直接酰胺化反应合成乙撑双硬脂酸酰胺

以硬脂酸和乙二胺为原料,经成盐和脱水2步反应得到乙撑双硬脂酸酰胺.考察了催化剂、抗氧化剂和反应温度对产品收率和色泽的影响,优化了工艺条件.结果表明,n(硬脂酸)∶n(乙二胺)=2∶1.0,磷酸作催化剂(用量为硬脂酸质量的0.5%),亚硫酸氢钠与硼氢化钠混合物作抗氧化剂(用量为硬脂酸质量的0.4%),m(亚硫酸氢钠)∶m(硼氢化钠)=3∶2,180℃反应3 h;产品色泽为白色,收率达到94.2%.     

乙撑双硬脂酰胺的合成新工艺

研究以乙二胺和硬脂酸为主要原料,在常压下一步法制备乙撑双硬脂酰胺,通过添加抗氧剂解决了产品颜色发黄的问题。实验结果表明最佳工艺条件为:n(硬脂酸):n(乙二胺)=1:0.57;乙二胺滴加温度100℃,滴加时间40～60min;反应温度200℃;反应时间4～5h;催化剂为磷酸其用量为硬脂酸质量的0.5%;抗氧剂的用量为硬脂酸质量的0.4%。抗氧剂的加入能够显著提高产品的颜色。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备其酯的实验研究

利用荧光增白剂CBW母液残渣中磷酸二乙酯钠制备磷酸二乙酯,考察了酸化反应物料比、反应时间、反应温度等对收率的影响。结果表明,制备磷酸二乙酯最佳条件为:n(磷酸二乙酯钠)∶n(浓盐酸)=1∶1.3,反应温度40⁵0℃,反应时间350℃,反应时间3⁴ h。产品收率80%以上,纯度98%以上。     

新型肥料缓释剂酰胺蜡的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,通过加入添加剂利用催化合成反应制备了能够用于肥料表面作缓释剂的酰胺蜡。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(硬脂酸)∶n(二乙烯三胺)=1.00∶1.05,反应温度140~150℃,反应时间2~3 h,催化剂质量分数0.5%,增硬剂的质量分数0.5%,抗氧剂的质量分数0.5%。在该工艺条件下产品的颜色为白色,酸值5.23 mg(KOH)/g,滴点78~82℃,针入度0.2 mm,胺值145.42 mg(KOH)/g。用户使用表明该产品可以替代国外同类产品,而且价格低于国外同类产品。     

特戊酸工业合成方法及技术改进

以异丁烯和一氧化碳为原料,以硫酸为催化剂,一定压力下合成了特戊酸。适宜的工艺条件为:异丁烯∶一氧化碳∶硫酸=1∶1.1∶3.5(摩尔比);反应温度:45⁵0℃,反应压力为5.550℃,反应压力为5.5⁶.0MPa。产品收率可达80%以上。     

硫酸氢钠催化醛与羟胺反应“一锅煮”法合成腈类化合物

研究了一系列取代苯甲醛、杂环醛和脂肪醛与盐酸羟胺在酸催化剂存在条件下合成相应腈的新方法,考察了原料配比、催化剂种类、反应时间、溶剂用量及温度等因素对反应的影响。结果表明,合成目标物的优化工艺条件为:n(醛)∶n(盐酸羟胺)=1.0∶1.4,催化剂为硫酸氢钠,相转移催化剂为四丁基溴化铵,135℃反应4⁷ h,收率达68.6%7 h,收率达68.6%⁹7.9%。具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

丁胺封端改性三嗪成炭剂的合成及性能分析

以三聚氯氰为原料,通过与乙醇胺低温缩合、再与乙二胺中温缩合,随后高温缩聚,最后用丁胺封端合成了一种丁胺封端改性大分子三嗪成炭剂。结果表明,其较佳的合成条件为n(三聚氯氰)∶n(乙醇胺)∶n(乙二胺)∶n(氢氧化钠)∶n(丁胺)=1∶1∶1∶3.5∶0.5,m(三聚氯氰)∶m(丙酮)=1∶2.5,低温缩合温度0~5℃,低温缩合时间2h,中温缩合温度45~50℃,中温缩合时间2h,高温缩聚温度95~100℃,高温缩聚时间2h,丁胺封端温度95~100℃,封端时间1.5h。在以上条件下,产品的产率为87.45%,w(氯)=0.49%,溶解度为0.145g/100mL水,白度为95%。通过丁胺封端显著降低了产品的w(氯),提高了产品的白度、产率和热稳定性。     

