蔗糖—6—苯甲酸酯的合成的研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖6-苯甲酸酯的反应过程，得到第一步反应的适宜条件为：n（蔗糖）：n(二丁基氧化锡）=1：1，反应温度为80-120℃，反应时间为5-8h，第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为：n(蔗糖）：n(苯甲酸酐）=1：1。蔗糖-6-苯甲酸酯收率为84.6%，产品质量分数95.7%，二丁基氧化锡98%可回收再用。     

合成蔗糖-6-酯的研究进展

氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一.如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低.     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

酯交换法合成水杨酸苄酯

以水杨酸甲酯、苯甲醇为原料,在催化剂二丁基氧化锡催化下酯交换得到水杨酸苄酯。适宜的反应条件为:催化剂量为反应物总质量0.3%,n(水杨酸甲酯)∶n(苯甲醇)=1.0∶1.2,反应温度为130℃,反应时间为12h,在此条件下,水杨酸苄酯的总收率达97.6%。     

2,6-二甲氧基苯甲酸的合成

对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50～ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30～ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。     

氢化棉油脂肪酸蔗糖酯的合成工艺研究

以氢化棉油脂肪酸和蔗糖为原料合成了氢化棉油脂肪酸蔗糖酯 ,最佳合成条件为 n(脂肪酸酯 )∶ n(蔗糖 ) =1∶ 1,亲合剂为反应物质量的 3 0 % ,催化剂用量为反应物质量的 2 .1% ,反应温度为 15 5℃ ,反应时间为 6h     

三氯蔗糖中间体Trispa的合成研究

以蔗糖为起始原料,经三苯甲基化和乙酰化合成了三氯蔗糖中间体6,1',6'-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(Trispa).考察了物料配比和反应温度对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(三苯基氯甲烷)∶n(醋酐)=1∶3.3∶10.5,在55～60℃下进行三苯甲基化反应3.5 h,在100～105℃下进行乙酰化反应3 h,此时最终产物收率达到67.5%、纯度为97.24%.     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征     

三氯蔗糖-6-乙酯的制备及结构表征

以蔗糖为原料,原乙酸三乙酯为酯化剂,经C-6乙酰化,生成蔗糖-6-乙酯,再用氯化亚砜和DMF制备的Vilsmeier试剂与蔗糖-6-乙酯进行氯化反应,得到三氯蔗糖-6-乙酯.考察了反应物的投料比对酯化反应的影响;反应温度、反应物的投料比和反应时间等因素对氯化反应的影响.结果表明:最佳反应条件为酯化反应温度为0℃,反应时...     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

烯丙基蔗糖的制备

以蔗糖为原料,NaOH为活化剂对蔗糖进行活化预处理,烯丙基氯为醚化试剂,制备了烯丙基蔗糖(AS)。研究了活化碱剂,预处理和反应温度及时间对产品收率和取代度的影响。结果表明:在n(烯丙基氯)∶n(蔗糖)∶n(NaOH)=10∶1∶10,前处理温度60℃,前处理时间7 h,反应温度50℃,反应6 h条件下,所制备的AS的取代度为6.65,收率为91%,用FTIR、MS对其结构进行了表征,合成成本大大降低。     

由棕榈油无溶剂法合成蔗糖棕榈酸酯

在酸催化下,由乙醇与棕榈油反应制出了棕榈酸乙酯。在催化剂和乳化剂存在下,以棕榈酸乙酯、蔗糖为原料酯交换法合成出了蔗糖棕榈酸酯(SE),用红外光谱、激光电离质谱对SE进行了分析表征,详细考察了蔗糖粒度,乳化剂、催化剂用量,反应温度、压力及时间,原料配比等因素对SE产率的影响。通过制成易挥发衍生物方法,建立了分析SE组成的气相色谱方法。用正交实验法优化出了较佳合成条件,即n(棕榈酸乙酯)∶n(蔗糖)=3∶1,m(催化剂)∶m(蔗糖)=0 08∶1,m(乳化剂)∶m(反应物料)=0 12∶1,温度～125℃,压力～2 67kPa,时间～4h。该条件下,SE产率(以蔗糖计)在73 6%以上。     

蔗糖八乙酸酯的合成研究

报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯（ＳＯＡ）。适宜的反应条件为：蔗糖∶乙酸酐∶无水乙酸钠＝１∶８５∶０６（摩尔比）,反应温度１３４～１３６℃,反应时间１ｈ,产品收率可达９６２％。产品质量符合ＵＳＰⅩⅩⅢ之规定。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究

采用固体超强酸ＳＯ２－４ ／ＴｉＯ２ 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为：糖酸摩尔比１∶１０,催化剂用量９％ ,反应时间３ ｈ,反应温度１３４～１３６℃,产率可达９１．２％ 。     

丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯的合成与结构表征

以丙烯酸松香、聚乙二醇、蔗糖合成了一种新型的松香系列非离子表面活性剂 ,用IR谱、TGA谱进行结构表征 ,对其表面性质进行了测定及探讨。结果表明 :在合成反应中 ,中间产品的最佳控制条件为酸值≤ 6mgKOH/g ,溴值≤ 2 84 5mgBr2 /g。中间产品的n(PⅡ)∶n(蔗糖 ) =1 0∶2 0 ,w(复合催化剂 ) =2 % ,反应时间 6 0h ,各阶段反应温度分别为 2 2 0、180、10 5℃ ,产率为92 5 %。