气相色谱法测定饮料中苯甲酸的一些改进

探讨了通过改变样品处理方法，色谱条件及进样量，改进传统气相色谱法测定饮料中苯甲酸的方法。以增加峰面积，提高测量的准确度和精密度，苯甲酸测定的检出限为1mg/ml，相对标准偏差为1.30%，样品加标回收率为93％－104％。     

气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进

探讨在测定菜籽油中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)等抗氧化剂时,用毛细管色谱柱替换填充柱的效果,以及三种不同的前处理方法对测定结果的影响.结果表明:用乙腈提取或甲醇提取法进行前处理,使用毛细管色谱柱分离的方法可以在较短时间完成BHA和BHT测定,并且线性良好,回收率在90%以上.     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸方法

通过对液态、固液混合态食品前处理方法的改进,用气相色谱法快速测定山梨酸、苯甲酸的含量。样品酸化后用乙醚提取,直接取上清液进样分析,使用美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)和DB-FFAP123-3233色谱柱(30m×320μm)1h内可测得两种防腐剂的平均回收率为99.82%(n=6),平均相对标准偏差为1.265%,检测限为1mg/kg。     

食用油脂肪酸测定用气相色谱法的前处理方法优化

本文主要基于既定标准优化了用气相色谱法测定食用油脂肪酸测定的前处理方法,以HCl-甲醇法在80℃水浴状态下实现食用油甲酯化,利用毛细管柱气相色谱进行分析,通过外标法进行脂肪酸甲酯含量定量测定。在优化前处理方法之后,食用油脂肪酸的前处理操作更加便捷,且效率也更高,灵活性较强,可在很大程度上满足食用油脂肪酸测定需求。     

气相色谱法测定奶粉中碘的含量前处理方法改良

碘,卤族元素之一,单质碘呈紫黑色晶体,易升华,是人体必需的微量元素之一。缺碘容易导致一系列疾病,比如甲状腺肿和地方性克汀病,均是碘缺乏病。但是,碘过量也对身体不利,可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因而,食品中碘的含量测定具有重大意义。针对奶粉中碘含量的测定,国标GB 5009.267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》中规定的方法有第二法分光光度法和第三法气相色谱法。其中第三法代替了旧标准GB 5413.23—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》,但是对于旧标准中存在的操作繁琐、加标回收偏高等不足仍然没有改进;而第二法有样品干燥时间过长、样品炭化时间过长、灰化费时等缺点,均不能满足现实检测所需。本文在GB 5009.267-2016的基础上进行了改进,解决了前处理操作繁琐和结果回收不理想的问题。     

气相色谱法测定蔬菜中三碘苯甲酸残留量

建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6 种基质,样品经0.1mol/L 盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三碘苯甲酸的最低检出限可达0.001mg/kg,各水平的添加回收率为70%～95.7%。该方法可靠、灵敏、简便可行,可为制定国家标准分析方法提供参考。     

气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸

目的建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定。结果浓度在50～300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.999 6,山梨酸r=0.999 4)。方法的相对标准偏差为1.07%～3.14%,回收率为90.6%～101.8%。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究

气相色谱法测定食品中甜蜜素 (环己基氨基磺酸钠 )的试样 ,前处理方法ＧＢ 13112— 91采用直接酯化法 ,[1] 它只适用于饮料、凉果等食品 ,对于不能直接酯化的试样 ,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法 ,[2 ] 其操作麻烦费时。为此 ,我们采用Ｃａｒｒｅｚ试剂 ,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究 ,试验表明 :用Ｃａｒｒｅｚ试剂沉淀、过滤后 ,试样中的极大部分有机物被除去 ,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失 ,然后再按ＧＢ 13112— 91法进行酯化测定 ,并对ＧＢ 13112— 91法的酯化条件作了适当改进 ,使得方…     

气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯的方法优化

研究优化了气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)的检测方法.试样用盐酸酸化,无水乙醚提取,旋转蒸发浓缩后乙醇复溶,经HP-5毛细管柱分离,GC-FID检测,外标法定量.结果 表明,4种对羟基苯甲酸酯能实现较好的分离分析,在4.0μg/mL～300μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,...     

