NCH6-1型丁醛气相加氢制丁醇催化剂工业侧流试验

介绍了NCH6-1丁醛气相加氢制丁醇催化剂在工业侧流装置中的使用情况。经与主反应系统1000h的同步运行,结果表明,在工业操作条件下,研制的NCH6-1型丁醛气相加氢催化剂转化率、选择性、稳定性各项性能达到进口催化剂水平。     

NCH6-2型辛烯醛气相加氢催化剂工业侧流试验

介绍了NCH6 2型辛烯醛气相加氢制2 乙基己醇催化剂在工业侧流装置中的使用情况。与主反应系统1 000 h同步运行结果表明,在工业操作条件下,NCH6 2型辛烯醛气相加氢催化剂的转化率、选择性、稳定性等性能均达到国际先进水平。     

NCH6-2A型辛烯醛气相加氢催化剂工业化应用

介绍了NCH6-2A型辛烯醛气相加氢催化剂在丁辛醇工业化生产装置上的应用情况,并对催化剂进行了标定。考察了在该催化剂存在下辛烯醛的转化率和辛醇的选择性,同时对影响产品硫酸色度的原因进行了分析和验证。应用结果表明:该催化剂辛烯醛转化率和辛醇选择性均达到并超过了以前使用进口催化剂及NCH6-2型催化剂的水平,经济效益显著。     

VAH型气相醛加氢催化剂的工艺研究

在试验室制备、评价所研制的醛加氢催化剂的基础上，进行了催化剂的工业放大生产和在化工二厂丁辛醇装置上的单管侧线放大试验，结果重复了实验室的小试水平，醛加氢催化剂各项性能优于进口的醛加氢催化剂G-66B-1，所研制的催化剂具有良好的活性、选择性和稳定性。具备了催化剂的国产化和工业应用的水平。     

辛醇合成和醛加氢催化剂研究进展

工业辛醇的主要生产方法有丙烯羰基合成法和乙醛醇醛缩合法,以羰基合成法为主。国内辛醇的生产厂家共有十余家,其中大型企业四家,已全部实现了羰基合成法生产。羰基合成法中,辛烯醛加氢过程十分重要。用于醛加氢的催化剂可归为四类,即铜铬催化剂、铜锌催化剂、镍催化剂和贵金属催化剂,各有其优缺点。液相加氢的反应温度低,因此以加氢活性温度低的镍系催化剂为主;气相加氢则以铜系催化剂为主。国外在醛加氢制醇领域的研究起步较早,国内在此方面的研究还不太多。目前,国内丁辛醇装置上所使用的醛加氢催化剂主要还是依靠进口。加快醛加氢制醇催化剂的开发,将会大大推进制醇工业的发展。     

丁醛气相加氢催化剂的研究及工业应用

介绍了一种铜锌系丁醛气相加氢制丁醇的催化剂,并对催化剂的制备方法及加氢工艺条件进行了考察,得到了最佳的工艺条件:反应进口温度125~130℃,反应压力0.4~0.5 MPa,原料液空速0.40 h-1左右。在此条件下,丁醛的转化率在98%以上,丁醇的选择性在99%以上。进行了催化剂的放大制备和工业应用试验,成功替代进口催化剂,表现出良好的加氢性能和选择性,能够适应丁醇装置高负荷、长周期运行的需要。     

糠醛气相加氢制糠醇催化剂的开发

本文回顾了四十年来糠醛气相加氢制糠醇催化剂的进展,剖析了国外催化剂,介绍了自制的02-2型铜基多组分催化剂的性能。在负荷0.3～0.5克糠醛/克催化剂·时,氢/醛摩尔比9～20,停留时间3～5秒,温度100～168℃,转化率为99～100％,选择性99～100％。     

碳二气相催化选择加氢的应用

ＢＣ－１－０３７Ⅱ型碳二气相选择加氢催化剂，取代进口催化剂在９万吨／年规模乙烯装置上进行工业应用试验，运行结果表明：该催化剂性能良好，乙炔脱除至小于５ｐｐｍ，能够平稳运行，可同进口催化剂相媲美。     

VAH型催化剂成功用于正丙醇装置

<正> 由中国石化石油化工科学研究院开发的VAH型气相醛加氢催化剂,在山东淄博诺奥化工有限公司平稳运行一个月,显示出高活性、高选择性和高抗液能力的优点。这是VAH型气相醛加氢催化剂继在中国石油大庆石化公司和中国石油吉林石化公司     

FAH-6醛气相加氢催化剂的开发研究

本文简要介绍了FRIPP开发的醛气相加氢催化剂FAH-6，并与采用传统的碳酸钠法制备的CuO／ZnO催化剂进行了对比。与传统的碳酸钠法相比，FAH-6催化剂简化了制备工艺流程，可实现连续化操作；另一方面．可避免废水对环境的污染，是一环境友好的制备工艺。FAH-6醛气相加氢催化剂晶型单一、晶粒均匀；比表面积、孔容和平均孔直径较大：丁醛加氢和辛烯醛加氢的初期催化活性达到了参比催化剂的水平，选择性优于参比催化剂。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

延龄草苷的制备

延龄草苷是中药中的一个有效成分,采用提取分离的方法从中药材大量获得它是困难的.我们以易得的原料薯蓣皂素和葡萄糖为原料合成了它.首先从葡萄糖起始,通过酰化、溴代反应,采用一锅煮的方法合成中间体溴-D-四乙酰葡萄糖;再与薯蓣皂素通过催化剂Hg(Ac)催化立体选择性的生成β-苷键,水解反应制备得到延龄草苷,总产率38.2%。反应条件温和,适于大量制备。产物结构通过IR,1HNMR和MS确证。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮合成工艺研究

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮是生产合成阿瑞吡坦、福沙吡坦等药物的重要中间体。为简化工艺路线,降低成本,提高收率。本文的合成工艺采用的原料廉价易得,减少反应步骤,操作简单,避免了中间产物降解,各操作反应条件温和,优化了生产工艺,降低了成本等特点。其中醇解与环合两步反应合并为一锅法来完成,减少了溶剂用量,简化了操作步骤,反应的产物可以达到85.39%的收率,HPLC检测纯度达99%以上,含量达99%以上,取得良好的效果,更加适合于工业生产。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。