成核剂1，3：2，4-二（亚苄基）-D山梨醇对PET／PEN共混体系结构和结晶形态影响

利用差示扫描量热仪、X射线衍射仪、正交偏光显微镜研究了成核剂1，3:2，4-二(亚苄基)-D山梨醇(DBS)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)共混体系的结构及结晶形态的影响。结果表明：成核剂的加入，使PET/PEN共混体系熔融起始温度升高10℃左右，结晶峰形变尖锐，说明加入成核剂后有效促进了PET/PEN共混体系的结晶。实验结果表明：成核剂含量低于1％时，PET/PEN共混体系晶体的球晶完整。成核剂含量大于3％时，PET/PEN/DBS共混体系晶体的球晶碎小。成核剂的加入，能够有效地减小球晶尺寸和降低球晶的完善性.     

成核剂对PET/PEN共混体系非等温结晶的影响

采用差示扫描量热法(DSC)研究了三种成核剂苯甲酸钠(SB)、1,3∶2,4-二亚苄基-D-山梨醇(DBS)、碳酸钙(CaCO3)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)共混体系的非等温结晶动力学的影响。结果表明,在PET/PEN/成核剂共混体系的非等温熔融结晶过程中,随着冷却速率的升高,结晶起始温度、终止温度、结晶峰温度都向低温方向移动,成核剂的加入使得不同速率下PET/PEN的结晶温度明显提高,结晶更为容易,SB、CaCO3、DBS均起到了较好的成核作用。由于次级结晶的存在,采用Ozawa法不能很好地描述PET/PEN/成核剂共混体系的非等温熔融结晶过程;莫志深法能较好地描述体系的非等温熔融结晶过程。     

超声对不同粒径二氧化硅改性热塑性木薯淀粉的影响

通过熔融共混模压法制得了热塑性木薯淀粉(TPS)/SiO₂复合材料。采用DSC、偏光(PLM)、水接触角、TG、SEM、FTIR、XRD考察了超声作用下不同粒径(0.02、0.2、23μm)SiO₂对热塑性木薯淀粉的回生熔融焓、回生速率、回生指数及球晶形态结构、水接触角、热稳定性的影响。结果表明,超声作用使TPS/SiO₂复合材料的熔融焓增加、回生速率提高、回生指数降低,且添加粒径0.02μm SiO₂制得TPS/SiO₂复合材料的回生速率提升幅度最大;超声作用使TPS/SiO₂复合材料球晶变得明显、水接触角提高;超声作用使复合材料的水分容易挥发,甘油与淀粉的结合能力增强,淀粉的分子结构稳定性增加;超声作用使SiO₂粒子在基体中聚集减少、分散更好;复合材料的回生程度增加,双螺旋结构减少;复合材料呈现出A+V晶型,超声作用后,复合材料V晶型增加、A晶型减少。     

MgO对PHBV结晶和热行为的影响

采用于法共混工艺制备了聚(β-羟基丁酸酯-co-β羟基戊酸酯)/轻质氧化镁复合材料(PHBV/MgO),通过 DSC、POM、XRD 和 TGA 等手段研究了 MgO 对 PHBV 结晶、熔融和热分解行为的影响,验证了高温下 PHBV 和MgO 之间的相互作用。DSC 结果表明,MgO 的加入阻碍了 PHBV 的结晶过程,使其结晶温度和结晶度降低;POM观察到 MgO 的加入使 PHBV 球晶尺寸显著减小,同时球晶密度明显增加;PHBV/MgO 复合材料中部分 PHBV 基体的起始热分解温度比纯 PHBV 提高140℃以上。熔融态下等温 DSC 曲线还表明,MgO 与 PHBV 在高温下能够发生化学反应。     

复合成核剂对PP/POE共混体系等温结晶行为的影响

以低分子量尼龙6为主体制备了一种新型复合成核剂NF-10,采用差示扫描量热分析仪、偏光显微镜等分析手段研究了该成核剂对聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物(PP/POE)共混体系结晶温度、结晶形态、等温结晶及其动力学的影响。结果表明:NF-10可以提高PP/POE体系的结晶温度、结晶度和结晶速率,减小体系结晶球晶的尺寸,提高晶核密度,显著改善PP/POE共混体系结晶性能。     

新型复合成核剂对PP/POE共混物结晶行为的影响

以低分子量聚酰胺6为主体制备了新型复合成核剂,采用高级流变仪、差示扫描量热仪、偏光显微镜等分析手段研究了几种成核剂对聚丙烯/乙烯-1-辛烯共聚物(PP/POE)共混物结晶温度、结晶形态及流变行为的影响。结果表明:新型复合成核剂均可以提高PP/POE共混物的结晶温度、结晶度和结晶速率,减小共混物的球晶尺寸,增加晶核密度,显著提高了PP/POE共混物的结晶性能。     

