液液萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

分散液相微萃取-气相色谱联用对水中酞酸酯类化合物的测定

酞酸酯类化合物是一种常用的增塑剂,并且广泛存在于人们日常消费用品中,其大量使用已经对环境造成了污染,许多国家将该类化合物归入水中优先检测的污染物。本文将使用分散液相微萃取的方法对水中痕量酞酸酯类化合物进行测定,结合气相色谱技术对其进行了定量分析检测。实验结果表明,萃取时间2min,对邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.75-1.34 ug/L之间,满足实际样品的需要,并成功应用于实际水样的检测。     

高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。     

避蚊胺气相色谱-质谱联用分析研究

利用气相色谱-质谱联用法对避蚊胺原药进行分析与测定,同时利用高效液相色谱法(外标法)对本方法进行了比较验证分析。本方法具有较高的准确度和精密度,可应用于避蚊胺原药的定量与定性分析。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

介绍了近年来高效液相色谱-质谱接口技术的研究进展,综述了该技术在中药指纹图谱研究、药物代谢分析、药物中非法添加化学药物成分的鉴定分析、以及残留药物成分的鉴定分析方面的应用。随着液质联用技术的不断完善、发展,其必将在药物分析中发挥越来越重要的作用。     

鹅不食草挥发油的气相色谱-质谱联用分析

利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取鹅不食草挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。结果从鹅不食草挥发油中共检测到66个色谱峰,占挥发油总量的95.106%,鉴定出55个化合物,占挥发油总量的91.668%。鹅不食草挥发油主要的成分为反式乙酸菊稀酯(41.361%)、10-acetoxy-8,9-epoxythymol isobutyrate(5.422%)、百里酚(3.389%)、3-异丙基-4-甲基-3-戊烯-1-炔(2.644%)、(-)-环氧石竹烯(2.509%)、(1S)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯(2.613%)等。     

气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比

分别采用气相色谱和高效液相色谱法,对比测定了河南省内某化工厂未经净化的废气和厂界空气中多环芳烃的浓度,关注其中苯并[a]芘的浓度。定性分析表明,该化工厂排放废气组成较为复杂,含有常见的16种多环芳烃。使用两种方法测定并计算了测定苯并[a]芘时的精密度,结果表明两种方法均可以用来准确测定苯并[a]芘的浓度。     

超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛

建立了一种皮革中甲醛的超高效液相色谱-质谱联用的分析方法,该方法利用十二烷基磺酸钠水溶液在40℃条件下萃取皮革中的甲醛,再用对-肼基苯甲酸对萃取的甲醛进行衍生反应,采用超高效液相色谱-质谱联用的方法来分析甲醛的衍生物,具有良好的灵敏度和排干扰性。本方法对甲醛的检测限为0.25 mg/kg,平均加标回收率为80%110%,相对标准偏差10%,完全可以满足皮革中甲醛含量的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相萃取水中6种邻苯二甲酸酯类化合物,结合气相色谱质谱法定性定量分析的方法,并将其应用于实际水样的监测。比较了硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对6种PAEs回收率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,平均回收率在92.5%～102.3%之间,Qasis HLB次之,回收率在85.9%～104.7%之间,C18的回收率为76.7%～88.3%,硅胶柱的回收率为71.8%～102.1%。水样加入经Si/PSA玻璃小柱富集净化,用乙腈洗脱后浓缩近干,用正己烷定容至1mL,采用内标法定量。6种PAEs在20.0～500.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下,回收率在89.4%～99.6%之间,精密度在1.11%～4.75%之间,方法检出限均低于0.2μg·L~(-1)。采用该方法分析6个实际水样中的PAEs,发现所有水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留,回收率在85.9%～101.3%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用于水中痕量PAEs的批量监测。     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式,基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果显示,BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....     

气相色谱-质谱联用技术简介及应用

气相色谱-质谱联用技术兼具色谱法的分离能力和质谱法的准确鉴定能力,是一种非常成熟的检测手段。本文介绍了GC-MS的原理,分析了各种前处理技术的原理、优点和缺点,阐述了GC-MS技术的环境应用。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用对菁染料的杂质分析

利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析技术分析了3,3′-二(3-磺酸丙基)-4，5，4′，5′-二苯并-9-乙基噻碳菁三乙胺盐，HPLC(流动相：甲醇／水=85／15，流速：0．8ml／min，色谱柱：Waters Symmetry(C18)。检测波长：280nm)条件下实现主产物与杂质有效分离，利用质谱(ESI条件：干燥气流量：5L／min，电离电压：3．0KV，离子源温度：120℃)对杂质进行鉴定，根据分析结果确定了杂质的化学结构，分析了杂质引入的途径。