用萃取法回收电镀厂污泥中的铬和铜

在电镀废水污泥中含有铬、铜等有价元素。本文先采用高锰酸钾作氧化剂,采用硫酸作溶剂,对其进行氧化酸溶,使Cr~(3 )转变成Cr~(6 )并使Cr~(6 )及Cu~(2 )等元素转入溶液,然后用N235和N510作萃取剂分别萃取回收其中的铬、铜。铬和铜的回收率分别达96.8％和84％。     

乳状液膜法处理废钒催化剂(Ⅰ)

本文研究了用乳状液膜法处理废钒催化剂的 H_2SO_4浸出液。乳状液膜的组成是以单丁二酰亚胺(兰113A)作表面活性剂,二(2-乙基己基)磷酸(简称 P204)为载体,煤油为膜溶剂,H_2SO_4为内相试剂。文中研究了表面活性剂、P204、外相 pH、内相试剂等因素对分离的影响。结果表明,该液膜体系处理0.045%左右的废钒 H_2SO_4浸出液,内相可富集 V4～5g/L,外相残留的钒最低可降至约2×10~(-3)%,内相富集铁仅为0.04g/L 左右。     

高钒样品中铝的容量法测定

EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。 该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

某些酸性磷(膦)酸酯萃取剂对钒(Ⅳ)的萃取和ESR波谱研究

酸性磷(膦)酸酯对很多金属离子包括4价钒的氧钒离子(VO~(2+))有良好的萃取性能。我国也曾报道过利用这炎酸性磷(膦)酸酯在硫酸体系中对攀枝花铁精矿电炉熔分渣中富集的钒、钛、铬、铁等进行萃取分离,因此研究这类萃取剂对 VO~(2+)的萃取、讨论它们的萃取性能,对于合理选择和设计萃取剂是有帮助的。     

球墨铸铁中镁的比色测定(摘要)

钢铁及铁合金中含镁甚微。需要分析镁的主要对象为球墨铸铁、延展性铸铁。目前铸铁中镁的测定方法较多,我们仅就采用铜试剂分离后,以二申苯胺兰Ⅱ法、铬黑T法及铬变酸2R法等测定球墨铸铁中镁的方法进行了实验。本文对分析方法简介如下。(一)方法要点: 以稀的盐酸和硝酸混酸、高氯酸溶样并发烟后,在pH≥6.5的溶液中,用铜试剂分离铁、镍、铜、钴、锰、钨、钼、钒、锌、铅、硒、砷、锑、金、银等干扰元素。钼、稀土、钛、钽、锆等虽不被铜试剂沉淀,但在pH>6时生成氢     

Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)的光度测定

本文研究了TnOA-H_2SO_4萃取分离、二苯偕肼显色光度测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并满意地应用于工业废水的分析.用各种高分子胺萃取铬(Ⅵ)已早有报道,用TnOA从硫酸体系中萃取Cr(Ⅵ)亦有报道.为了消除干扰和富集铬,本文在前人工作的基础上研究了TnOA-H_2SO_4体系萃取分离、二苯偕肼显色光度测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的适宜条件,并满意地应用于工业废水的分析.     

从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾试验研究

研究了用浸出—萃取—沉淀—碱浸—蒸发结晶工艺从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾,分析了皂化P_20_4萃取四价钒的机制,考察了液固体积质量比、H_2SO_4质量浓度对水浸渣浸出效果的影响,以及萃取剂组成、水相初始pH、水相电位对钒萃取率的影响。试验结果表明:在液固体积质量比2.5∶1、H_2SO_4质量浓度120g/L条件下,钒浸出率在95.5%以上;在水相初始pH为1.9、电位-190mV条件下,以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260#煤油作萃取剂萃取钒时,钒单级萃取率在96%以上;回收的五氧化二钒、液体硅酸钠、硫酸钾产品质量皆符合相应国家标准,钒、硅、钾回收率分别达92.1%、95.6%、94.3%。用皂化的P204萃取钒,萃取容量、萃取剂利用率及钒萃取率都较高,而且钒、铁分离效果较好,主产品五氧化二钒纯度较高。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

碱性溶液中分离钒铬及其产品制备

采用水解沉钒技术分离溶液中的钒和铬,考察了沉钒pH值、温度、时间对钒铬分离率的影响,确定了最佳工艺参数:pH为2.0,沉钒温度为90℃,沉钒时间为60 min,在此条件下98%以上的钒进入滤饼(红饼),且滤饼洗涤后铬0.3%;铬留存于溶液中,实现了钒铬简便高效分离。含钒滤饼经碱溶、铵盐沉钒、煅烧,获得了达到99级粉钒要求的V2O5产品。沉钒后的铬溶液采用Fe2(SO4)3除钒、Na2SO3还原、NaO H沉淀、Cr(OH)3洗涤煅烧,获得了达到颜料用优等品要求的Cr2O3产品。实现了溶液中钒铬的低成本高效分离及高品质钒铬产品制备,全流程钒收率为97.0%、铬收率为86.4%。     

用沉淀法自钒铬溶液中分离和回收钒铬

阐述了对含铬、含钠较高的钒溶液采用酸性铵盐沉淀分离钒络是可行的。研究了溶液中Na～+、Cl~-、SO_4~（-2）和铬的存在对高铬含钒溶液沉钒和五氧化二钒产品质量的影响。为了提高钒铬分离率及产品质量,提出采用电渗析脱钠、铵盐沉钒制取高品位五氧化二钒、还原沉淀铬制取三氧化二铬的工艺流程。酸性铵盐沉钒工艺条件为:沉淀PH值1.8—2.2;沉淀温度>90℃;沉淀时间30—40分钟;铵盐用量1.3—2.0克（NH_4)_2SO_4/克钒;钒浓度以4—10克为宜。     

