［Bmim］Cl离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖

以［Bmim］Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了［Bmim］Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在［Bmim］Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：［Bmim］Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现：水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。     

微波助离子液体中松木屑稀酸水解性能的初步研究

研究以松木屑为原料,稀硫酸为催化剂,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进纤维素的水解;探索微波的辐射功率、辐射时间、辐射温度以及离子液体加入量等因素对还原糖收率的影响。结果表明：在微波功率为600 W,微波时间为70 min,微波温度为85℃,离子液体[Bmim]Br的加入量为10 mL时,还原糖收率较高;与传统加热方法相比较,采用微波辐射加热能够显著提高还原糖收率。     

微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化工艺研究

采用微波辅助稀酸法对棉花秸秆进行水解糖化。探索了微波辐射温度、微波辐射时间、料液比及硫酸浓度对秸秆水解糖化效果的影响。结果表明,微波辅助棉花秸秆稀酸水解糖化的最佳糖化工艺条件为:微波辐射温度80℃,微波辐射时间50min,料液比1∶16g/mL,硫酸浓度3.0%。各影响因素对还原糖收率的影响顺序为:料液比微波辐射温度硫酸浓度微波辐射时间。在最佳糖化工艺条件下,还原糖收率为3.17%。     

废旧光盘在离子液体中的甲醇醇解反应

以离子液体［Bmim］［Cl］为反应介质和催化剂,对废旧光盘的甲醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇用量对醇解反应结果的影响,得到的较佳醇解反应条件为反应温度110℃,反应时间1.5 h,n(甲醇)∶n(光盘)=8∶1,m(［Bmim］［Cl］)∶m(光盘)=1∶1,在上述条件下,光盘醇解率≥98%,双酚A收率≥93%。对离子液体的回用性能进行了考察,结果表明,离子液体回用8次后光盘的醇解率和BPA的收率无明显变化。采用FT-IR技术对醇解产物进行了表征。     

微波辐射对硫酸催化稻草水解的促进作用

研究了微波辐射对硫酸催化稻草水解的促进作用.考察了微波辐射功率、辐射时间、硫酸质量分数及每升硫酸溶液中稻草添加量对还原糖得率的影响.与常规酸水解比较,微波辐射可显著加快水解速率,缩短糖化时间.采用正交试验法对微波辐射下稻草硫酸水解条件进行了优化,最佳条件为:微波功率280 W,辐射时间30 min,硫酸质量分数25%,每升硫酸溶液中稻草添加量30 g,还原糖得率达到26.5%.     

微波辅助[Bmim]FeCl_3Br催化稻草秸秆纤维素水解为还原糖的研究

本文研究了稻草秸秆在微波辅助、离子液体Bmim]FeCl3Br中水解为还原糖的条件。在微波功率为240W,物料/催化剂比为5∶4g·g-1,微波处理时间为130min,物料/水比为1∶40g·mL-1的条件下,还原糖收率为28.06%。     

微波辅助[Bmim]FeC13Br 催化稻草秸秆纤维素水解为还原糖的研究

本文研究了稻草秸秆在微波辅助、离子液体Bmim]FeC13Br中水解为还原糖的条件。在微波功率为240W,物料,催化剂比为5：4g·g^-1,微波处理时间为130min,物料／水比为1：40g·mL^-1的条件下,还原糖收率为28．06％。     

［Bmim］PF6离子液体中微波辅助制备纳米TiO2/PMMA及其光催化活性

微波加热法合成 ［Bmim］PF₆离子液体,以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下制备纳米TiO₂/PMMA复合材料,并在高压汞灯下用甲基橙溶液对其进行光催化降解性能测试,并用XRD、IR、SEM、TG和BET等对该复合材料的结构进行测试和表征。结果表明,制备TiO₂/PMMA复合材料的最佳条件：［Bmim］PF₆ 2.0 mL,钛酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的体积比为3.4∶1.0,微波辐射功率700 W,反应温度80 ℃,反应时间35 min。用［Bmim］PF₆离子液体作反应介质,制备的TiO₂/PMMA复合材料不需高温焙烧就表现出极高的光催化活性,对甲基橙降解率在1 h可达到99.2%,活性明显优于用［Bmim］BF₄离子液体作反应介质时所制备的同种材料的活性。     

