聚丙烯酸酯乳液(PAE)中制备聚丙烯酸酯/SiO2杂合乳液(Si-PAE),研究了硅烷偶联剂的种类和添加量对涂膜性能的影响。结果发现,3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(Z-6040)含有环氧基和甲氧基硅基团,在成膜过程中能分别与PAE链段上羧基(-COO-)和硅溶胶的硅醇(Si-OH)反应,形成Si-O-Si交联网络,提高了Si-PAE涂膜的交联密度;Z-6040的合适添加量为硅溶胶质量的4.0%;纳米粒径分析表明,Z-6040改性后的Si-PAE平均粒径减小,硅溶胶在Si-PAE乳液中分散更均匀;原子力显微镜(AFM)分析发现Si-PAE涂层结构平整致密;热重分析(TGA)曲线表明Si-PAE涂膜热稳定性较PAE高。     

硅溶胶对气凝胶水泥基复合保温材料结构和性能的影响

将纳米硅溶胶加入到以疏水气凝胶颗粒和空心玻璃微珠为保温轻骨料的白色硅酸盐水泥中，制备了SiO₂气凝胶水泥基复合隔热板(AIC隔热板)。并通过氮气吸附、红外光谱等方法研究了不同质量分数的硅溶胶(0～10%)对AIC隔热板的内部结构和热物性参数的影响。结果表明：硅溶胶添加量与AIC隔热板的比表面积、平均孔径、热导率均呈正相关。其中硅溶胶掺量10%时比表面积为72.92m²/g,相比对照样品(53.53m²/g)上升了36.22%。此外，AIC隔热板的迟滞回线属于H3型，各掺量样品FT-IR光谱对比表明硅溶胶在制备、干燥过程中不受水泥及其他无机材料的影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

助溶剂驱使溶胶-凝胶化SiO_2/聚丙烯酸酯复合涂层

采用助溶剂和硅烷偶联剂(Z-6040)对碱性硅溶胶进行复合改性后添加到聚丙烯酸酯乳液中制备SiO2/聚丙烯酸酯杂合乳液(Si/PAE),分别考查助溶剂的种类和用量对硅溶胶的溶胶-凝胶化(sol-gel)反应及复合涂层综合性能的影响,结果发现:异丙醇是合适的助溶剂,其最佳添加量为硅溶胶质量的10%。TEM测试和纳米粒径分析发现:助溶剂可以提高无机硅颗粒在杂合乳液中的分散能力,降低Si/PAE的平均粒径。傅里叶红外光谱(FT-IR)和原子力显微镜(AFM)分析说明:Si/PAE乳液在成膜过程中,助溶剂可驱使硅溶胶发生sol-gel反应,并在涂层表面富集含硅聚合物,Si/PAE的涂层结构平整且致密。TGA分析发现:Si/PAE涂层具有较好的热稳定性。     

CMP专用大粒径硅溶胶研磨料生长及控制机理

为满足甚大规模集成电路(ULSI)互连结构高质量、高效率化学机械抛光(CMP)的要求,以LaMer模型为理论指导,对恒液面聚合生长法制备大粒径、低分散度硅溶胶研磨料的粒径增长阶段进行了机理分析,并讨论了加料速率对平均粒径及分散度的影响;优化加料速率为3.6 mL/min,以此控制体系中硅酸浓度的变化趋势,避免产生两种类型的新晶核,实现了单纯的粒径增长.以胶粒平均粒径28nm、分散度1.13的母液制备出粒径57nm、分散度1.07的硅溶胶.通过工艺调整并按照分级生长模式,进一步制得符合高质量、高效率CMP专用的大粒径(平均粒径为112nm)、低分散度(接近于1.00)硅溶胶研磨料.     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析,综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果,进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论,有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。     

背层浆中添加物对精铸毛胚重量的影响

试验考察了硅溶胶精铸型壳的背层浆中加入高温焙烧易挥发性添加物对精铸件重量及其分布的影响。结果表明,背层浆中加入添加物对精铸胚重量及其分布具有较大的影响。当添加物的用量为硅溶胶胶粘剂总量的6.0%(w)时,浇铸精铸胚的重量具有最佳的集中分布,解决了精铸胚重量分布过于分散,铸胚出现轻品和超重的问题。     

