介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是: 1、250克/升CuSO_4·5H_2O 75克/升H_2SO_4(比重1.82); 2、30克/升CuSO_4·5H_2O 100毫升NH_4OH(25％浓度) 120克/升H_2C_2O_4(草酸) 35克/升NaF H_3PO_4到pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是:1、250克/升 CuSO_4·5 H_2O 75克/升 H_2SO_4(比重1.82);2、30克/升 CuSO_4·5H_2O 100毫升 NH_4OH(25%浓度) 120克/升 H_2C_2O_4(草酸) 35克/升 NaF H_3PO_4到 pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的 GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

高铼酸根选择电极的研制

研制了一种以7402-高铼酸盐为活性物质,对高铼酸根离子有选择性的PVC膜电极。电极对ReO_4~-离子选择性高,可用于测定含有大量MoO_4~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、PO_4~()3-、Cl~-、ASO_4~(3-)等的溶液中的铼。     

离子色谱法测定Na_3PO_4·12H_2O中的杂质Cl~-和SO_4~(2-)的含量

建立了一种用离子色谱法同时测定Na_3PO_4·12H_2O中的Cl~-和SO_4~(2-)的分析方法。该方法采用分离时间20min,分离度为3.02的Metrosep A Supp 4 250/4.0型色谱柱,柱温为35℃,流速为0.8mL/min。两种离子的标准曲线的相关系数达到了0.9999。Cl~-和SO_4~(2-)的稀释液的测定结果的相对标准偏差分别为1.02%,2.26%;检出限分别为0.010mg/L,0.011mg/L;加标回收率分别96.0%,94.0%。与HG/T 2517-2009中Cl~-和SO_4~(2-)的测定方法相比,该方法的相对误差仅为分别为2.78%和0.00%。因此,该方法具有较高的精密度和准确度,且分析时间短,方法简单,可作为缓蚀阻垢剂Na_3PO_4·12H_2O中的Cl~-和SO_4~(2-)含量分析的常规方法。     

离子选择性电极的若干应用

一、在水质及空气分析中的应用离子选择性电极目前广泛用于大气和水质分析,测定 Na~+、K~+、Mg~++、Ca~++、水硬度、Cu~++、有机及无机碳、无机氮、CN~-、SCN~-、OCN~-、NH_3、NO_3~-、SO_4~=、F~-、Cl~-、Br~-及 I~-;甚至用于烟草及烟气的研究,以测定 HCN、H_2S、氮氧化物与 NH_3。我国有的单位应用电极监测城市地下水中的各种离     

NASICON固体电解质气体传感器的研究进展

采用高温固相法、溶胶-凝胶法制备了NASICON固体电解质材料,并利用XRD、IR、Raman、SEM等现代分析手段对NASICON材料进行了分析表征,优选出NASICON材料制备的工艺条件.对制备不同检测气体所需的敏感电极材料组份及制备方法进行了比较系统的研究.并以NASICON为离子导电层,以BaCO3-Li_2CO_3、Na_2SO_4-Li_2SO_4等复合盐以及单一或复合金属氧化物为敏感电极材料,制作出了具有良好性能的CO_2、CO、SO_2、NO_2、H_2S、Cl_2、NH_3等分立器件和集成一体化的CO-C_7H_8(甲苯)、NH_3-C_7H_8两种双功能器件.     

H_2S气敏电极的试制及其应用

H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7％。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。     

高氯酸根离子选择电极的研制和应用

以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制得了PVC膜ClO_4~-电极。线性响应范围2×10~(-6)-10~(-1)MClO_4~-;选择性类似或稍优于Orion93-81 ClO_4~-电极;其他性能良好,使用寿命可达6个月。以此电极指示,常温下用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO_4~-,Gran作图纸法处理结果,测定了某些高氯酸盐中ClO_4~-的含量。该方法回收率99.5—102％,变动系数0.26％,对≥10~(-4)MClO_4~-试液,误差为0.5％。常见的阴阳离子无显著影响,可用硫酸亚铁铵     

SO_3~(2-)浓度对5052铝合金在交变电场、干湿交替条件下腐蚀行为的影响

采用pH为4.0的含氯腐蚀液及400kV·m~(-1)交变电场模拟工业输电环境,研究了SO_3~(2-)浓度(0.005,0.01,0.02,0.05,0.1mol·L~(-1))对5052铝合金在交变电场中干湿交替环境下腐蚀行为的影响。结果表明:随着SO_3~(2-)浓度增加,5052铝合金的腐蚀质量增加、自腐蚀电位、溶液电阻、电荷转移电阻先增大后减小,自腐蚀电流密度、腐蚀速率则先减小后增大;当SO_3~(2-)浓度为0.005～0.01mol·L~(-1)时,合金以点蚀为主,点蚀坑内开始出现成分为Al2O3、Al2O3·3H2O的龟裂状腐蚀产物;随SO_3~(2-)浓度继续增加,合金表面腐蚀坑减少,与基体结合紧密的龟裂状腐蚀产物增多;SO_3~(2-)浓度为0.02mol·L~(-1)时,合金腐蚀速率最小,腐蚀程度最低。     