成核剂TMC-306对聚乳酸结晶及力学性能的影响

针对聚乳酸结晶速率慢和冲击强度低的问题,采用添加成核剂TMC-306与L-聚乳酸(PLLA)熔融共混,利用差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(WAXD)、偏光显微镜(POM)等测试手段考察了成核剂TMC-306对PLLA结晶和性能的影响。结果表明,添加TMC-306的PLLA在降温过程中出现了明显的结晶峰;等温结晶分析表明TMC-306的加入缩短了PLLA结晶时间、结晶速率加快,且结晶速率随着温度的升高而加快。另外,PLLA的成核密度增加、球晶尺寸减小,但对PLLA晶型没有影响。同时,成核剂TMC-306的添加使得PLLA的拉伸强度和弯曲强度降低,而耐热性和缺口冲击强度得以改善,在TMC-306含量为0.4%时,PLLA的冲击强度提高了2.7倍。     

PET/PEN/成核剂共混物的等温结晶动力学

采用差示扫描量热法,利用Avrami方程研究了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/聚2,6萘二甲酸乙二酯(PEN)/成核剂共混物的等温结晶动力学,并用Arrhenius方程计算了共混物的活化能。结果表明:结晶速率随结晶温度的升高而下降;Avrami方程能较好地描述PET/PEN/成核剂共混物的等温熔融结晶过程;加入成核剂对等温结晶有一定影响,4种试样的Avrami指数为2.5~2.7;共混物的活化能由大到小依次为PET/PEN,PET/PEN/1,3:2,4-二(亚苄基)-D-山梨醇,PET/PEN/Ca CO3,PET/PEN/苯甲酸钠。     

PLA/Talc复合材料结晶动力学研究

采用密炼机熔融混炼制备了聚乳酸(PLA)基生物降解材料,并以滑石粉(Talc)作为成核剂,聚乙二醇(PEG)为增塑剂,研究了它们单独以及共同对PLA结晶能力的影响。使用DSC和热台偏光显微镜研究了PLA/Talc、PLA/PEG和PLA/PEG/Talc共混体系的等温结晶动力学,对所得数据用Avrami方程进行了处理,并计算了其活化能,结果表明:随着Talc的不断加入,加快了成核速率和球晶生长速率,缩短了半结晶时间并降低了活化能,表明Talc是有效的成核剂。而PEG的不断加入,提高了其结晶温度区间,并且球晶尺寸变得更大、更加完善,说明PEG是一个很好的增塑剂。     

滑石粉对PLA/PBAT共混物非等温结晶行为的影响

采用差示扫描量热法研究了滑石粉(Talc)对聚乳酸/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PLA/PBAT)共混物非等温结晶行为的影响。结果表明,随着Talc用量的增加,结晶完成时间缩短,结晶温度向高温移动,且结晶度增大,这说明Talc可以起到异相成核剂的作用,显著提高共混物的结晶能力。此外,降温速率对共混物的非等温结晶行为也有显著影响。较低的降温速率有利于得到结晶度更高的PLA/PBAT共混材料。利用Jeziorny法对共混物的非等温结晶动力学进行研究。结果发现,在相同降温速率下,随着Talc含量的增加,结晶速率常数显著增大,而半结晶时间随之减小。在不同降温速率下得到的含Talc共混物的Avrami指数(n)接近3,故其成核机理是以异相成核为主,球晶生长方式为三维生长。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸-3''''-甲基-2''''-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃～78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

SO3H-功能化季铵盐离子液体催化酯交换制备生物柴油

采用两步合成法制备了4种SO3H-功能化季铵盐离子液体,红外与核磁共振光谱表征结果表明,其结构符合理论结构特点. 热稳定性分析表明,其分解温度都在200℃以上,均可作为制备生物柴油的催化剂. 将这4种离子液体用于催化制备生物柴油,其催化活性主要与其阴离子的结构有关,[n-But3N(CH2)3SO3H][CH3SO3]的催化活性最好. 甲醇:三油酸甘油酯摩尔比为12:1、催化剂用量7%(w)、在65℃下反应24 h时,油酸甲酯产率最高(89.65%). 催化剂重复使用性能良好.     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。     

3-吡啶甲酸的合成及研究现状

3-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,广泛用于医药、食品、染料等领域。本文对3-吡啶甲酸的合成进展及研究现状作了简要评述。     

Eu^3＋、Dy^3＋对CaTiO3：Pr^3＋红色磷光体发光性能的影响

采用改进高温固相法合成了掺杂Eu3+和Dy3+作为共激活离子的红色长余辉磷光体,详细阐述了Eu3+、Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体发光性能的影响.通过X-射线衍射仪和电子扫描显微镜对所得样品的晶相类型及表面形态进行了表征,结果发现,在一定灼烧温度下,Eu3+或/和Dy3+对晶相的作用是协同的,且Eu3+或/和Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体的粒径也有影响.室温条件下采用荧光/磷光发光光度计对其发光性能进行测定,结果表明,一定量的Eu3+或/和Dy3+能显著改善CaTiO3:Pr3+红色磷光体的发光性能.     

3,3-二甲氧基丙腈的合成

以2—氯—3—苯硫砜基丙腈[Ⅰ]为原料经过消除和加成二步反应合成3,3—二甲氧基丙腈[Ⅱ]。[Ⅰ]在0℃～20℃脱HCl得3—苯硫砜基丙烯[Ⅲ],收率为88%。[Ⅲ]在甲醇溶液中以甲醇钠为催化剂反应得[Ⅱ],收率98%。消除反应的创新处在于用四氢呋喃代替乙醚,节省大量溶剂,收率有所提高,加成反应的创新处是增大甲醇钠的投料比,优化反应条件。