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探讨了通过改变样品处理方法,色谱条件及进样量,改进传统气相色谱法测定饮料中苯甲酸的方法。以增加峰面积,提高测量的准确度和精密度,苯甲酸测定的检出限为1mg/ml,相对标准偏差为1.30%,样品加标回收率为93%-104%。 相似文献
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本文主要基于既定标准优化了用气相色谱法测定食用油脂肪酸测定的前处理方法,以HCl-甲醇法在80℃水浴状态下实现食用油甲酯化,利用毛细管柱气相色谱进行分析,通过外标法进行脂肪酸甲酯含量定量测定。在优化前处理方法之后,食用油脂肪酸的前处理操作更加便捷,且效率也更高,灵活性较强,可在很大程度上满足食用油脂肪酸测定需求。 相似文献
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碘,卤族元素之一,单质碘呈紫黑色晶体,易升华,是人体必需的微量元素之一。缺碘容易导致一系列疾病,比如甲状腺肿和地方性克汀病,均是碘缺乏病。但是,碘过量也对身体不利,可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因而,食品中碘的含量测定具有重大意义。针对奶粉中碘含量的测定,国标GB 5009.267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》中规定的方法有第二法分光光度法和第三法气相色谱法。其中第三法代替了旧标准GB 5413.23—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》,但是对于旧标准中存在的操作繁琐、加标回收偏高等不足仍然没有改进;而第二法有样品干燥时间过长、样品炭化时间过长、灰化费时等缺点,均不能满足现实检测所需。本文在GB 5009.267-2016的基础上进行了改进,解决了前处理操作繁琐和结果回收不理想的问题。 相似文献
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目的建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定。结果浓度在50~300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.999 6,山梨酸r=0.999 4)。方法的相对标准偏差为1.07%~3.14%,回收率为90.6%~101.8%。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。 相似文献
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气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究 总被引:5,自引:0,他引:5
气相色谱法测定食品中甜蜜素 (环己基氨基磺酸钠 )的试样 ,前处理方法GB 13112— 91采用直接酯化法 ,[1] 它只适用于饮料、凉果等食品 ,对于不能直接酯化的试样 ,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法 ,[2 ] 其操作麻烦费时。为此 ,我们采用Carrez试剂 ,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究 ,试验表明 :用Carrez试剂沉淀、过滤后 ,试样中的极大部分有机物被除去 ,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失 ,然后再按GB 13112— 91法进行酯化测定 ,并对GB 13112— 91法的酯化条件作了适当改进 ,使得方… 相似文献
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研究优化了气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)的检测方法.试样用盐酸酸化,无水乙醚提取,旋转蒸发浓缩后乙醇复溶,经HP-5毛细管柱分离,GC-FID检测,外标法定量.结果 表明,4种对羟基苯甲酸酯能实现较好的分离分析,在4.0μg/mL~300μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,... 相似文献
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环氧乙烷中二氧化碳的测定国标采用TCD检测器进行检测,灵敏度不够高,本文对环氧乙烷中二氧化碳的方法进行改进,采用与乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一样方法进行检测,通过进行重复性试验和准确性实验证明改进后的方法切实可行。 相似文献
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甜蜜素为食品生产中常见的一种添加剂,其对于食品甜味的提升效果显著。但如果长期过量摄入甜蜜素,则对于人体机能造成了较大的危害。因此在相关食品的生产作业中,落实甜蜜素的测定,对于食品质量的评估意义重大。本文针对气相色谱法测定糕点中甜蜜素方法的改进,进行简要的分析研究。 相似文献
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气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进 总被引:2,自引:0,他引:2
气相色谱法检验糕点中甜蜜素很难解决脂肪及脂溶性的物质在正己烷溶剂中难以除去的问题,应用预先除去脂肪和水分的糕点样品,或检验脂肪后的糕点样品来测定甜蜜素其效果很好。用大口径毛细管柱程序升温的方法来解决因减少样品称量带来的检出限低的问题。 相似文献
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高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明直接稀释进样回收率为98.8%~103.5%,乙醚提取回收率为95.4%~98.4%,两种方法相对偏差小于10%。虽有一定差异,但均符合检验要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明,直接稀释进样回收率为98.8%~103.5%,乙醚提取回收率为95.4%~98.4%,两种方法相对偏差小于10%。虽有一定差异,但均符合检验要求。 相似文献
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《食品工业》2020,(6)
为探究检测咪鲜胺残留量前处理方法,建立了一套咪鲜胺及其代谢产物在水果中的残留量的新型气相色谱检测方法。对前处理步骤中的提取液效率、水解装置、洗脱液、净化过程进行优化探讨,利用气相色谱仪检测分析,得到最优前处理方法。结果显示,采用50 mL乙腈对咪鲜胺提取率最高;使用沙浴+水解管的组合装置最为合适;基于安全性及效率,使用弗罗里硅土柱为净化装置,丙酮-正己烷为90︰10 (V/V)时洗脱溶剂回收率最高。该方法的线性范围为0.05~0.6 mg/L,相关系数为0.999 5;该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,在0.05, 0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下回收率和相对标准偏差(RSD, n=6)分别为87.2%~101.1%和2.1%~5.5%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。 相似文献
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夏雪萍 《食品安全质量检测学报》2013,4(3):935-938
目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后,
最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相
关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟
基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单
快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。 相似文献
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《中国食品添加剂》2019,(10):141-147
目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%~103%之间,相对标准偏差在0.6%~0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。 相似文献
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