钛络合物均相催化合成聚六氢苯酐二甘醇酯

以六氢苯酐和二甘醇为原料,钛络合物钛酸正四丁酯为催化剂合成聚六氢苯酐二甘醇酯。结果表明,钛酸正四丁酯催化合成聚六氢苯酐二甘醇酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1.1∶1,催化剂用量为0.8%（以六氢苯酐质量计）,反应温度为220 ℃,反应时间为5 h,－0.095 MPa压强下减压时间为2.5 h,减压温度为220 ℃,酯化率大于99.0%。合成产物聚六氢苯酐二甘醇酯的数均分子量M_n为14000,重均分子量M_w为15000,分子量具有窄分布物性。     

微氧条件下改性活性炭对羰基硫的吸附性能

以工业4^#活性炭（AC4）为载体,制备KOH改性活性炭,对比研究了KOH、Na₂CO₃、KI改性活性炭在相同条件下吸附净化羰基硫（COS）的性能,为KOH＞Na₂CO₃＞KI;考察了反应条件对吸附净化COS气体的影响;并对空白活性炭、新鲜改性活性炭和吸附后改性活性炭作SEM-EDS表征分析。结果表明,质量分数为10%的KOH是最佳浸渍液,反应温度60 ℃、氧含量1.0%为改性活性炭的最佳反应条件。结合SEM-EDS表征分析表明：改性活性炭孔结构的变化和表面活性物质的生成使其对COS的吸附净化效果增强。     

烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺-三嗪树脂的热性能

以4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺、双酚A型氰酸酯和2,2-二烯丙基双酚A为基本原料制备了改性双马来酰亚胺-三嗪（BT）树脂。系统地研究了2,2-二烯丙基双酚A对BT树脂固化动力学、BT树脂的溶解性能和BT树脂固化物的热性能的影响。研究结果表明：烯丙基双酚A有效地降低了BT树脂的固化反应温度并提高了BT树脂的溶解性能。当烯丙基双酚A的加入量为20%（质量分数）时,BT树脂的固化反应峰值降至233.1 ℃;并且,其固化物的玻璃化转变温度仍然达到239.4 ℃,5%热失重温度为372.9 ℃,显示了良好的耐热性能。     

Preparation of magnetic Fe3O4 nano-particles modified with oleic acid at low-temperature and washed with distilled water

通过对油酸改性四氧化三铁（Fe₃O₄）磁性纳米粒子的制备工艺的改进研究,成功制备了分散性好、磁响应性强的平均粒径在18 nm的改性Fe₃O₄磁性纳米粒子,并通过X射线衍射、红外光谱、透射电镜等对制备的磁性纳米粒子进行了表征。结果表明：当采用60 ℃的反应温度进行改性处理,以蒸馏水进行洗涤时,得到的油酸改性Fe₃O₄磁性纳米粒子的分散性最好、磁响应性最强。     

微波辅助AgY吸附剂制备及静态吸附特性

以NaY分子筛为载体,通过微波辅助液相离子交换法制备了Ag改性的AgY分子筛,并对其进行了X射线衍射（XRD）、N₂吸附比表面积（BET）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电镜（SEM）等表征分析。以噻吩/石油醚体系为模型化合物,考察了吸附温度、吸附时间以及吸附剂用量等条件对吸附剂性能的影响,结果表明吸附温度40 ℃、吸附时间30 min、吸附剂质量/原料油体积（g/mL）为1∶40时脱硫效果最好,脱硫率为98.46%。40 ℃时,AgY吸附剂的静态平衡吸附量为0.7970 mmol/g。     

2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺

以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl₃与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25 ℃（室温）;脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82 ℃。产品经¹H NMR、MS进行了结构表征。     

Synthesis and properties of α-methylacrylic acid high-carbon mixed esteras diesel pour point depressant

以α-甲基丙烯酸和马来酸酐为原料,经酯化反应合成了α-甲基丙烯酸高碳混合酯及马来酸酐高碳混合酯,确定了酯化反应条件。采用甲苯作溶剂,通过溶液聚合法合成了α-甲基丙烯酸高碳混合酯-马来酸酐高碳混合酯-乙酸乙烯酯-苯乙烯四元共聚物的柴油降凝剂,确定了最佳反应条件：单体配比1∶2∶3∶1,引发剂（偶氮二异丁腈）用量0.8%,反应温度为85 ℃,反应时间为6 h。考察了该降凝剂对锦州石化公司二套加氢柴油的降凝助滤效果,确定0.07%为降凝剂的最佳添加量。     