粗品肝素钠吸附工艺的优化研究

粗品肝素钠用FPA98C1树脂吸附,研究吸附液pH、盐浓度、温度对肝素钠效价和单位数的影响。结果表明,使用FPA98Cl树脂的最佳吸附工艺条件为:反应釜搅拌速度100 r/min,吸附温度56⁵7℃,吸附液pH7.957℃,吸附液pH7.9⁸.0,盐浓度0.5 mol/L,m(树脂量)∶V(吸附液)=5 g/L,吸附时间8 h。在该工艺下,粗品肝素钠的平均效价达107.9 U/mg,平均单位数为68.83×103U,且其他理化结果良好。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

柠檬酸硬脂酸季戊四醇三元共聚蜡状物的研制

以柠檬酸、季戊四醇、硬脂酸为原料,采用直接酯化的两步反应合成了柠檬酸硬脂酸季戊四醇酯蜡,并对反应条件进行了优化。固定季戊四醇为0.1 mol的最佳条件为：第一步反应温度为200℃,时间1 h,硬脂酸用量28 g,催化剂为总质量的0.4%;第二步柠檬酸用量为10 g,反应温度150℃,反应时间3 h。最终产物为蜡状物质,酸值为2.2 mgKOH/g,针入度为0.1 mm,滴熔点为70℃。     

高聚合度聚磷酸铵的合成及表征

在常压下合成了高聚合度聚磷酸铵,并对其结构与性能进行了表征。其优化配方为：n（五氧化二磷）∶ n（磷酸氢二铵）∶n（尿素）∶n（三聚氰胺）为1∶1∶0.3∶（0.02～0.14）,反应时间为300 min,温度为290 ℃。X射线衍射和红外光谱表征结果表明,所合成的产物为Ⅱ型聚磷酸铵;粘度法测定该产品平均聚合度与德国科莱恩无卤阻燃剂Exolit 422 聚磷酸铵比较接近;五氧化二磷的质量分数为74.88%;在水中的溶解度仅0.455 g（以100 g水计）;热重分析结果表明该产物的初始分解温度与Exolit 422 聚磷酸铵接近。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

HPLC测定橘红颗粒中柚皮苷的含量

建立橘红颗粒高效液相色谱测定柚皮苷的方法。DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)。乙腈-0.05%磷酸(20∶80)为流动相,流速:1.0 mL.min-1。检测波长283 nm。柱温:30℃。柚皮苷在0.237～2.370μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1776X-19.397 1,r=0.999 6。平均加样回收率为99.39%,RSD=1.52%(n=5)。方法简便、准确,重复性好,可作为橘红颗粒的质量控制方法。     

活性炭负载磷钨酸催化合成硬脂酸乙酯

研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80～85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。     

硬硼钙石的湿法改性及表征

分别以硬脂酸和油酸为改性剂,无水乙醇为溶剂,采用湿化学法对硬硼钙石进行表面改性。考察了改性温度、改性时间、液固比及改性剂用量等因素对硬硼钙石改性效果的影响。采用红外光谱、XRD、热重分析、SEM等手段对改性前后的硬硼钙石进行分析表征。研究结果表明：在硬脂酸用量为5%（质量分数）、改性时间为75 min、改性温度为75 ℃、液固比（mL/g）为2∶1的条件下,改性产物性能最佳,活化指数达到99.45%;在油酸用量为5%（质量分数）、改性时间为50 min、改性温度为60 ℃、液固比（mL/g）为1∶1的条件下,改性硬硼钙石的活化指数达到68.30%。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。