气相色谱法测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进

环氧乙烷中二氧化碳的测定国标采用TCD检测器进行检测,灵敏度不够高,本文对环氧乙烷中二氧化碳的方法进行改进,采用与乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一样方法进行检测,通过进行重复性试验和准确性实验证明改进后的方法切实可行。     

气相色谱法测定糕点中甜蜜素方法的改进

甜蜜素为食品生产中常见的一种添加剂,其对于食品甜味的提升效果显著。但如果长期过量摄入甜蜜素,则对于人体机能造成了较大的危害。因此在相关食品的生产作业中,落实甜蜜素的测定,对于食品质量的评估意义重大。本文针对气相色谱法测定糕点中甜蜜素方法的改进,进行简要的分析研究。     

气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进

气相色谱法检验糕点中甜蜜素很难解决脂肪及脂溶性的物质在正己烷溶剂中难以除去的问题,应用预先除去脂肪和水分的糕点样品,或检验脂肪后的糕点样品来测定甜蜜素其效果很好。用大口径毛细管柱程序升温的方法来解决因减少样品称量带来的检出限低的问题。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明直接稀释进样回收率为98．8％～103．5％，乙醚提取回收率为95．4％～98．4％，两种方法相对偏差小于10％。虽有一定差异，但均符合检验要求。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明,直接稀释进样回收率为98.8%～103.5%,乙醚提取回收率为95.4%～98.4%,两种方法相对偏差小于10%。虽有一定差异,但均符合检验要求。      

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

建立了食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯含量的气相色谱测定方法。试样酸化后,用无水乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。两种邻苯二甲酸酯成分的工作曲线相关系均不小于0.999,说明工作曲线线性关系良好。精密度均小于10%;试样中对羟基本甲酸甲酯、乙酯的平均回收率分别为91.58%和88.42%。本方法灵敏度高,重现性好,简单快捷,能满足食品检测及安全控制需要。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的前处理方法探究

为探究检测咪鲜胺残留量前处理方法,建立了一套咪鲜胺及其代谢产物在水果中的残留量的新型气相色谱检测方法。对前处理步骤中的提取液效率、水解装置、洗脱液、净化过程进行优化探讨,利用气相色谱仪检测分析,得到最优前处理方法。结果显示,采用50 mL乙腈对咪鲜胺提取率最高;使用沙浴+水解管的组合装置最为合适;基于安全性及效率,使用弗罗里硅土柱为净化装置,丙酮-正己烷为90︰10 (V/V)时洗脱溶剂回收率最高。该方法的线性范围为0.05～0.6 mg/L,相关系数为0.999 5;该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,在0.05, 0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下回收率和相对标准偏差(RSD, n=6)分别为87.2%～101.1%和2.1%～5.5%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

气相色谱法测定动植物油脂中甾醇方法的改进

在国标方法 GB/T 25223—2010的基础上,对气相色谱法测定动植物油脂中甾醇的方法进行了改进,修改了中性氧化铝柱的制备过程,将硅胶中甾醇洗提所用溶剂改为丙酮,衍生化试剂改为99%N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷。结果表明:改进后的方法比国标方法易操作,气相色谱检测响应值大、成本低,但检测过程比较耗时。     

气相色谱法测定食品中丙酸盐的方法改进

建立样品处理使用凯氏定氮仪进行蒸馏,提高磷酸浓度,采用毛细管气相色谱法进行检测,降低初始柱温,优化升温程序测定食品中丙酸的含量。本法在丙酸10μg/m L~250μg/m L范围内,呈良好的线性关系,相关系数r大于0.9999,精密度试验相对标准偏差(RSD)0.24%,样品重复性试验相对标准偏差(RSD)2.39%,方法的加标回收率87.88%~103.31%,以S/N=3确定检出限,方法的检出限0.003g/kg,满足检测要求。