半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钨

本文探究了氢氟酸-高氯酸-硝酸-盐酸电热板半密闭酸溶前处理-电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中钨的方法,分析了方法的工作曲线、检出限、正确度和精密度。实验结果表明：在0～100μg/L范围内线性回归系数(R2)为0.9999,检出限为0.0083μg/g,正确度在1.25%～4.29%之间,精密度(RSD%,n=6)在2.72%～4.22%之间。测试结果与真值之间无显著性差异,正确度和精密度均能满足行业对土壤样品中钨含量测定的相关要求,此方法为实验室安全、快速、大批量测定土壤中的钨提供了方法和思路。     

铜(Ⅱ)-铬天氰S-氯代十六烷基吡啶络合物分光光度法测定土壤中微量氰

提出了利用铜 -铬天氰S -氯代十六烷基吡啶三元络合物测定土壤中微量氰化物的新方法。该方法检出限为 3.0 4× 10 -6g/L ,测定线性范围 0～ 4 .0 μg/ 2 5mL。本方法已用于土壤中氰化物的测定。     

ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

采用混合酸分解样品,王水溶液提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰含量。经有证标准土壤样品验证,在分析波长为259.372nm,锰的检出限为1.77μg/g,测定下限为7.08μg/g,准确度为1.14%～3.13%,精密度(RSD,n=6)为1.49%～3.44%,该方法分解样品简单快捷,测试结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锰的快速、准确的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

顶空-气相色谱法测定焦化污染土壤中苯系物的方法研究

为快速、准确测定焦化污染土壤中苯系物的含量,建立了一种顶空-气相色谱法测定土壤中9种苯系物的方法。9种苯系物能实现完全分离,在10~500μg/kg浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9946~0.9999,检出限为1.8~4.5μg/kg,测定下限为7.2~18.0μg/kg,回收率为85.0%~105%,相对标准偏差为1.5%~4.6%。结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。     

固绿分光光度法测定土壤中的痕量四溴双酚A

四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化固绿FCF的反应具有抑制作用,建立了一种分光光度法测定土壤中痕量四溴双酚A的方法。探讨了硫酸用量、硫酸亚铁用量、固绿FCF用量、H_2O_2用量、温度以及时间等因素对体系的影响。结果表明,该方法操作简单、便于快速分析。在最佳实验条件下,方法的线性范围为2.67×10~(-6)~3.33×10~(-5)g/L,相关系数R为0.9992,检出限为1.6×10~(-7)g/L。方法应用于土壤中痕量四溴双酚A的测定时,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.1%,回收率为90.8%~109.4%。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

顶空-GC/MS测定土壤中挥发性有机物的探究

采用静态顶空-气相色谱/质谱法对土壤中31种挥发性有机物进行分析测定,主要对检测方法的过程与结果进行探究。结果表明:土壤中31种挥发性有机物的检出限为0.01～0.29μg/kg,回收率为98.2%～104.03%,校准曲线线性相关性均在0.995以上,满足土壤中挥发性有机物的测定标准。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

碱熔-超声浸提在土壤氟化物测量中的应用

针对地质调查化学分析中批量测定土壤中全态氟化物不易前处理的特点,采用碱熔-超声浸提的前处理手段,并通过离子选择电极法测量,建立了一种测定土壤中全态氟化物含量的分析方法,并对该方法原理做出阐释。方法检出限低至18μg/g,相对标准偏差小于2.1%,相对误差小于2.7%。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全态氟化物含量的批量处理与测定。     

腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.