均相沉淀法制备ZnO微球

在75 ℃下采用均相沉淀法制备了ZnO微球,并运用XRD、SEM等方法表征了制得的样品,考察了反应时间和磷钨酸浓度对ZnO形貌的影响,讨论了纳米氧化锌的生长机理。结果表明：乙酸锌浓度为0.025 mol/L,三乙醇胺（TEA）浓度为0.100 mol/L,催化剂HPW浓度为1.00×10^－3 mol/L条件下,反应2 h制得的ZnO微球粒径均一,分散性良好。     

混合介质中羟乙基纤维素的阳离子化反应

在乙醇（Et.）和异丙醇（iPA）混合介质中,采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为醚化剂进行了羟乙基纤维素（HEC）的活化-阳离子化反应,对影响产物阳离子化取代度（Cds）和阳离子化效率（Cre）的因素进行了研究,并采用¹H NMR对产物的结构进行确认。结果表明,按m(HEC)∶m(Et.)∶m(iPA)∶m(25%NaOH)∶m(69%CTA)∶m(Ea)= 20∶20∶70∶13∶15∶8的配比,25 ℃时用胺碱活化30 min,60 ℃恒温反应4 h,产物的Cds为0.50,Cre达到75%。     

响应面法优化β-Co(OH)2的合成

以硫酸钴、氢氧化钠为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为保护剂合成β-Co(OH)₂。实验研究了反应温度、氢氧化钠溶液浓度、络合剂与硫酸钴中Co²⁺的摩尔比和保护剂对产品收率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了β-Co(OH)₂合成的最优工艺条件。实验结果表明：在反应温度为79 ℃、氢氧化钠溶液浓度为2.89 mol/L、络合剂与硫酸钴中Co²⁺的摩尔比为2.19等条件下,合成的β-Co(OH)₂最高收率为97.40%,同时通过X射线衍射对产物进行了结构表征。     

活性炭负载纳米镍催化葡萄糖还原胺化反应

在活性炭存在下硼氢化钠还原氯化镍制备了炭负载纳米镍（Ni/AC）,用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射分析表征了催化剂的结构,以一步法葡萄糖的还原胺化合成葡甲胺的反应为模型,考察了催化剂的制备、催化反应条件等因素对葡甲胺产率的影响。产物结构经核磁共振波谱表征。葡萄糖与甲胺先形成环状甲胺基葡萄糖,进而在催化剂作用下被还原成葡甲胺。研究发现,催化剂制备过程中的NaCl对催化反应具有抑制作用。三乙胺的加入能够提高催化剂的催化性能。在n_葡萄糖∶n_Ni=9∶1,n_葡萄糖∶n_甲胺=1∶1.8,n_Ni∶n_三乙胺=1∶2.5,80 ℃及氢气5.0 MPa下反应1 h,葡甲胺的产率达到了98%。     

聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的合成与热稳定性

以聚乙烯醇（PVA）和对硝基苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛（PVPNB）。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振氢谱（¹H NMR）等测试手段对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛结构进行了表征。利用差示扫描量热仪（DSC）测定了聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度（T_g）。采用差热分析（DTA）和热重分析（TGA）对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛热稳定性进行研究。DSC结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度为160 ℃。DTA和TGA结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛具有较好的热稳定性。     

CO2+离子交换NaX分子筛催化苯乙烯环氧化

将5次固态交换制备的Co²⁺-NaX于500 ℃焙烧6 h,再进行一次固态交换制备高稳定性催化剂,ICP分析表明其Co²⁺含量为9.13%,高于5次固态交换Co²⁺-NaX的平衡Co²⁺含量（8.42%）。采用XRD、N₂吸附-脱附对催化剂进行表征,结果表明,分子筛离子交换后其骨架结构没有受到破坏,然而随交换进入分子筛Co²⁺含量增多,其有序性下降越明显。通过正交实验对该催化剂催化苯乙烯环氧化进行考察,确定了优化的反应条件：苯乙烯用量6 mL,催化剂1.0 g,溶剂48 mL,反应温度80 ℃,反应时间6 h。在此条件下,环氧苯乙烷平均收率为39.5%。采用该法制备催化剂其活性能够进一步提高,且重复使用活性保持不变。     

超声条件下二异氰酸酯桥联改性β-环糊精

二异氰酸酯在超声条件下对β-环糊精（β-CD）进行改性,制得改性环糊精的交联聚合物。用正交试验法,以交联聚合物产率为评价指标,筛选二异氰酸酯改性环糊精主要影响因素和最佳合成工艺条件：n(异氰酸酯)∶n(β-CD) 的摩尔比约为1∶9;二异氰酸酯选用六亚甲基而异氰酸酯（HDI）,超声声强0.1 W/cm²,反应温度60℃,反应时间7 h。用红外光谱（IR）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等检测方法对交联产物进行表征。结果表明：改性后的β-CD保留了其原有的空腔结构,环糊精与二异氰酸酯反应生成了氨基甲酸酯基键,交联后的聚合物形成了具有网络的形貌;超声条件下合成环糊精聚合物可以降低反应温度、缩短反应时间,交联聚合物形成了微球状表面和多孔的空腔结构。     