超声波-微波辅助柠檬酸催化纤维素水解条件

以柠檬酸为催化剂,采用超声波-微波相结合的辅助手法对自制稻草纤维素进行了水解研究。以还原糖得率为指标,在单因素试验的基础上,通过3因素3水平的正交试验考察了酸浓度、超声波处理时间和微波加热时间对指标的影响。对实验结果进行了极差分析和方差分析,结果表明,最佳反应条件为：柠檬酸浓度20%、超声波处理90 min、微波500 W加热30 min,此时还原糖得率最高,达64.46%。对稻草纤维素原料和水解残渣进行了红外表征,结果显示,水解残渣仍以纤维素的形式存在,可重新水解,提高原料利用率。     

微波辐射下盐酸催化纤维素水解研究

采用微波辐射与盐酸催化相结合对纤维素进行水解,探讨了微波功率、酸浓度和反应时间等工艺条件对纤维素水解过程的影响,在微波功率为500 W,盐酸浓度为20%的条件下,反应50 min水解液中还原糖浓度达到最大值36.7 g·L-1,比平行实验中常规水浴加热所得还原糖浓度提高了14.4 g·L-1.对微波条件和常规条件下水解残余物的红外分析表明,微波条件与常规条件下的水解残余物结构基本一致,保留了很好的纤维素特征.     

杂多酸类离子液体催化浮萍水解制备还原糖

以磷钨酸盐离子液体为催化剂研究了温和条件下浮萍的催化水解制备还原糖性能。系统考察了离子液体类型、离子液体结构、催化剂用量、反应温度及反应时间等实验因素对还原糖、葡萄糖、木糖收率的影响。研究结果表明, 磷钨酸盐离子液体具有良好的催化活性, 在反应时间3 h, 反应温度140℃, 催化剂用量0.4 mmol的条件下, 浮萍水解后总还原糖收率可达到79.8%, 其中葡萄糖和木糖收率分别为339.8 mg·g^-1 和62.2 mg·g^-1。浮萍原料与水解残渣的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、元素分析(EA)对照分析结果表明:浮萍水解后纤维素和半纤维素含量明显下降, 残渣中木质素含量增加, 与分析结果一致。此外, 磷钨酸离子液体在此过程中也表现出优良的重复使用性能, 经简单分离, 可实现循环使用, 5次的重复使用后浮萍转化率未见显著降低, 还原糖收率仍可达70.1%。     

微波辅助离子液体制备及催化降解聚酯

采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。     

酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯

合成了［HSO₃-pmim］Cl、［HSO₃-pmim］［H₂PO₄］、［HSO₃-pmim］［BF₄］和［HSO₃-pmim］ ［HSO₄］离子液体，用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中，筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体［HSO₃-pmim］［HSO₄］。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响，得到了较佳反应条件：n(甘油)∶n（醋酸）=1∶8，催化剂用量为醇酸总质量的5.8%，反应时间6 h，反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察，重复使用10次后，三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。     

酸功能高铼酸盐离子液体降解纤维素研究

选用微晶纤维素(MCC)进行降解,以降解液中还原糖和葡萄糖收率为考察目标,从反应温度、反应时间、反应物浓度、催化剂用量和催化剂种类几个方面考察其降解效果。结果表明,最优条件为:以酸功能高铼酸盐离子液体作为催化剂,以离子液体[Amim]Cl为溶剂,纤维素用量0.1 g,催化剂用量5%(摩尔分数),反应温度155℃,反应时间20 min。在此条件下,可还原糖收率(TRS)和葡萄糖收率最高可达94.6%和44.3%。另外,还以CrCl_3和酸功能高铼酸盐复合制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),结果表明葡萄糖的高收率是提高5-HMF产率的重要保障。     

酸功能高铼酸盐离子液体降解纤维素研究

选用微晶纤维素(MCC)进行降解,以降解液中还原糖和葡萄糖收率为考察目标,从反应温度、反应时间、反应物浓度、催化剂用量和催化剂种类几个方面考察其降解效果。结果表明,最优条件为:以酸功能高铼酸盐离子液体作为催化剂,以离子液体[Amim]Cl为溶剂,纤维素用量0.1 g,催化剂用量5%(摩尔分数),反应温度155℃,反应时间20 min。在此条件下,可还原糖收率(TRS)和葡萄糖收率最高可达94.6%和44.3%。另外,还以CrCl_3和酸功能高铼酸盐复合制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),结果表明葡萄糖的高收率是提高5-HMF产率的重要保障。     