基于磷酸盐沉淀分离电镀污泥中铬铁的热力学研究

电镀污泥酸性浸出液中的铬铁分离是影响铬资源化回收的一大技术难题。目前已开发的磷酸盐选择性沉淀法分离效果好、操作简单,是一种具有发展前景的铬铁分离工艺。研究有关该体系沉淀过程的相关理论对于寻找最佳工作条件具有重要的指导意义。通过热力学计算,绘制了25℃时Cr~(3+)-Fe~(3+)-PO_4~(3-)-H_2O系和Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系的热力学平衡图,并考察了磷酸盐加入量和溶液中总铁浓度等相关参数对分离效果的影响。结果表明:在酸性溶液中,采用磷酸盐沉淀法分离Cr~(3+)和Fe~(3+)是不可行的;而在Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系中,CrPO_4(s)单独稳定区的存在,为Cr~(3+)和Fe~(2+)的分离提供了一条途径;通过热力学分析,获得了Cr~(3+)和Fe~(2+)分离的最佳工作窗口。结合已有研究,进一步验证了理论计算的准确性。     

伯胺N_(1923)萃取磷酸的~1H—NMR研究

仲碳伯胺N_(1923)是从硫酸溶液中萃取分离钍和提取氯化稀土的有效萃取剂,已成功地从包头矿硫酸焙烧液中萃取分离钛和提取氯化稀土。磷酸的存在可以增大萃取稀土(Ⅲ)与铁(Ⅲ)的分离因数,采用H_3PO_4—H_2SO_4作洗涤液可将有机相中的铁(Ⅲ)洗到水相,这样更有利于稀土(Ⅲ)与铁(Ⅲ)的分离。为弄清磷酸对N_(1923)萃取分离稀土(Ⅲ)和铁(Ⅲ)的影响,本文     

高钒、铬、锰、钼、铜材料中铝的快速测定——基体用氯化钡沉淀分离

测定高钒、铬、锰、钼、铜等材料中的铝,大量钒、铬、锰、钼、铜等严重干扰,必须采用繁杂的分离手续.冈田等发现,钒在有钡共存的苛性钠溶液中,能形成V/Ba=1/1.4～1.6的大颗粒沉淀,其组成经X—射线衍射鉴别为Ba_5Cl(VO_4)_3或Ba_3V_2O_8,据此使铝与钒分离,并用络合滴定法测定钒铁中的铝.我们对此反应的一些条件进行了试验,结果表明,除钒有此反应外,锰(Ⅱ)、钼(V)、 铬( Ⅲ、Ⅵ)等,也能与钡反应生成沉淀.我们此方法扩大应用于钒渣、铬铁、钼铁、锰铁及锰矿、铜合金中铝的测定,均取得了满     

包头稀土矿冶炼分离过程抑制硫酸钙结垢研究

硫酸钙结晶物是一种非常难清理的物质,在包头混合型稀土矿冶炼分离过程中会大量析出,影响设备正常运行和连续化生产。系统研究了P_(507)-煤油-H_2SO_4萃取体系及P_(204)-煤油-H_2SO_4萃取体系中硫酸钙结晶行为。分别考察了CaSO_4-H_2O体系、RE_2(SO_4)_3-CaSO_4-H_2SO_4-H_2O体系及MgSO_4-CaSO_4-H_2SO_4-H_2O体系中温度、稀土浓度、镁浓度与硫酸钙溶解度之间的关系;测定了硫酸钙在真实水浸液(RE_2(SO_4)_3-MgSO_4-CaSO_4-H_2SO_4-H_2O体系)恒温萃取过程各级水相中的分布情况;在实际生产过程中开展了硫酸钙在不同材质表面的结垢特性研究。综合研究结果,确定了最佳的降钙手段及材料,实现了维持稀土萃取分离过程水相中硫酸钙的浓度低于饱和度及减少其在萃取箱体内结晶的目标。     

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液p H值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果。试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L~(-1)的含钒酸浸液,用20%N235+5%TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在p H为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L~(-1)钒的有机相,用6%Na_2CO_3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A=3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上。该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准。     

O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

还原-中和工艺处理氧化钒废水

采用还原-中和工艺处理氧化钒废水,处理规模为120 m~3/h。废水呈酸性,主要含有钒、铬、镁、锰、钙等污染物,具有酸性强、成分复杂、水质变化大、毒性大、可生化性差等特点,在进水SS 2000~4000 mg/L、V~(5+)100~400 mg/L、Cr~(6+)100~200 mg/L、Mg~(2+)1000~3000 mg/L、Mn~(2+)10000~15000 mg/L、Ca~(2+)500~1500 mg/L、SO_4~(2-)30000~40000 mg/L、p H值2.0~2.5、温度70~80℃时,对应其出水达到SS 100~400 mg/L、V~(5+)0.01~0.1mg/L、Cr~(6+)0.01~0.1 mg/L、Mg~(2+)1000~2000 mg/L、Mn~(2+)1000~2000 mg/L、SO_4~(2-)15000~25000 mg/L、p H值4~6的回用指标要求。该工艺流程简单,设备自动化程度高,初沉、还原、中和、沉淀、过滤、调酸等是该处理工艺的核心,保证了回用水水质,具有良好的经济及环境效益。     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

高钒、锰、铬与铝共存时铝的容量法测定

试样制成溶液后,于碱性介质中钒(Ⅴ)和钡(Ⅱ)形成Ba_5Cl(VO_4)_3或Ba_3V_2O_8,使钒沉淀与铝分离。在同一介质中借高氯酸或硝酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ),随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀一并除去。过量的钡,加硫酸生成硫酸钡分离,最后以二甲酚橙指示剂锌盐回滴完成铝的测定。