一株烟腈水解酶菌株的筛选及其催化特性初步研究

利用富集培养技术筛选获得一株高活性烟腈水解菌株Rhodococcus sp. CCZU10-1。经研究,最适产酶培养条件和催化反应条件为：碳源为葡萄糖（10 g/L）,氮源为酵母蛋白胨（10 g/L）与酵母膏（5 g/L）,诱导剂ε-己内酰胺（2.0 mmol/L）,培养温度为30 ℃,初始培养pH值为7.0,最适催化反应温度和pH值分别为30 ℃和7.0。分批补料烟腈10批,烟酸的累计浓度为927 mmol/L。     

乙烯选择性三聚复配催化体系的设计及评价

研究了异辛酸铬[Cr（Ⅲ）2-EH]/2,5-二甲基吡咯（DMP）/双膦胺型配体（PNP）/三乙基铝（TEA）/1,1,2,2-四氯乙烷（Cl₂CHCHCl₂）催化体系对乙烯三聚反应催化剂的活性和1-己烯的选择性的影响。结果表明,复配体系能同时获得高活性和对1-己烯的高选择性。在反应温度120 ℃、压力5.0 MPa下,催化活性达到270 kg/(gCr·h)以上,1-己烯选择性超过95%,与单一配体DMP和PNP的催化性能相比较,综合了两者的优势。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯/聚甲基丙烯酸甲酯季铵盐修饰蒙脱土纳米复合材料的制备与性能

用聚甲基丙烯酸甲酯苄基季铵盐和聚甲基丙烯酸甲酯十八烷基季铵盐修饰蒙脱土,制备出两种有机土（MAPS-B-MMT和MAPS-O-MMT）,通过熔融共混法制备聚对苯二甲酸丁二醇酯/蒙脱土（PBT/MMT）纳米复合材料,考察了有机土含量和修饰剂结构对复合材料性能的影响。TEM结果显示,两类复合材料均为插层型纳米复合材料。热稳定性能研究表明,PBT/MAPS-B和PBT/MAPS-O两个体系热稳定性有较大的改善,材料的初始降解温度均比纯PBT提高,PBT/MAPS-O-2纳米复合材料的初始降解温度提高了20 ℃;热稳定性受到蒙脱土分散性影响,随着黏土含量增加,蒙脱土分散性变差,导致材料初始降解温度下降,质量分数2%为蒙脱土的最佳含量;加入有机土降低了材料的熔融温度,提高了材料的结晶速率和结晶度。     

Synthesis and characterization of PHA produced by acclimated activated sludge from acidified starchy wastewater

研究了活性污泥利用淀粉酸化废水合成聚-b-羟基脂肪酸酯（PHA）及其表征。结果表明,淀粉废水酸化产物为丁酸、乙酸、丙酸、乙醇、戊酸。以此酸化产物为碳源经活性污泥合成PHA,合成结束后活性污泥中PHA含量为34.7%。活性污泥中PHA采用氯仿提取,并用核磁共振（NMR）、热失重（TG）、差热（DSC）方法对其结构和热性质进行表征。核磁共振图谱结果分析,此PHA样品含有HB和3HV,3HV的含量占8.9 %（摩尔分数）。热分析结果表明,此PHA的熔点为150 ℃,分解温度在270 ℃。     

4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的合成

报道了一条合成杂环4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的新工艺。室温下2-氯丙烯腈缓慢滴加到巯基乙酸乙酯和乙醇钠的乙醇溶液中,经环合反应制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,其溶于乙酸乙酯后通入氯化氢成盐进行稳定和分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接在过量的甲酰胺中,于140℃下第二次关环生成噻吩并[3,2-d]嘧啶-4（3H）-酮。噻吩并[3,2-d]嘧啶-4（3H）-酮在甲苯为溶剂,三乙胺为碱,100℃条件下与三氯氧磷进行氯代制备了4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶。本工艺与传统氯代方法进行比较后的优点是避免了使用过量有毒的三氯氧磷,后处理简单安全。     

Synthesis of acrylpimaric acid under microwave irradiation

以松香和丙烯酸为原料,在微波辐射条件下合成丙烯海松酸,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、物料配比等因素对丙烯海松酸含量的影响。确定了微波辐射条件下丙烯海松酸最佳的合成工艺条件：反应时间为1 h,反应温度为180 ℃,丙烯酸和精制松香的摩尔比为1.2∶1,微波辐射功率为110 W。实验结果表明微波辐射能够显著地加速丙烯酸和松香的加成反应。