久效磷中间体氯代乙酰乙酰甲胺的萃取

久效磷是一种有机磷杀虫剂。化学名称为3-(二甲氧基-磷酰氧基)-N-甲基-顺式-丁烯酰胺。化学结构式为: 在久效磷的生产过程中,中间体α-氯代乙酰乙酰甲胺的萃取是一个较为关键的生产环节。国内生产久效磷的工厂在萃取中间体α-氯代乙酰乙酰甲胺的工序上,目前仍采用的是搅拌釜的间歇生产方法,流程则采用错流的方     

—α—卤代丙酰替苯胺的合成研究

α－卤代丙酰替苯胺是医药、农药除草剂的重要中间体。本文研究了α－卤代丙酰替苯胺的合成方法,确定了以α－氯代丙酸,苯胺为原料的工艺路线。所得产品的纯度和收率均在９３％以上。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

控制介质酸度提高乙酰乙酰甲胺一氯化收率

在久效磷的生产工艺中,影响总收率与产品质量的关键是乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)的氯化反应。由于在氯化过程中,除生成目的产物α-氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)以外,还生成副产物α,α′-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯),从而降低了酰胺的有效氯化效率;副产物二氯也参加合成反应,生成氯久效磷,影响久效磷的质量。因此,如何提高酰胺一氯化收率,是提高久效磷生产水平的关键课题。     

4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯乙酰代-N-异丙基对氯苯胺的气相色谱分析

本文采用国产SC—6型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,使用OV—101色谱固定液,在同一根色谱柱上仅需改变操作条件就能同时分析莎稗磷的两个中间体4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯代乙酰-N-异丙基对氯苯胺。使用内标法,二个分析方法的相对误差均小于1.20%,回收率分别在98.95%和98.85%以上,相对标准偏差分别小于0.55%和0.70%。分析周期分别为13分和17分。     

萎锈灵的制造方法

萎锈灵的化学名称:5,6-二氢-2-甲基-N-苯基-1,4-氧硫杂芑-3-甲酰苯胺,是优良的内吸杀菌剂。美国专利3,249,499号最早报道了从乙酰乙酰替苯胺出发,经氯化制得α-氯代乙酰乙酰替苯胺,再与巯基乙醇在碱存在下进行缩合,然后在酸性条件下脱水环化而成的方法。以反应式表示之: 近年又公布了两条新的合成路线。现择要介绍如下。     

久效磷氯化中间体的气相色谱分析

久效磷生产工艺中,由氯化乙酰乙酰甲胺(以下简称酰胺)制备中间体α—氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)时,也产生付产品α,α—二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯)以及未反应的原料酰胺。一氯、二氯、酰胺的分析方法除文献所发表的化学分析法外,未见其他方法报导。     

溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成

以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。     

乙酰乙酰邻甲基苯胺的制备

乙酰乙酰邻甲基苯胺是有机颜料、染料和其它有机产品的重要中间体。也是印制毛主席画像和毛主席著作不可缺少的原料。无产阶级文化大革年以来,光焰无际的毛泽东思想更加深入人心,在中国和世界各     

间乙酰胺基-N-乙基-N-苄基苯胺合成工艺研究

本文研究了合成间乙酰胺基-N-乙基-N-苄基苯胺的两种方法,该中间体用于红色分散染料的偶合组份。由间苯二胺经单氨基酰化,氯化苄苄基化和碘乙烷乙基化可得间乙酰胺基-N-乙基-N-苄基苯胺,总收率为69.93％。另一种方法由间硝基苯胺经氯化苄苄基化、催化加氢还原、乙酐酰化和碘乙烷乙基化也可得间乙酰胺基-N-乙基-N-苄基苯胺,总收率为46.49％。     

2，6-二甲基-3，4-二氢-4-二氧代喹唑啉的合成研究

2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉是合成抗癌药物雷替曲塞及其衍生物的重要中间体。其合成方法主要是以对甲基苯胺为原料经3步反应可制得2-氨基-5-甲基苯甲酸,然后环化生成2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉。对该过程进行改进,反应中用乙酰胺代替硫代乙酰胺,减少污染,降低了成本。     

2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉的合成研究

2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉是合成抗癌药物雷替曲塞及其衍生物的重要中间体。其合成方法主要是以对甲基苯胺为原料经3步反应可制得2-氨基-5-甲基苯甲酸,然后环化生成2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉。对该过程进行改进,反应中用乙酰胺代替硫代乙酰胺,减少污染,降低了成本。     

糖苷中间体全乙酰D-木糖的合成研究

全乙酰糖是一类重要的药物中间体,在其合成过程中,会得到不同的结构及构型。本文研究了D-木糖在全乙酰化过程中,反应条件对其结构及α/β构型的影响,在没有硼酸的情况下,得到的是全乙酰吡喃D-木糖,相反,得到的是全乙酰呋喃D-木糖。进一步优化条件,可以分别得到100%的β构型的全乙酰吡喃D-木糖和99%的α构型的全乙酰呋喃D-木糖。     

2-氰基-4-硝基苯胺极谱法试验报告

2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散红玉 SE-GFL、分散蓝 SE-2R 和兰 KB-FS 的主要中间体。这个中间体没有现成的分析方法,用测定一般胺类的重氮化法是不适用的。为此,我室对它的分析方法作了一些探索工作,选用了极谱滴汞还原测定硝基的方法。因为硝基是     

N-二氯乙酰基-2，2，5-三甲基-1，3-唑烷的合成

N-二氯乙酰基唑烷是一类新型除草安全剂，能保护玉米、高梁和水稻免受氯代乙酰替苯胺等除草剂的药害，提高作物的耐药性[1,2]。标题类化合物合成的基本方法是先由醇胺和酮反应制得中间体唑烷I，然后再经与酰氯反应得到终产物Ⅱ[3]。该合成方法的缺点是合成较繁琐，中间体分离、提纯较困难且很不稳定，整个反应过程时间较长。我们设计用苯带水制得中间体I后不经分离，以三乙胺为催化剂，直接滴加二氯乙酰氯一锅法合成标题化合物。该方法反间时间较短，操作较为简便。反应式如下：     

二氟溴乙酰氟的制备研究进展

二氟溴乙酰氟是一种有用的中间体,可用于制备氟橡胶用全氟乙烯基醚、表面活性剂用全氟磺酸、含氟缩聚物的原料中间体,以及润滑剂、溶剂和绝缘材料用全氟化碳醚的原料.其制备路线有四氟乙烯法、偏氟乙烯法、三氟氯乙烯法、二氟乙酰氟法、1,4-二溴六氟-2-丁烯法和全氟烯醚法.     

我国乙草胺市场现状及技术进展

除草剂乙草胺,IUPAC标准命名法称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-α-氯化乙酰替苯胺.该产品在美国1994-1996年期间发展迅速,之后受草甘膦竞争,使用量下降,2002年降到1.3万t.但是,国内乙草胺行业仍在迅速发展.2003年,国内消费乙草胺2万t,出口1万t.建议新建装置应采用甲叉法.     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。     

我国乙草胺市场现状及技术进展

除草剂乙草胺，IUPAC标准命名法称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-α-氯化乙酰替苯胺。该产品在美国1994-1996年期间发展迅速，之后受草甘膦竞争，使用量下降，2002年降到1．3万t。但是，国内乙草胺行业仍在迅速发展。2003年，国内消费乙草胺2万t，出口1万t。建议新建装置应采用甲叉法。