2,3,7-三羟基-9-(5''''-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法.研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件.在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.     

2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色反应及其应用

报道了显色剂2,3,7-三羟基-9-(5′-苯偶氮)水杨基荧光酮(PASAF)的合成方法。研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件。在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律。该方法直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,获得满意的结果。     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

钼Ⅵ-3,4-二羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应简

研究了在溴化十六烷某三甲铵（CTMAB）存在下,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼（Ⅵ）显色反应的条件。结果表明：在pH为5．0的HAc—NaAc缓冲溶液中,3,4-二羟基苯基荧光酮与钼（Ⅵ）形成一种橘红色的络合物,其最大吸收峰位于560nm,表观摩尔吸光系数为7．65×10^4L·mol^-1·cm^-1,钼（VI）的质量浓度在0-0．6mg／L范围内符合比尔定律。     

新显色剂2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮的合成及与金属离子显色反应的研究

以对苯二酚，2，4－二羟基苯甲醛为基本原料，报道了新显色剂2，3，7－三羟基－9－（2，4－二羟基）苯基荧光酮（DHPF）的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数。在表面活性剂存在下研究了试剂与一些高价金属离子的显色反应特性。     

2,4-二羟基苯基荧光酮用于光度法测定植物和种子中钼的研究

研究了试剂2，4－二羟基苯基荧光酮的合成以及它与钼的显色反应，在此基础上建立了一种测定植物和种子中痕量钼的光度分析方法。此法可不经分离直接用于植物和种子中痕量钼的分析。     

正交试验设计法研究二安替比林-7(2-羟基)- 苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应

以正交试验设计法研究并得到了二安替比林-(2-羟基)-苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件,其最大吸收波长为480 nm.Cr(Ⅵ)在0.10～10 μg·25 mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0583C+0.0478,线性相关系数为0.9971,摩尔吸光系数ε=1.37×105(L·moL-1·cm-1).灵敏度比文献报道有较大提高.方法应用于水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

(E)-3-(3,4-二羟基苯基)丙烯酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,微波辐射下与丙二酸发生Knoevenagel反应后,在TMSCl/NaI/CH3CN体系中脱甲基合成了标题化合物。探讨了影响产率的因素并对终产物进行了结构表征,总收率为90%。     

(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的合成

报道了(4 氨基 3 硝基苯基)(4 氟苯基)酮经RaneyNi催化加氢制备(3,4 二氨基苯基)(4 氟苯基)酮的合成工艺。该方法优点是收率高(93%),无污染,操作简单,产品纯度高(≥98%),适合工业生产。     

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。     

W(Ⅵ)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

分光光度法是钨检测中最常用、简便的方法.钨的分光光度分析法的研究和应用在钨的化学分析中占主导地位,发表论文占总数的1/3以上.但多限于μg/mL 数量级检测,存在线性范围不宽、抗干扰不强的缺陷.文章主要讨论利用W(Ⅵ)-4,5二溴-(2,4-二羟基)苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应体系进行对钨分光光度法进行改进.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量镍

研究了在表面活性剂 CTMAB存在下 Ni( )与 4,5 -二溴邻硝基苯基荧光酮( DBONPF)的显色反应。在 p H为 8.8～ 1 0 .0的缓冲介质中 ,Ni( )与 DBONPF形成 1∶ 3蓝色配合物 ,其最大吸收波长 60 6nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .1 0× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )含量在 0～ 2 0 0μg· L- 1范围内符合比尔定律 ,是光度法测定镍的高灵敏体系之一。用拟定方法测定钢铁中的微量镍 ,结果满意。     

W(Vl)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨

分光光度法是钨检测中最常用、简便的方法。钨的分光光度分析法的研究和应用在钨的化学分析中占主导地位,发表论文占总数的1/3以上。但多限于μg/mL数量级检测,存在线性范围不宽、抗干扰不强的缺陷。文章主要讨论利用W(Vl)-4,5二溴-(2,4-二羟基)苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应体系进行对钨分光光度法进行改进。     

在Mn(Ⅱ)下二安替比林对甲氧基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

在Mn(Ⅱ)和1%(体积比)Tween-20条件下,研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAPMM)与Cr(Ⅵ的显色反应条件,研究结果表明,最大吸收波长λ_(max)=450 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);在50m L溶液中Cr(Ⅵ)的浓度在0~0.7μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系对Cr(Ⅵ)选择性好,稳定性好,可用于微量及痕量Cr(Ⅵ)的样品测定,结果满意。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定水泥中钛

二氧化钛能与各种水泥熟料矿物形成固溶体,特别是对C2S起稳定作用,可提高熟料的质量。但二氧化钛含量过多,与氧化钙反应生成没有水硬性的钙钛矿（CaO·TiO2）,消耗了氧化钙,从而影响水泥强度。因此,测定水泥中钛的含量具有重要的意义。     

镍-二溴羟基苯基荧光酮-阳离子表面活性剂体系显色反应的研究

研究了在阳离子表面活性剂 (CTMAB)存在下 ,镍与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH- PF)的显色反应条件 ,在 PH1 2 .1 2 - 1 2 .70范围内 ,镍与二溴羟基苯基荧光酮及阳离子表面活性剂生成紫红色络合物 ,其摩尔吸光系数为 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,镍含量在 0～ 7μg/2 5 ml范围内符合比耳定律。用所拟实验方法以疏基棉分离富集 ,可测定水样中的微量镍 ,测定结果满意。     

多波长线性回归分光光度法的应用研究Ⅰ——钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)两组分体系的同时测定

在研究Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)与Tiron显色反应的基础上,用多波长数据线性回归分光光度法处理Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)两组分混合体系,选取了波长范围为310～370nm间的12个波长点进行测定。结果表明,当Mo:W为4:10～10:1时,回归相关系数r≥0.996,回收率为97～103％,回归线相对波动除1:10时约为12％外,其余均≤5.5％,结果具有较好的精密度和准确度。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的合成

邻二氯苯和丁二酸酐经付-克酰化制得,再经还原、付-克酰化和闭环等反应得到抗抑郁剂舍曲林的中间体4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮,总收率50%。第1步反应n(AlCl3):n(丁二酸酐)=2.2:1较为适宜。     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色剂、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol.cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL),相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×10-9g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

对甲基苯基荧光酮-CPB-Sb分光光度法测定微量锑的研究

对甲基苯基荧光酮是一种灵敏度高的显色剂,在分光光度分析法中应用较少。研究发现对甲基苯基荧光酮可以与锑发生显色反应,提出了一种新的对甲基苯基荧光酮测定微量锑分光光度法,该法显色反应快、测定灵敏度高,线性关系好,准确度高,锑(Ⅲ)吸收标准曲线y=0.0135x+0.0039(c:μg/25.00 mL),相关系数r=0.9970,可用于工业生产污水、固废、土壤等试样中微量锑的测定。