酸性萃取剂负载Cr（Ⅲ）的碱反萃取研究

针对酸性萃取剂负载的Cr（Ⅲ）高酸难反萃、反萃不完全的问题,根据不同酸度条件下Cr（Ⅲ）与OH-络合形态的差别,进行了碱作为反萃取剂从负载Cr（Ⅲ）的酸性萃取剂中回收铬实验研究.结果表明,碱反萃取P204负载有机相时的优化条件为0.5 mol/L氢氧化钠、相比为1、常温、反萃取反应为10 min,经四级逆流反萃取,反萃取率达到98.3%;碱反萃取P507负载有机相时的优化条件为2 mol/L氢氧化钠、相比为1、常温、反萃取反应为20 min,经四级逆流反萃取,反萃取率达到98.8%.     

高浓度稀土浸出液的协同分步萃取试验研究

P204和P507常用作萃取剂用于稀土浸出液的萃取,采用单一萃取剂萃取难以有效分离、富集稀土,本文利用P507萃取高浓度稀土溶液时对轻稀土萃取能力较弱而P204萃取能力强的特点,创新性提出采用P507与TBP协同萃取中重稀土,然后采用P204与TBP协同萃取轻稀土的工艺,并进行了萃取、反萃取试验,得出以下结论。在试验原料条件下,采用二级萃取工艺,当相比A/O=10/1、pH值4.0、常温、P507体积分数35%、TBP体积分数5%时,P507+TBP对中、重稀土的萃取率较佳,均能达到90%以上;采用二级萃取工艺,在P204体积分数35%、TBP体积分数5%、相比A/O=15/1、常温、萃取时间5 min的条件下,P204+TBP对轻稀土的萃取率达到97%。P507与P204的负载有机相在适当的酸性条件下,P507负载有机相经二级逆流反萃、P204负载有机相经三级逆流反萃后均可得到高浓度的稀土富集液,浓度值达到直接进入萃取分离线的要求。该研究在低能耗、低试刘消耗条件下实现了稀土提取利用及初步分离,所生产的氯化稀土溶液可以直接进入稀土分离厂进行分离提纯,为高浓度稀土回收分离提供了参考。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

碱性体系下萃取钒的研究

研究了以季铵盐三辛基甲基氯化铵(MOTAC)为萃取剂在碱性体系条件下萃取钒的过程.考察了萃取剂浓度、有机相组成、pH值、震荡时间、相比等因素对萃取钒过程的影响.结果表明,在pH值为11.5左右条件下,有机相组成按质量比为15%MTOAC+3.5%仲辛醇+81.5%磺化煤油,相比为1∶1,震荡反应5 min,钒的单级萃取率达到90%以上;负载有机相用0.5 mol/L NaCl+1.0 mol/L NaOH溶液进行反萃,单级反萃率为95%以上.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.      

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比V_O：V_A=2：1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H₂SO₄浓度1.0 mol/L、反萃相比V_O：V_A=4：1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

从铜闪速炉烟灰酸浸液中用P204萃取回收铟的研究

研究了萃取剂浓度、料液酸度、萃取时间等因素对铟萃取率的影响;反萃液酸度与反萃时间对反萃铟的影响.结果表明,料液酸度为0.8 mol/L、有机相组成为30％ P204+70％磺化煤油、油水相比O/A=1:5、混合5 min时,In3+的单级萃取率为96.8％;用4.0 mol/L的HC1反萃10 min,铟的反萃率为94.9％.     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。     

硫磷混酸体系中钒的萃取实验研究

以某高磷钒矿直接活化硫酸浸出并经预净化的溶液作为研究对象,用N263进行萃取反萃后经过直接沉钒,制得V2O5产品.实验主要研究了水相平衡pH、萃取剂浓度、添加剂浓度、相比、逆流萃取及反萃级数对硫磷混酸体系中钒萃取率的影响.实验确定了N263最佳萃取工艺条件:有机相浓度取15%N263-5%仲辛醇-磺化煤油,O/A=1:3,常温振荡10 min,常温静置10 min,萃取平衡pH=2,经5级逆流萃取,钒的萃取率可达99.51%;最佳反萃工艺条件:反萃剂浓度取1 mol·L-1 NH4 OH4 mol·L-1 NaCl,O/A=3:1,常温振荡10 min,常温静置10 min,反萃平衡pH=8.5,经4级逆流反萃,钒的反萃率可达99.58%;经直接沉钒所得V2O5产品质量达到99.54%,符合GB3283-87V2O598质量要求.     

