顶空气相色谱用于聚丙烯腈溶液中残留丙烯腈的检测

介绍了一种测定浆丙烯腈溶液中丙烯腈单体的方法,同时对聚合物含量、平衡时间、平衡温度及顶空体积对测定结果的影响进行了分析。将已稀释的溶液移入顶窄瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱仪中测定。该法的检出限达2．5ppm,线性相关系数为0．9979,相对标准偏差小于5％,阐收率为96．1％-103．9％。     

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空-气质联用同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物

试验建立了同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯)的顶空-气相色谱-质谱联用法。方法选用水作顶空基质校正剂,内标法定量测定。与行业标准方法相比,该方法的样品前处理操作简便,可以较大程度地减少检测人员的工作量。乙酸乙烯酯、苯及苯系物的标准工作曲线相关系数R2均大于0.995,加标回收率范围在97.09%～102.62%。     

氯醋糊树脂中苯含量的定量方法

应用顶空气相色谱法对氯醋糊树脂中苯含量进行测定,对比了标准曲线法和标准加入法两种定量方法。通过分析结果对照及方法验证,提出准确测定氯醋糊树脂中残留苯含量的方法为标准加入法。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。     

顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂。方法Ⅰ以DB-624毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,甲醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中甲醇、甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留测定。方法Ⅱ以DB-1毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,苯残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中苯的残留测定。     

全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙醇酸中的乙酸乙酯含量

采用全蒸发顶空气相色谱法,建立了聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯含量的分析方法。在顶空平衡温度130℃,平衡时间90 min的条件下,采用DB-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量的分析方案,实现聚乙醇酸中残留溶剂乙酸乙酯的准确测定。标准曲线的线性相关系数（R2）为0.997 8,加标回收率在98.1%～99.4%之间,6次重复测定结果的相对标准偏差<4%,最低检测限为0.47 mg/kg,表明方法重复性和准确性良好,检测灵敏。本方法无需样品前处理,操作简便,结果准确可靠,适用于聚乙醇酸中残留乙酸乙酯的检测。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

顶空气相色谱法测定磺胺甲噁唑的残留溶剂

建立了测定磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂测定方法。以检测器为FID检测器,色谱柱使用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱,顶空进样测试,采用内标法计算残留溶剂的含量。对方法进行了系统的方法学验证,专属性、线性范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性、溶液稳定性完全能够满足检测要求。本法灵敏、准确、快速,适用于磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂检测。     

含有草酸酯的共聚酯的合成与性能研究

以草酸二乙酯(DEOX)为原料，采用熔融缩聚法制备了草酸乙二醇酯与对苯二甲酸乙二醇酯、癸二酸乙二醇酯的无规共聚酯(PETOXS)。考察了共聚酯的热性能、水解性能和拉伸性能。结果表明，共聚酯的熔点、结晶行为依赖于组成，芳香族聚酯含量少的共聚酯的热分解温度受两种脂肪族聚酯单元组成的影响。PET含量多，共聚酯的水解性能差；而聚草酸酯含量高，水解快、模量高、应变小。     

顶空气相色谱法测定异丁司特原料药中有机溶剂的残留量

以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,采用顶空气相色谱法。建立同时测定异丁司特原料药中乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂残留量的方法。在此色谱条件下,乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯这六种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰,线性、准确度、精密度良好。该方法操作简单,重复性好,适用于异丁司特原料药中六种有机溶剂残留的同时测定。     

气相色谱法测定阳极电泳涂料中溶剂含量

建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明：该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0．9993～0．9997,测定结果的RSD为1．12％～2．65％,样品的回收率为98．87％～100．35％。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

顶空进样与气相色谱联用测定煤制乙二醇含盐溶液中的甲醇

为了建立一种能准确测定含盐溶液中低含量甲醇的检测方法,采用顶空进样与气相色谱联用技术对含盐溶液中低含量甲醇进行测定,优化了顶空检测条件,并进行了方法验证实验。结果表明:90℃下平衡4.5 min,然后再进样分析,甲醇灵敏度大幅提高。方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999 9,为含盐溶液中低含量甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,对于低含量甲醇监控具有十分重要的意义。     

电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量

采用混合溶剂，用电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酯酯中单酯、双酯、磷酸的含量。考察了溶剂种类及其配比，滴定剂溶剂及滴定剂浓度的影响；确定了最佳分析条件溶剂为95％，乙醇/甲苯为11；滴定剂为0.2000mol·L-1标准氢氧化钠乙醇溶液。该方法操作简单、计算方便，可广泛应用于工业和生产中。     

多次顶空萃取-气相色谱法测定PC中残留的二氯甲烷

将顶空进样器和气相色谱仪联用开发了一种用于测定聚碳酸酯(PC)中残留二氯甲烷的多次顶空萃取(MHE)方法,并详细讨论了样品的平衡顶空温度、平衡时间和载气压力等条件对测定准确度和精度的影响。结果表明:该测定方法的标准曲线的线性相关系数为0.998 7,测试结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,可满足PC中残留二氯甲烷的定量测试,同时也可用于工程塑料中有机溶剂的定量测试。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

静态顶空-气相色谱法测定豆芽中乙烯利的农药残留

[方法]建立静态顶空-气相色谱检测豆芽中乙烯利残留的分析方法.在样品中添加适量的10 mol/L氢氧化钾溶液,并在80℃条件下恒温加热,将全自动顶空进样器与气相色谱仪联用测定产生的乙烯含量.[结果]方法的最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.72%～94.12%,相对标准偏差为2.89%～3.87%.[结论]该方法操作过程简单、快速,灵敏度高、回收率好,适用于测定豆芽中乙烯利的农药残留.