蔗糖—6—苯甲酸酯的合成的研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖6-苯甲酸酯的反应过程，得到第一步反应的适宜条件为：n（蔗糖）：n(二丁基氧化锡）=1：1，反应温度为80-120℃，反应时间为5-8h，第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为：n(蔗糖）：n(苯甲酸酐）=1：1。蔗糖-6-苯甲酸酯收率为84.6%，产品质量分数95.7%，二丁基氧化锡98%可回收再用。     

合成蔗糖-6-酯的研究进展

氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一.如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低.     

蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

蔗糖苯甲酸酯的合成

摘 要∶蔗糖苯甲酸酯的合成是以苯甲酰氯和蔗糖为原料,氢氧化钠缚酸剂的作用下,以甲苯为溶剂进行O-酰化反应而得.通过正交实验,取得了较佳的反应条件∶n(C12H22On)∶n(苯甲酰氯)=9.2∶1,反应时间为5h,反应温度为5℃,pH为11.在此条件下合成的产品符合质量标准,产品的收率达95.7％.     

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖.蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20 g,吡啶22 mL,亚硫酰氯20 mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10 h.其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖.     

蔗糖邻苯二甲酸单酯的合成研究

采用TIC跟踪反应,对蔗糖邻苯二甲酸单酯的合成方法进行了系统研究.实验以蔗糖与邻苯二甲酸酐为原料,以氢氧化钾为催化剂,在室温反应3h,得到了标题化合物,产率62%.     

对羟基苯甲酸苄酯的合成研究

本文叙述了以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料合成对羟基苯甲酸苄酯的工艺条件及工业化生产的意义。     

蔗糖-6-乙酸酯的研究进展

三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂,蔗糖-6-乙峻酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体,介绍了蔗糖-6-乙酸酯几种合成方法,并对各方法的优缺点进行了比较。     

米曲霉果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯

对来自于米曲霉(Aspergillus oryzae)的果糖基转移酶催化蔗糖(s)与葡萄糖-6-乙酸酯(g-6-a)生成蔗糖-6-乙酸酯(s-6-a)的反应进行了研究。考察了底物质量比m(g-6-a)∶m(s)、反应温度、反应时间、pH、酶的质量浓度对反应的影响。单因素实验结果表明,最优的催化反应条件为:反应温度50℃、pH=6.2、m(g-6-a)∶m(s)=1∶3、反应时间48 h、酶的质量浓度为4.0 g/L。在该条件下,g-6-a的摩尔转化率可达26.69%。     

响应面优化法研究蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成

以蔗糖,对苯二酚为原料,根据中心复合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用响应面优化法,建立了粘度与各影响因子的回归方程,并得到以粘度为响应值的响应面图,进而得出蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成的最佳工艺条件:反应温度89.3℃,反应时间5.9 h,原料比为1.79,催化荆用量10%,在此条件下,测得的粘度为8.4×500...     

2,3,4,5-四溴邻苯二甲酸二丁基锡的合成及表征

以２,３,４,５ 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料,以四氢呋喃为溶剂,于６０℃反应１６ｈ。合成了２,３,４,５ 四溴邻苯二甲酸二丁基锡,其产率可达８３８％。产物用１ＨＮＭＲ、１３ＣＮ ＭＲ、ＩＲ及元素分析进行了表征。     

三氯蔗糖-6-乙酯的制备及结构表征

以蔗糖为原料,原乙酸三乙酯为酯化剂,经C-6乙酰化,生成蔗糖-6-乙酯,再用氯化亚砜和DMF制备的Vilsmeier试剂与蔗糖-6-乙酯进行氯化反应,得到三氯蔗糖-6-乙酯.考察了反应物的投料比对酯化反应的影响;反应温度、反应物的投料比和反应时间等因素对氯化反应的影响.结果表明:最佳反应条件为酯化反应温度为0℃,反应时...     

酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯

以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为：n（丙烯酸）：n（羟基双环戊烯）为1．1、催化剂二丁基氧化锡用量2．5％（质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同）、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0．1％、带水剂为50％（其中环己烷用量为20．0％、甲苯用量为30％）、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92％以上,纯度达94．4％。     

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%.