重水中微量阴离子的离子色谱分析

研究了用离子色谱法测定重水及普通水中微量阴离子的问题。确定了测定重水中微量F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)离子的色谱条件。实验结果显示,选用单淋洗剂可较好地分离重水中的F~-和Cl~-,双淋洗剂不能分开重水中的F~-和Cl~-。本方法对重水中F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的测定下限分别为0.001、0.003、0.012、0.011mg/L;相对标准偏差分别为0.019%、0.029%、0.028％、5.44%。采用直接进样分析。既能满足重水中微量阴离子分析的需要,又简化了操作,节省了样品。     

硫酸生产中废旧触媒的再生

在用接触法制硫酸的工业生产中。SO_2转化过程所用的催化剂V_2O_5(触媒),经过一段时间使用因失效而报废.为了充分利用资源,解决环境污染问题,我们通过实验找到一个使废旧触媒再生的方法。 1.反应原理及工艺流程反应原理为还原一氧化反应,工艺流程见图1,反应如下: V_2O_5 SO_2 H_2O=2NO_2 H_2SO_4 VO_2 H_2SO_4=VOSO_4 H_2O 6VOSO_4 KClO_3 6H_2O=3V_2O_5↓ KCl 6H_2SO_4     

酸性光亮镀铜溶液中氯离子的测定

在测定微量的氯离子时,一般用比色法、重量法、容量法分析。现采用碳酸钠中和硫酸,碳酸氢钠沉淀分离铜后,以铬酸为指示剂,用硝酸银滴定终点的方法进行分析。其手续简便,容易掌握,取得了满意的结果。其反应式如下: H_2,SO_4+Na_2CO_3→Na_2SO_4+H_2CO_3 H_2CO_3→CO_2(?)+H_2O 按实际椎算碳酸钠的重量恰好是硫酸重量的1.08倍。 2CuSO_4+4NaHCO_3 →CaCO_3Cu(OH)_2(?)+2Na_2S0_4+3CO_2(?)+H_2O 按实际推算、碳酸氢钠的重量正好为硫酸铜的1.05倍。但这一分离只须调到偏碱、近中性。加碳酸氢钠是为了形成碱式碳酸铜的粗晶粒沉淀,便于过滤。根据实际测试,沉淀铜离子,碳酸氢钠只需加入所取试样体积内硫酸铜含量的85％,就能完全沉淀碱式碳酸铜。     

掺硼金刚石厚膜电极污水处理实验研究

在EACVD(electron-assisted hot filament chemical vapor deposition)金刚石膜沉积系统上制备出了掺硼金刚石厚膜电极,采用循环伏安法研究了掺硼金刚石厚膜电极和IrO2/Ta2O5钛涂层电极电化学性能的差别,结果表明掺硼金刚石厚膜电极具有比IrO2/Ta2O5钛涂层电极更宽的电势窗口(约3.4V)和更低的背景电流(接近于零).用所制备的掺硼金刚石厚膜电极和IrO2/Ta2O5钛涂层电极对比处理高浓度难降解污水,通过测定污水处理过程中化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)的变化、观察污水处理过程中颜色的变化、处理前后两电极的SEM照片研究了掺硼金刚石厚膜电极在污水处理中的应用,试验表明掺硼金刚石厚膜电极比IrO2/Ta2O5钛涂层电极处理污水效率更高、处理高浓度难降解污染物的能力更强,电极更加稳定、耐腐蚀性更好,是一种很有应用前景的电极.     

气溶胶在线分析仪在重污染过程中对颗粒物的污染特征分析

为研究常熟市重污染过程中PM_(2.5)携带的阴阳离子组分污染特征,采用气溶胶在线分析仪ADI2080对常熟市重污染期间PM_(2.5)中水溶性阴阳离子进行监测与分析。结果表明,监测期间二次无机离子硫酸根SO_4~(2-)、硝酸根NO_3~-、铵根NH4+浓度值分别为12.04、30.69、18.65微克/每立方米,在PM_(2.5)中占比分别为10.55%、26.90%、16.34%,表明常熟市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天气NO_3~-/SO_4~(2-)表明,移动源较固定源污染更为显著。NO_3~-/SO_4~(2-)日变化表明,早晚机动车高峰对常熟市环境空气质量影响较大。     