P292与Alamine336协同萃取稀土元素

进行了P292与Alamine336所构成混合萃取剂用于萃取稀土试验。结果表明,两种萃取剂混合萃取稀土元素具有正协同作用,当两者按照体积比2︰3进行混合,在相比4︰1,萃取时间3 min的条件下达到了较高的萃取率。对萃取稀土后的负载有机相用1.5 mol/L的盐酸能够将稀土完全反萃,反萃后的有机相与等体积的中性水混合3次后,有机相得到了充分的再生。该试验具有较好的重复性和循环性。     

HBL101从高浓度硫酸溶液中萃取锗的研究

针对现有锗萃取剂的弊端,采用HBL101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的HBL101+磺化煤油作为有机相(相比O/A=1∶1),经过4级逆流萃取,锗萃取率可达到98.32%;负载有机相用150g/L NaOH溶液反萃(相比O/A=8∶1),经过6级逆流反萃,锗反萃率达98%以上。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

从含钒钨酸铵溶液中萃取分离微量钒的研究

提出以季铵盐碱性萃取法从含钒钨酸铵溶液中深度除V并进行实验研究,考察了有机相组成、平衡水相pH值对萃取过程的影响以及相比对反萃过程的影响。绘制了萃取及反萃等温线并进行模拟逆流串级萃取及反萃实验。结果表明,将含微量钒的钨酸铵溶液先经蒸发脱氨预处理调整溶液pH值至8.7左右,再以组分(体积分数)为1%N263+5%仲辛醇+磺化煤油的有机相,在25℃、相比1.25∶1的条件下进行6级逆流串级萃取后,水相中V含量降至10mg/L以下,W的共萃损失5%。负载有机相中的V可采用2mol/L NaOH溶液实现完全反萃,反萃后有机相可返回萃取工序连续使用。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

用N902萃取废印刷线路板浸出液中的铜

以N902为萃取剂,从废弃印刷线路板氨性浸出液中萃取回收铜,研究萃取剂浓度、相比(O/A)、萃原液初始pH和时间对铜萃取率的影响。结果表明,室温下N902萃取铜最优条件为:萃取剂浓度15%、O/A=1∶2、料液初始pH=10、萃取时间2.5min。在此条件下Cu2+萃取率98.62%,用2mol/L硫酸溶液对负载有机相进行一级反萃4min,Cu2+反萃率达89.91%,其溶液可满足电积提铜的要求。     

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。     

C923萃取铜电解液中砷和铋的试验研究

采用C923萃取铜电解液中的砷和铋,考察萃取剂浓度、酸度、萃取时间和相比等因素对砷萃取率的影响,并探讨原液中氯离子浓度对C923萃取铋的影响。结果表明,在优化工艺条件下,砷的单级萃取率为68.41%,三级错流萃取率为97.00%。氯离子浓度为0.86 g/L时,铋的单级萃取率为95.15%。负载相用水二级错流反萃砷,总反萃率为88.20%,再用酒石酸-氢氧化钠混合液反萃铋,反萃率为81.49%。     

P_(204)萃取含铜酸性废水中铁的研究

本文采用P204萃取剂对湿法炼铜酸性废水中的铁进行了萃取反萃研究。研究了混合时间、P204体积浓度和相比对萃取铁的影响,同时检测了萃取过程中水相硫酸浓度的变化。针对本试验研究的原料液,采用50%P204在相比(O/A)为9/1时进行萃取,Fe3+的萃取率达到85.96%。采用6N盐酸溶液对负载Fe3+的50%P204有机相进行反萃,当反萃相比(O/A)达到1∶9时,Fe3+的反萃率达到77.44%。     

新型萃取剂NA萃取中重混合稀土的研究

研究了一种新型酸性磷类萃取剂NA萃取中重混合稀土的性能,探讨了萃取过程中有机相的皂化度、有机相组成、混合稀土料液中杂质含量、料液初始p H对新型萃取剂萃取饱和容量的影响以及反萃过程中反萃酸度对反萃性能的影响,同时还探讨了新型萃取剂的损耗率。试验结果表明,控制混合稀土料液浓度与铝浓度比≥222,与铁浓度比≥2543、有机相的皂化度0.64~0.68 mol·L~(-1)、有机相中磺化煤油∶新型萃取剂=1∶1(新型萃取剂浓度为1.45 mol·L~(-1))及混合稀土料液初始p H=1.2的工艺条件下,萃取过程分相效果好,新型萃取剂的饱和容量大于0.20 mol·L~(-1),比传统萃取剂P507的最佳萃取饱和容量高15%~20%左右,新型萃取剂的损耗率为0.42%~0.45%;反萃过程,采用盐酸作为反萃剂,只要控制盐酸浓度为3.0 mol·L~(-1)时,负载有机相的单级反萃率即可达到98%以上;研究结果表明,该新型萃取剂,具有萃取饱和容量大、溶解损失少、循环使用性能好、反萃酸度低的特点,可以大大降低槽体有机积存量、稀土积存量和酸耗量,减少投资成本,改善工作环境,具有广泛的应用前景。     

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明：在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。