高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01～0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在枸杞上的残留安全性分析

[目的]分析50%氟啶虫酰胺水分散粒剂、5%噻螨酮乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂在枸杞上农药残留量情况，评估其残留量对人体的膳食摄入风险。[方法]建立3种农药氨基固相萃取柱净化、GC-MS/MS的测定方法，分析枸杞中农药最终残留量，估算农药摄入风险。[结果]氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在0.002～1 mg/L质量浓度范围内，相关系数大于0.999;3种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为93.9%～106.2%，相对标准偏差为2.8%～6.9%，定量限为0.002～0.005 mg/kg。储藏稳定性试验结果表明：冷冻条件下储藏13个月，3种农药在枸杞鲜果、干果中均稳定。根据宁夏、新疆、青海、河北4地的枸杞鲜果及制干后样品中农药残留量数据，计算3种农药膳食摄入风险：氟啶虫酰胺为14.7%，噻螨酮为1.4%，烯唑醇为88.8%。[结论]检测方法准确性、精密度较高，3种农药在枸杞中有较长的稳定储藏期限，按照推荐剂量和方法规范用药，3种农药在枸杞中的残留摄入风险处于安全水平。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留

[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%～89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%～13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06～0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21～0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。     

草莓中5种农药消解动态及检测方法初步研究

[目的]对噻虫嗪、吡虫啉、乙基多杀菌素、十三吗啉、咪鲜胺等5种农药在草莓中的消解动态及检测方法进行初步研究。[方法]乙腈提取,石墨化碳黑和伯仲胺净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]5种农药在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,0.02~1.5 mg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。另外初步得到5种农药在草莓中的半衰期。[结论]吡虫啉、噻虫嗪、乙基多杀菌素、咪鲜胺的残留值符合国家和组织已制定的最大残留限量,十三吗啉由于已制定农药残留限量值为临时限量标准,需做进一步研究。     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

[目的]建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法,为其合理使用准则的制定提供参考。[方法]土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取,甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用,再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土-活性炭混合物(质量比50∶1)的层析柱净化,采用HP-1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。[结果]在有效成分质量浓度0.01~10 mg/L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系,R2=0.999 5;在添加质量分数水平0.01~1.0 mg/kg范围内,甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96.0%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;方法最小检出量(LOD)为2×10-11 g,最低检测质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好,符合农药残留分析的要求,适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

高效液相色谱法测定中药材氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立测定中药材中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测分析方法。[方法]样品经乙腈-水超声提取,经无水硫酸钠-PSA柱吸附净化,用液相色谱法进行定量测定。[结果]6种N-甲基氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.996～0.999,检出限为0.01～0.02 mg/kg,在3个加标水平下,6种农药的平均回收率为83.3%～107.5%,相对标准偏差为2.5%～11.3%。[结论]该方法准确、快速、净化效果好,可满足农药残留的检测要求。     

吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留及消解动态

[目的]研究溴氰虫酰胺在枸杞果实上的残留及消解动态，为药剂在生产中推广应用提供科学依据。[方法]参照《农药残留试验准则》进行溴氰虫酰胺田间消解动态试验，样品经乙腈提取，采用高效液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]溴氰虫酰胺在5.0～100.0μg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9980)。添加质量分数在0.01～5.0 mg/kg范围内，枸杞鲜果中溴氰虫酰胺的平均回收率为87.1%～108.7%，相对标准偏差为1.5%～2.5%，方法检出限为0.003 mg/kg；枸杞干果中溴氰虫酰胺的平均回收率为90.5%～100.1%，相对标准偏差为1.3%～2.8%，方法检出限为0.010 mg/kg。溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留消解动态符合一级动力学方程，其半衰期为1.24～2.39 d。[结论]建议生产中以10%溴氰虫酰胺OD 50 mg a.i./kg防治枸杞害虫，施药次数为1、2次时，采收安全间隔期分别不低于7、14 d；以100 mg a.i./kg防治时，施药次数为1次，采收安全间隔期不低于20 d，药剂的残留标准可达到食品安全及膳食摄入风险要求...     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测枸杞中甲基异柳磷等4种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在质量浓度0.01～0.5mg/L时,4种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数下,4种农药的添加回收率为80.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～11.2%,定量限为0.01 mg/kg。本方法快速、简便,净化效果好,且成本低,适用于4种农药在枸杞中的残留检测。     

哌虫啶在稻田水–土壤及稻株中的残留分析方法

研究并建立了哌虫啶在稻田水、土壤、稻株中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品中的平均添加回收率(添加浓度为0.02～2.00mg/kg)在85.98%～101.28%之间,变异系数最大为9.04%。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。