电沉积制备纳米晶镍-钨-稀土合金镀层工艺及性能

采用电沉积技术制备了纳米晶镍-钨-稀土合金镀层,重点研究了其制备工艺及镀层性能,探讨了电流密度、电沉积时间、镀液中稀土含量、镀液pH值和镀液温度等因素对镀层沉积速率的影响;用SEM、XRD、EDS、阳极极化曲线等方法分析了镀层的表面形貌、结构、组成、耐蚀性和抗氧化性等。结果表明:合金镀层的最佳制备工艺条件为电流密度9.5 A·dm~(-2)、镀液pH值7、电沉积时间70 min、镀液温度50℃、镀液中NdCl_3添加量4.5 g·L~(-1)或镀液中Ce(SO_4)_2添加量3 g·L~(-1);添加稀土元素钕、铈后合金镀层表面颗粒排列致密、均匀,表面无裂纹,其抗高温氧化性和耐蚀性能与硬铬镀层比较相差较小。     

灰铸铁表面Ni60A镍基合金感应熔覆层在H2SO4溶液中的腐蚀行为

用多步感应熔覆法在HT300灰铸铁表面制备Ni60A镍基合金熔覆层,研究了熔覆层的显微组织、物相组成及其在H_2SO_4溶液中的腐蚀行为。结果表明:熔覆层与基体形成了良好的冶金结合;熔覆层主要由γ-Ni以及Ni_3Si、Cr_(1.12)Ni_(2.88)、Ni_3B、Cr_(15.58)Fe_(7.42)C_6等物相组成;熔覆层的电化学腐蚀存在钝化过程,自腐蚀电流密度和腐蚀速率远低于灰铸铁的,熔覆层/H_2SO_4溶液腐蚀体系的总阻抗值更高;在H_2SO_4溶液中熔覆层表面生成了具有钝化效果的Ni_2O_3,显著提高了其耐腐蚀性能。     

离子选择电极的发展

一、引言离子选择电极是一种根据物理化学原理直接测量化学组分的新工具,也可用这样定义:离子选择电极是一种以电位法来测量溶液中某一特殊离子活度的指示电极。最早的pH玻璃电极就是离子选择电极的一种。我们知道溶液是有生命活力的有机体构成中的一部分,而且又是布满地球表面非常辽阔,所以这一工具的出世,对溶液化学的影响甚大,有人把它与光学上的激光相比(1)。离子选择电极对其他技术难以测量的离子,例如Na~ 、K~ 、Ca~(2 )、F~-、So_4~(2-)、S~(2-)、No_3~-、Clo_4~-等,具有特别效     

现代卡尔·费希尔滴定仪

自从1935年卡尔·费希尔开始用滴定法测定各类物质中的水份以来,滴定法有了更多的应用。通常,所用试剂为碘的甲醇溶液,二氧化硫,有机碱“RN”。后者是作为缓冲液所使用的。滴定过程中,试样所含水的反应如下所示: I_2 SO_2 3RN CH_3OH H_2O→2RN·HI RN·HSO_4CH_3 滴定终点一般采用电化学方法来确定。例如使两电极间保持恒定的电流,来测定其间相应的电压。当溶液中——出现痕量的碘,则电压急剧下降,于是,指示出了滴定终点。卡尔·费希尔方法是一种非常有用的分析工具。但是,在检测滴定度和随后的滴定     

共沉淀法制备Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6纳米粉体

采用共沉淀法,以Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、ZrO(NO3)2·8H2O和NH4H2PO4为原料合成Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、TEM和纳米粒度/Zeta电位分析手段研究了反应过程pH值、反应物浓度配比和沉淀反应方式等对合成粉体的相组成、平均颗粒尺寸及其分布等的影响.结果表明:将Ca2 、Mg2 、Zr4 离子混合溶液加入到不同pH值的NH4H2PO4溶液中,并控制pH=3～11,沉淀物经900℃煅烧3 h后,可合成单相的C0.6M0.4ZP纳米粉体;当Zr4 浓度为0.5 mol/L、沉淀剂NH4H2PO4浓度为1.0 mol/L、pH=9时,合成粉体平均颗粒尺寸和粒径分布范围最小,分别为40 nm和20～70 nm.     

煤化工灰水介质中304不锈钢的点蚀行为

通过电化学试验和浸泡试验,采用动电位扫描技术、交流阻抗技术、扫描电子显微镜分析等方法研究了304不锈钢在模拟煤化工灰水介质中的点蚀行为,探讨了Cl~-、SO_4~(2-)、pH对点蚀行为的影响。结果表明:在试验条件下,随着灰水介质中Cl~-含量的增加,试验钢的点蚀程度增大,当Cl~-质量分数为300mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质中SO_4~(2-)含量的增加,试验钢的点蚀程度降低,当SO_4~(2-)质量分数为2 000mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质pH的增大,试验钢的点蚀程度降低,当pH为10时,点蚀程度最轻。