1,1,1,3,3-五氟丙烯的制备与应用

综述了1,1,1,3,3-五氟丙烯的不同制备方法及其应用情况。     

1,1,1,3-四氟丙烯的合成研究进展

综述了1,1,1,3-四氟丙烯（HFO-1234ze）的合成研究进展,探讨了各工艺路线的优缺点,建议开发以1,1,1,3,3-五氯丙烷（简称HCC-240fa）为原料气相催化氟化合成HFO-1234ze的工艺路线。     

六氟丙烯合成六氟异丁烯的研究

六氟异丁烯是开发新型含氟聚合物中一种重要的含氟特种单体,论述了它的应用和一般合成方法,对使用六氟丙烯作为原料、经过六氟丙硫酮二聚体作为中间体的合成工艺的研究进行了报道。     

环保型替代物：1-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用

综述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233zd）的合成路线和应用。在合成路线方面,以1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）为原料经气相氟-氯交换合成HCFO-1233zd(E)的路线具有原料易得、转化率高、选择性高等优点,具有工业化价值;以HCFO-1233zd(E)为原料经气相异构化合成HCFO-1233zd(Z)的路线具有催化剂使用寿命长、选择性高等优点,易于实现工业化。在应用方面,HCFO-1233zd(E)主要用作发泡剂和传热流体,HCFO-1233zd(Z)主要用作清洗剂。提出了今后HCFO-1233zd领域的研究重点在于高活性非铬催化剂的开发和HCFO-1233zd新应用技术的开发。     

气相氟化催化合成3,3,3-三氟丙烯的工艺研究

采用Cr基催化剂,对气相氟化1,1,1,3-四氯丙烷(TCP)合成3,3,3-三氟丙烯(TFP)进行了研究。包括反应温度、物料配比、空速,以及催化剂的寿命实验和再生实验。结果显示,最佳反应条件为260℃,1 500 h-1,HF∶TCP=15∶1,在此条件下连续反应200 h,TCP的转化率和TFP的选择性仍大于90%。     

1,1,1,3,3-五氟丙烷的合成研究

论述了1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）的制备方法,通过与现有气相合成技术对比分析,进行了气相两步合成1,1,1,3,3-五氟丙烷的生产研究,在铬基催化剂的作用下,用原料1,1,1,3,3-五氯丙烷和无水氟化氢反应生产HFC-245fa,确定了气相合成HFC-245fa的生产技术参数。     

3，3，3-三氟丙烯-氟硅材料的桥梁

介绍了3，3，3-三氟丙烯的物理化学性质、制备方法和在氟硅橡胶、氟硅油合成中的应用。     

1，1，1，3-四氟丙烯合成方法研究进展

介绍了1,1,1,3-四氟丙烯的特性、用途,叙述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯氟化法、1,1,1,3,3-五氯丙烷气相催化氟化法、CX4与CH2=CX2加成法和以三氟丙烯为原料合成法合成1,1,1,3-四氟丙烯的方法,评叙了各种方法的优缺点。     

六氟丙烯的蒸汽压

六氟丙烯的蒸汽压李昌圣冯耀声吴兆立（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词蒸汽压六氟丙烯１前言六氟丙烯是氟利昂２２裂解制四氟乙烯过程中的主要副产物，而且四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物（ＴｅｆｌｏｎＦＥＰ）和聚四氟乙烯一样是性能优良的工程塑料，具有卓越...     

目标导向合成及差异导向合成在药物合成中的应用

介绍了目标导向合成和差异导向合成的基本概念,扼要阐述了目标导向合成在药物合成上的应用,着重综述了差异导向合成的固相有机合成法和液相有机合成法在合成有机小分子库以备药物筛选中的应用。认为差异导向合成在药物研究领域的作用必将变得更加重要。     

γ—（3,4—亚甲二氧基—苯基）丙基三乙氧基硅烷的合成

利用天然可再生资源黄樟油素与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应,合成了γ-(3,4-亚甲二氧基－苯基）丙基三乙氧基硅烷。合成操作简便,产率52％。用红外光谱对化合物进行了表征。     

微波辐射下1，5—苯并硫氮杂zhuo—β—内酰胺衍生物的合成

（4R）-苯基恶唑烷酮乙酰氯，1，5-苯并硫氮杂zhuo、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率。     

δ-癸内酯的合成

采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品纯度为w(δ 癸内酯 ) >98% (GC法 ) ,香气纯正。反应总产率达 48%。列出了各中间体的IR数据 ,最终产品由FT -IR、1 HNMR和EI-MS进行了结构确证     

依替米贝合成新工艺的研究

依替米贝(Ezetimibe)是一种新型选择性胆固醇吸收抑制剂,在参考相关文献的基础上,以4-羟基苯甲醛、4-氟苯胺和氯化苄为原料一步合成得到N-(4-氟苯基)-4-苄氧基苯亚甲胺(化合物2),4-(4-氟苯甲酰基)丁酸与特戊酰氯反应成混酐后在氯化锂存在下直接和(S)-4-苯基-噁唑烷酮反应再经过CBS/BH3体系还原得到(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基-1-氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(化合物4),经三甲基硅烷基保护羟基后直接和化合物2在TiCl2(OiPr)2催化下缩合后经三水合四丁基氟化铵催化环合和Pa/C催化氢化脱保护制得,总收率92.4%×91.6%×77.7%×85.3%=56%。最终产品和部分中间体经过熔点、MS和1H-NMR测定。该工艺路线不仅减少了关键原料的使用,提高了收率,同时也增强了有羟基保护基的中间体的稳定性,简化了反应操作,更加易于工业化。     

煤制甲醇工艺甲醇合成塔的工艺设计探讨

以30万吨/年焦炉气制甲醇项目各工序的压力、温度、介质成分、流量等工艺条件,确定合成塔设备排热量及结构形式。甲醇合成塔又称甲醇合成反应器,是甲醇装置中的核心设备之一,也是合成工段中最关键的设备,合成塔为立式绝热管壳型反应器,管内装有C306型低压合成甲醇催化剂,本设计的目的是按照工艺要求设计甲醇合成工段甲醇合成塔,为压力容器设计提供理论依据。     

Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。     

仿生合成在有机合成中的研究进展

有机化学领域的仿生合成也就是生物有机合成.其发展依赖于生物化学和生物学的理论、方法、技术和原理,即在分子水平上模拟生物的功能,将生物的功能原理用于化学,借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺.生物有机合成以其反应条件的温和化、无污染、立体专一性强等突出特点和优势成为绿色化学的重要体现.     

卤代噁唑的合成及其在Siphonazole合成中的应用

以二氯乙腈为起始原料,与苏氨酸甲酯在甲醇钠催化下形成噁唑啉中间体,经过消除、酸催化得到含有噁唑环的氯化物,碘化钾取代后与三苯基磷形成Wittg盐,后者与丁特基二甲基氯硅烷(TBS)保护的香兰素进行Wittig反应,得到只有潜在抗病毒活性的天然产物Siphonazole中的重要片段,总收率为44%。     

Synthesis of phosphoglycerides

The synthesis of phosphoglycerides is reviewed. Emphasis is placed upon precursor and intermediate compounds, phosphatidic acid, phosphatidyl choline, phosphatidyl ethanolamine, phosphatidyl serine, monoacylphosphoglycerides, purification and proof of structure. Suggestions are made for large scale synthesis of phosphoglycerides based upon our experience. Presented at the AOCS Meeting, Houston, May 1971. Scientific Contribution No. 502, Agricultural Experimental Station, University of Connecticut, Storrs, Conn. 06268.