金属离子助催化稀酸水解纤维素工艺的研究

以小麦秸秆为原料,采用正交试验考察了硫酸浓度、Fe2+浓度、反应温度和反应时间等因素对稀酸水解纤维素的还原糖得率的影响,得到了优化的纤维素水解反应工艺组合:反应温度180℃,Fe2+浓度0.0375mol/L,硫酸质量分数1%,反应时间90min。研究了Fe2+、Ni2+、Na+、Mg2+四种金属离子对稀酸水解纤维素制备还原糖的影响,结果表明,金属离子能明显提高稀酸水解纤维素的转化率和还原糖得率,其助催化作用的大小依次为:Fe2+Na+Ni2+Mg2+,Fe2+对稀酸水解小麦秸秆制备还原糖的催化效果最佳,还原糖得率最高可达73.05%,纤维素转化率达到85.79%。     

离子液体辅助微波合成氧化锌自主装微球及其影响因素

以Zn(NO_3)_2·6H_2O为原料,NaOH为碱源,非离子表面活性剂十二胺(DDA)为分散剂,通过咪唑基离子液体([Bmim]R,R=Cl,Br,BF_4,PF_6)辅助微波合成ZnO自主装微球。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段系统研究了样品浓度、DDA添加量、离子液体种类和微波反应时间对样品的结构和形貌的影响。研究表明采用微波加热5~15 min可以制备出六方纤锌矿结构的ZnO自主装微球。添加DDA使微球的组成单元由ZnO纳米棒向层状ZnO转化,微球尺寸也由0.4μm增大至1μm。此外,离子液体的种类对微球的形成也有极大的影响,[Bmim]Cl和[Bmim]Br可以分别获得层状和棒状ZnO组成的微球,相同实验条件下[Bmim]BF_4和[Bmim]PF_6则不利于微球的合成。随着反应时间的增长,微球的尺寸有所长大,室温下微球具有光致发光的性能。     

木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究

在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究,探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、时间和温度,得到了水解还原糖的较优条件是固液比为1：15（质量体积比）,硫酸浓度为8%,反应温度为120℃,反应时间为120min。在此条件下,得到还原糖产率为45.6%。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境友好型的途径。     

酸性离子液体催化苯胺和二氧化碳合成二苯基脲

以苯胺和二氧化碳为原料催化合成二苯基脲是一条绿色工艺路线,重点对Lewis酸类离子液体催化该反应性能进行了研究。考察了一系列碱性和Lewis酸性催化剂的催化性能,以及溶剂对该反应的影响,结果表明,以无水AlCl₃为催化剂和乙腈为溶剂组成的反应体系效果较好。以氯铝酸类离子液体为催化剂兼溶剂,考察了离子液体阴阳离子、CO₂初始压力、反应时间、反应温度以及催化剂用量等因素对二苯基脲合成反应的影响。结果表明,以［Bmim］Cl-AlCl₃离子液体为催化剂兼溶剂,在CO₂初始压力为1 MPa、反应时间为7 h、反应温度为160℃、AlCl₃/苯胺质量比为1∶1的条件下,苯胺的转化率、二苯基脲的收率及选择性分别为18.1%、17.9%和98.9%。此外,提出了［Bmim］Cl-AlCl₃离子液体催化苯胺和二氧化碳的反应机理。     

酸性阳离子交换树脂催化降解微晶纤维素的研究

以自制3种酸性阳离子交换树脂为催化剂,对微晶纤维素进行了降解实验研究。考察了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间、加水量等条件对降解反应的影响。结果表明,阳离子交换树脂A对微晶纤维素具有较好的催化降解作用。在微波辅助加热条件下,以A树脂为催化剂,离子液体[Amim]Cl为溶剂,当催化剂与微晶纤维素质量比为1∶1,反应温度为140~160℃,反应时间为20~40 min时,纤维素转化率可达到100%,同时总还原糖收率最高可达96.2%,葡萄糖收率最高可达78.6%。