室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

数据挖掘在超细碱式碳酸钠铝合成中的应用

用Al2(SO4)3·18H2O与Na2CO3作原料,在适量表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到超细碱式碳酸钠铝。基于均匀设计、回归分析及最优计算,对碱式碳酸钠铝合成中得到的小型数据作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时的摩尔比n(Na2CO3)∶n〔Al2(SO4)3·18H2O〕=6∶1,表面活性剂用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的产物粉末一次粒子的平均粒径约30nm,收率为95%。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

低热固相合成磷酸镧及其结晶度

对合成功能材料磷酸镧的新方法进行了研究,以聚乙二醇-400 （PEG-400）为表面活性剂,LaNO₃•6H₂O和(NH₄)₃PO₄•3H₂O为原料,用低热固相反应法成功合成得到磷酸镧。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为试验的考察指标,试验中应用了均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验。试验结果表明,用最优工艺条件合成得到的产物为23nm的LaPO₄∙0.5H₂O,结晶度为97.8%与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。TG/DTA分析结果表明LaPO₄∙0.5H₂O在300℃下加热脱水可以转变成为LaPO₄。     

固相合成纳米氧化镍及其数据挖掘的研究

以NH4HCO3、NiCl2·6H2O及适量表面活性剂(聚乙二醇 400)为原料,先通过室温固相反应制备前驱体,再经热分解合成了纳米氧化镍晶体。应用均匀设计、回归分析及最优计算所获取的优化工艺参数为:反应物摩尔比n(NH4HCO3)∶n(NiCl2·6H2O)=1.6∶1,表面活性剂用量(聚乙二醇 400)=40μL,研磨时间40min,热分解温度350℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化镍粉末的一次粒子的平均粒径约为7nm,收率为95.5%。基于均匀设计、回归分析及最优计算,探讨了普通科研试验中应用数据挖掘的过程与方法,而纳米氧化镍合成条件的优化是其成功应用的实例。     

纤维状碱式碳酸铝铵的固相合成及其热解的自粉碎特征

在钠、镁离子的调控下,用室温固相反应法合成得到了纤维状的碱式碳酸铝铵(AACH),产物结晶度较好,长度约20～30μm。该纤维状的AACH在高温裂解得到的氧化铝仅为60nm左右的晶体。在长度上,氧化铝只是前驱体纤维状AACH的五百分之一左右,说明AACH在高温裂解时经历了猛烈的"爆炸",自行粉碎成纳米级的小碎块,碎块完全分解后得到60nm左右的氧化铝晶体。这种自粉碎的良好特征,使其成为制备纳米氧化铝的一个重要的前驱体。     

新型阻燃剂碱式碳酸钠铝

本文介绍碱式碳酸钠铝的各种合成方法、主要性质及其在塑料上作为阻燃剂的应用。     

新法合成碳酸锌纳米晶及其数据挖掘

以七水硫酸锌粉末与碳酸氢铵粉末作原料,在适量的表面活性剂(聚乙二醇 400)存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,所得前驱体为结晶良好的纯相碳酸锌纳米晶,从而获得了一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法. 基于均匀设计、回归分析及最优计算,对纳米碳酸锌合成实验中得到的小型数据库作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为：反应物摩尔比nNH4HCO3:nZnSO4·7H2O=1:1,表面活性剂用量20 μL,研磨时间40 min. 在此条件下合成的碳酸锌粉末及其在350℃煅烧2 h所得到的氧化锌粉末的一次粒子的平均粒径分别约35和20 nm.     

室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

新法合成碱式碳酸铝镁

对合成碱式碳酸铝镁的新方法进行了研究,以硫酸铝为铝源,用固相反应法成功合成得到碱式碳酸铝镁。在试验中优化控制了碱式碳酸铝镁的组成及粒度,得到比较纯净的碱式碳酸铝镁纳米晶体。     

新法合成磷酸锌锂及其多重数据挖掘

对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究.以磷酸锌铵和碳酸锂为原料经室温固相反应得到前驱体,接着让这一前驱体在高温下保温晶化得结晶形态的磷酸锌锂.基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响.XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%.实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的、结晶态的磷酸锌锂晶体.     

苛化法制备亚微米纺锤形碳酸钙联产氢氧化钠

为了解决制碱白泥所带来的二次污染问题,在苛化法的基础上改进出一种新工艺。该工艺在制碱过程中不再副产白泥,而是将原料中的钙转化生成高附加值的亚微米纺锤形特种碳酸钙,并联产高含量的液体氢氧化钠。研究了消化与苛化工艺条件对碳酸钙粒径和氢氧化钠含量的影响,采用扫描电镜（SEM）对样品形貌做了表征。结果表明：在柠檬酸钠添加量为1%（质量分数）、消化水温为84 ℃、闷灰时间为40 min、加料时间为20 min的条件下,制备出颗粒短径为180 nm、粒径分布为150~200 nm、长径比为3的亚微米纺锤形碳酸钙,并联产出高含量的液体氢氧化钠。     

固相反应合成掺铜磷酸锌锂及其结晶度的研究

以硫酸锌和磷酸铵为原料,以硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应制得掺铜磷酸锌铵。接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与碳酸锂经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为考察指标,应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,试验结果表明产物的结晶度随着掺杂铜离子的增加而急剧下降。用最优工艺条件合成得到的产物为50 nm的掺铜磷酸锌锂,结晶度为96.30%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。试验结果表明应用固相合成法制备掺杂磷酸锌锂及把结晶度作为一种指标去控制合成结果是可行的。     

碱法合成甲醇钠的热力学分析

氢氧化钠溶解在甲醇中与甲醇反应是制取甲醇钠的主要方法,文中针对该液相反应建立热力学循环,计算了298 K下反应的标准摩尔吉布斯自由能变和标准摩尔焓变,将范特霍夫方程积分后得到化学平衡常数随温度的变化关系式。计算结果表明:该反应的标准摩尔吉布斯自由能变略大于0,说明反应在常温下难以自发进行,需要不断移出生成的水来提高反应转化率;反应微放热,化学平衡常数随温度升高将变小,得到的化学平衡常数与温度的关系式与文献报道的实验结果基本一致,可为工业模拟提供理论计算依据。根据化学平衡常数关系式和汽液平衡模型对生产过程进行分析计算,获得了较适宜的反应温度范围。     

碱法合成乙二醇钠盐的研究

本文研究了以乙二醇、NaOH为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钠。实验考察了反应物摩尔配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的影响。适宜的合成工艺条件为:乙二醇与NaOH的摩尔比为3~5∶1、反应温度100~180℃、反应时间4h,转化率达90%。