硅溶胶在定向凝固熔模铸件生产中的应用

介绍了定向凝固高温合金铸件生产应用的硅溶胶的品种、涂料配制、壳型制备方法等，并对现用硅溶胶存在问题及发展前景提出看法。     

丙烯酸树脂-硅溶胶/封端异氰酸酯无醛人造板粘合剂的制备及性能表征

以聚乙烯醇（PVA）为高分子分散剂,丙烯酸（AA）、N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）、苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）为单体,采用无皂种子乳液聚合法制备了稳定且性能优异的丙烯酸树脂乳液。以此丙烯酸树脂乳液为主剂,硅溶胶（Sil）和封端异氰酸酯（HDI）为外加交联剂复合制得性能优异的无醛人造板粘合剂。实验讨论了其合成影响因素,并优化了合成工艺条件。研究表明,当m（PVA）=8%,m（AA）=8%,m（NMA）=4%,n（BA）∶n（St）=2∶1,m（Sil）=10%,m（HDI）=8%时,此粘合剂具有优异的应用效果。当以施胶量为250g/m2进行施胶时,细木工板的胶合强度达0.82MPa,横向静曲强度达20.5MPa,均符合国家标准。并用IR、TG对其进行了表征。     

测量检验中的误收、误废和损失函数分析

 在对产品进行测量检验时,误差总是不可避免的,因此经常会发生误收和误废。误收会对产品的质量产生不良影响;误废则造成经济损失。合理控制误收和误废,对于产品质量的可靠性和制造的经济性是很重要的。通过对损失函数泰勒展开式的分析,可知由测量误差所造成的质量或成本损失Ｌ（ｘ）是方差α＾２的函数。本文针对田口玄一先生在公式Ｌ（ｘ）= ｋα＾２中求解ｋ值方法,提出了探讨意见,并采用损失函数的计算及成本的核算对不同的测量方法进行了优劣比较。     

测量检验中的误收、误废和损失函数分析

在对产品进行测量检验时,误差总是不可避免的,因此经常会发生误收和误废。误收会对产品的质量产生不良影响;误废则造成经济损失。合理控制误收和误废,对于产品质量的可靠性和制造的经济性是很重要的。通过对损失函数泰勒展开式的分析,可知由测量误差所造成的质量或成本损失Ｌ（ｘ）是方差α＾２的函数。本文针对田口玄一先生在公式Ｌ（ｘ）= ｋα＾２中求解ｋ值方法,提出了探讨意见,并采用损失函数的计算及成本的核算对不同的测量方法进行了优劣比较。     

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OP...     

高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究

采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙。在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5%～112.5%,相对标准偏差均小于10%。方法准确、快速、简便。     

盐酸掺杂聚苯胺的电容性能研究

低温下化学氧化合成了盐酸掺杂聚苯胺,采用扫描电子显微镜、恒流充放电、循环伏安和交流阻抗技术研究了聚苯胺的形貌和电化学电容性能.结果表明,低温下合成的聚合物呈颗粒状堆积,颗粒粒径约300～500nm;电化学测试结果表明,电流密度为8mA/cm2时聚苯胺在酸性电解液中的单电极比电容高达512F/g,100次循环后比电容为初始容量的94.1%,循环性能良好.     

水分散型阳离子聚丙烯酰胺的合成与应用

在(NH4)2SO4水溶液中,以甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(MBDAC)和丙烯酰胺(AM)为单体原料,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,采用水分散聚合技术,合成了环境友好型P(MBDAC-AM)共聚物。利用透射电镜观察其颗粒形貌,重点探讨了阳离子单体含量、分散剂浓度和无机盐用量对水分散聚合的影响以及各因素之间的协同效应。透射电镜显示,沉淀聚合物为2.0μm~8.0μm的球形或椭球形颗粒;水分散聚合的本质为固相自加速反应,即聚合反应主要发生在颗粒相;制备稳定水分散型P(MBDAC-AM)的适宜条件分别是:xMBDAC为5%~22%(单体)、wPDMC为1.5%~3.5%和w(NH4)2SO4为23%~28%。     

Increasing the concentration of singlet delta oxygen in discharge products by adding NO2 to oxygen

The possibility is considered of increasing the concentration of singlet oxygen (SO), which is obtained in a discharge, by way of adding nitrogen dioxide to the starting gas. The presence of NO₂ in the mixture must cause the removal of atomic oxygen formed in the discharge and, accordingly, a decrease in the loss of SO. The simulation of the kinetics of the products of dc discharge in a flow of oxygen is used for determining the values of expected increase in the concentration of SO, as well of the concentration of NO₂, which are required for attaining the maximal effect. It is demonstrated that, at oxygen pressures of ～6 torr and higher, the addition of NO₂ may produce a double and higher increase in the concentration of SO in regions of post-discharge flow with transport times of ～5–10 ms.