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述评了邻氯苯乙酮的合成路线,着重介绍了该化合物研制工作的近期进展。以邻氯苯甲酰氯、倍半甲基氯化铝为原料,反应温度40℃,二氯甲烷作溶剂,邻氯苯乙酮产率98%。 相似文献
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报道了由邻羟基苯乙酮合成中间体二甲氨基-1-(2-羟基苯基)-1-丙烯酮,再与酸酐反应得3-酰化苯并吡喃-4-酮衍生物经元素分析,核磁共振谱等证实其分子结构。 相似文献
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《化工中间体》2007,(1):34-34
苯并三唑(BTA)是一种非常重要的精细化工产品。它主要用于水质稳定剂、金属防腐蚀剂、光稳定剂以及有机合成原料,也可用于汽车防冻液、润滑油抗磨剂、植物生长调节剂、照相防雾剂等。其中间产品1-羟基苯并三唑(HBTA),除了用于生产苯并三唑外,还可用作黑色金属的防锈剂、制备缩氨酸的添加剂及有机合成原料等。目前国内外合成苯并三唑的方法主要有邻苯二胺法、苯并咪唑酮法、邻硝基苯肼法和邻硝基氯苯法。邻苯二胺法可分为低压法和高压法,低压法是工业上常用的方法,缺点是产品收率较低、原料邻苯二胺对环境污染较大;高压法设备投资较大。苯并咪唑酮法和邻硝基苯肼法的原料来源有限,生产成本偏高。作者采用邻硝基氯苯为原料先合成1-羟基苯并三唑,再还原为苯并三唑。讨论了反应温度、反应时间、萃取剂对产品收率的影响。 相似文献
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耐高温杂环聚芳醚酮的合成与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了一种4-(4-羟苯基)-2,3-二氮杂萘酮-1(DHPZ)的杂环单体,通过DHPZ与4,4’-二氟二苯甲酮缩聚,得到可溶于有机溶剂的可成膜的耐高温聚芳醚酮(PAEK)聚合物,用IR和^1H NMR表征了聚合的的结构,用动态粘弹谱测得聚合物的玻璃化转变温度为256℃,5%热失重温度为490℃。 相似文献
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以邻甲酚、醋酸酐、4,4-二甲基异嗯唑-3-酮、4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为原料,经乙酰化、溴化、Ⅳ_烷基化、醚化4步反应合成了标题化合物2-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基)-4,4-二甲基异嚷唑-3-酮,收率42.4%,化合物结构采用^1H NMR、IR、元素分析表征。 相似文献
6.
综述了硼氢化锌对α-羟基酮,β-羟基酮,α,β-环氧酮,β- 酯和β-酮酰胺的高立体选择性还原和硼氢化锌在不对称合成中的应用。 相似文献
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邻甲基二氮杂萘联苯型聚醚酮的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以自制的新型类双酚单体4-(3-甲基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1一酮,与4,4′-二氟二苯酮反应,合成了新型聚芳醚酮。初步探讨了聚合条件;用核磁共振、红外光谱分析研究了双酚单体及聚合物的结构;用DSC、TGA分析了聚合物的耐热性。实验结果表明,此类双酚单体具有与双酚类似的活性,可以进行聚合反应,由此合成的材料具有优异的综合性能:400℃以下聚合物几乎没有热损失;对溶剂的溶解性能优于其它聚醚酮;力学性能良好。由于主链上引入了甲基基团,为拓宽材料的应用范围提供了一个潜在的功能基团。 相似文献
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以频那酮和过量的碳酸二甲酯为原料在二甲苯溶液中,经一步反应,制得了纯度99%以上的特戊酰乙酸甲酯,对合成条件进行了探讨,确定原料配比(频那酮/碳酸二甲酯)为1:5.0,反应温度为120℃,催化剂用量(甲醇钠/频那酮)为1:5:1。在优化条件下,产品的收率(以频那酮计)达77.4%。 相似文献
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采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上. 相似文献
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邻(对)氯苯甲腈的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120~160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。 相似文献
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邻,对氯氯苄生产工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
针对目前国内邻(对)氯氯苄生产工艺存在的主要问题,通过改进氯化合成工艺,采用先进的反应精馏和碱洗脱酸技术,大大提高了反应转化率和碱洗脱酸效果,其中反应转化率达到了75%以上,产品纯度达到了99.5%以上,从而有效地降低了生产成本,减少了环境污染,经济效益和社会效益显著,具有很好推广应用前景。 相似文献
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连续法合成邻(对)硝基苯甲醚 总被引:1,自引:0,他引:1
邻(对)硝基苯甲醚是十分重要的化工原料,用于制备多种染料、医药和食品添加剂。生产邻(对)硝基苯甲醚的传统方法都是间歇法操作,周期长、能耗高、效率低。吉林石化公司研究院开发成功了连续法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺技术,用静态混合器代替传统的搅拌釜作为反应器,缩短了反应时间,降低了硝基苯酚钠的含量,提高了硝基苯甲醚的选择性,使装置生产能力大幅提高,生产成本下降,同时减少了操作强度,改善了操作环境。 相似文献
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Poly(o‐toluidine) (PoT) and poly(o‐toluidine co aniline) were prepared by using ammonium persulfate initiator, in the presence of 1M HCl. It was dried under different conditions: room temperature drying (48 h), oven drying (at 50°C for 12 h), or vacuum drying (under vacuum, at room temperature for 16 h). The dielectric properties, such as dielectric loss, conductivity, dielectric constant, dielectric heating coefficient, loss tangent, etc., were studied at microwave frequencies. A cavity perturbation technique was used for the study. The dielectric properties were found to be related to the frequency and drying conditions. Also, the copolymer showed better properties compared to PoT alone. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 592–598, 2004 相似文献
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对/邻硝基氯苯的市场现状及发展建议 总被引:1,自引:0,他引:1
山城 《精细与专用化学品》2003,11(13):9-11
世界对 /邻硝基氯苯的产量约为 4 3万t/a ,其中我国产量约为 33万t/a。因为环保处理费用高 ,产品失去竞争力 ,国外一些大公司逐步减少甚至停产了硝基氯苯的生产 ,目前已经关闭了 2 0万t/a的生产装置。我国大型的对 /邻硝基氯苯生产厂家有安徽八一化工股份有限公司、中石化南京化工厂、江苏扬农化工集团有限公司。我国硝基氯苯行业的发展应注重产品品质、增加出口、加强研发、拓展下游衍生产品 相似文献
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采用自制的高活性铜催化剂,通过气相催化加氢还原制备邻(对)甲苯胺。通过正交实验确定了催化剂的最佳配比:铜的质量含量为14%,铁和锌的含量为0. 7%,金属M的含量为0. 1%。同时,讨论了温度对反应的影响,在邻(对)硝基甲苯的加氢还原温度为250~270℃(260~270℃)时,转化率可达98% (90% )以上。 相似文献