锡铅焊料中磷的测定

以硝酸分解试样，在硫酸介质中以盐酸—氢溴酸挥发除去锡、砷、锑、铅呈硫酸铅沉淀，再以钼酸钠喹啉沉淀，沉淀经过量的氢氧化钠溶解，稀硝酸滴定。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

铜对锡铅焊料性能的影响

本文在６０／４０的锡铅焊料中加入不同量的铜，研究了铜对焊料可焊性及焊接接头可靠性的影响．研究表明，铜含量在０．３％以下时，其焊接性能和焊接头的可靠性能均比无铜的６０／４０的锡铅焊料高。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g; 硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g。结果表明,硫量在0.001 0～0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115％之间。硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为S_r=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为S_R=0.081 9 x－0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x－0.000 006。     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量,对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。     

高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果.采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题.     

铅冰铜中锡的测定方法

文章对铅冰铜中锡的测定方法进行了探讨,通过将干扰元素铜、砷、锑等进行有效分离,解决了以往铅冰铜锡测定终点不稳定的问题,通过多组实验对比证明该方法可行。     

催化极谱法测定精锡中的微量镉

介绍了在盐酸—四乙基溴化铵介质中，当碘化钾存在时与镉形成[CdI4]2-络离子，从而产生吸附催化波，使镉的催化电流增强。精锡中的锡、锑、砷用盐酸一氢溴酸挥发排除，其余元素用磷酸钠、抗坏血酸掩蔽消除其干扰。试验表明，本法适用于精锡中镉量0．0000X％~0．00X％的测定。     

苯基荧光酮分光光度法测定高锑物料中的锡

试样以H2SO4加热溶解,于稀H2SO4、酒石酸、NH4SCN溶液中用乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物;破坏有机相后于酒石酸溶液中,Sn^4＋与苯基荧光酮、CTMAB生成有色络合物,于波长510nm处测定。RSD（n=7）1．49％-3．38％,回收率95．5％-103．7％,可准确测定高锑物料中0．01％-0．5％的锡。     

三氧化钼中锡的测定

本文以碘化物萃取法使锡与主体钼分离,然后以茜素紫为显色剂,用异戊醇萃取比色测定微量的锡。其中进行了选择络合物的最大吸收峰的试验,同时对于显色酸度的影响,显色剂的用量,共存离子的影响以及络合物的稳定时间等进行了一些实验。确定了用茜素紫为显色剂测定锡的比色条件。     

6N铟中锡的化学光谱测定-巯基棉富集分离

本文阐述了高纯铟中锡的化学光谱测定方法，确定了各种光谱测定条件，测定范围0.05-1.6ppm。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡钛合金中钛含量

提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定,其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内,回收率在98．1％～102．8％之间。该法快捷、准确,并且克服了化学分析方法的过程繁琐、周期长、工作量大等缺点。