亚磷酸三甲酯的合成

研究了亚磷酸三甲酯的叔胺合成法，并对合成反应的机理和影响因素进行了讨论，确定了最佳合成条件。     

亚磷酸三甲酯合成工艺

一、前言亚磷酸三甲酯是一种重要的农药中间体,主要用于合成含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、灭蚜净、磷胺等。据文献报道,亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)合成工艺有酯交换法、氨法、叔胺法和叔胺-氨法。目前国内普遍采用的合成工艺有酯交换法(青岛农药厂)、     

亚磷酸三甲酯合成新工艺的研究

介绍了国内外亚磷酸三甲酯的生产状况,新工艺通过选择缚酸剂提高合成物料的流动性,实现了连续合成;通过改变中和剂,从根本上解决了废水污染问题。     

亚磷酸三甲酯合成草甘膦工艺研究

本文对亚磷酸三甲酯法合成草甘膦工艺条件进行了探索。     

亚磷酸三甲酯合成工艺路线评述

一、前言亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是合成磷胺、久效磷、速灭磷、杀虫畏、敌敌畏、百治磷等杀虫剂的重要中间体。国内目前仅用它生产少量的磷胺和久效磷,使用效果良好,一直供不应求。三十年来,农药品种虽大有增加,但仍是以六六六为主,为了发展农业和保护人民健康,必须生产高效、低毒、安全可靠的杀     

叔胺—氨法合成亚磷酸三甲酯中间试验

一、前言亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是一种重要的农药中间体。凡是含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、磷胺、杀虫畏、灭蚜净、滴滴畏等,都以三甲酯为主要中间体.这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好等优点,有的对抗性害虫有突出的防治效果,深受农村欢迎。三甲酯与三氯乙醛可直接反应生成敌敌畏,比目前我国采用的由敌百虫水     

液氨法一步合成亚磷酸三甲酯试验小结

当前农药生产问题,关键是原材料及中间体生产的问题。亚磷酸三甲酯是多种有机磷杀虫剂,如敌敌畏、磷胺、灭蚜净、伏地松、杀虫畏、甲基杀螟威(704)等农药生产的重要中间体。目前国内青岛农药厂已用酯交换法在生产,即用三氯化磷和苯酚反应合成亚磷酸三苯酯,再和甲醇进行酯交换制得亚磷酸三甲酯。此外,还有叔胺法、伯胺法、氨法、氨基甲酸胺法……等等。     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是一个重要中间体,用来生产乙烯基磷酸酯类有机磷杀虫剂。这类杀虫剂(包括敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等)具有很多优点,如高效,低残毒,水溶性较好,对抗性蚜螨等害虫有突出的防治效果等。随着农业生产的发展,对这类农药的需求越来越迫切。但是,目前国内亚磷酸三甲酯只有小批量生产,使这类农药的生产发     

氨法一步合成亚磷酸三甲酯

1977年12月至1978年12月,江西省临川农药厂、江西大学化学系、江西省轻化设计院、江西省抚州地区轻化局共同完成了氨法一步合成亚磷酸三甲酯年产50吨规模的中型试验工作,经全国有关单位技术鉴定通过,并经过了1979年和1980年的生产考验。一、化学反应式     

亚磷酸三甲酯气相色谱分析

一、引言: 亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体,由于合成路线不同,其产品中组分各异,必须有相应的分辩测定方法。目前国内酯交换法生产的亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)多采用化学法,即烷基酯水解法和碘量法①、②、③。但该法对三甲酯并非是专一的,在有其它烷基酯及亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的存在下,其结果往往表示总酯的含量。沈阳化工研究院等单位,曾试用过气相色谱法,④,但不够理想,而未能用于生产。60年代初期,国外对烷基、苯基亚磷酸酯及其相互交换的复合体系的研究,采用高分离效能的气相色谱法已有很多文献报告,⑤、⑥、⑦但着重于三甲酯产品分     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.     

亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类有机磷农药的重要中间体。其分析主要用化学方法——水解法和碘量法。水解法的原始文献报导限用于乙烷基至辛烷基的亚磷酸二烷或三烷酯的分析。经我们试验,亚磷酸三甲酯水解速度比三乙酯等快得多,因而,二甲酯的含量将随着室温、操作时间的变化而变化。另外,磷酸三甲酯的含量高低亦会影响亚磷酸三甲酯的测定数     

亚磷酸三甲酯的研究进展动态

近两年来,青岛农药厂与沈阳化工研究院协作,对有机磷杀虫剂中间体亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)进行了工艺合成研究,其中酯交换法已经于1972年进入工业化大生产,氨基甲酸铵法完成了中间试验,这两条路线研究成功,为我国发展磷酸酯类杀虫剂提供了有利条件。三甲酯是生产有机磷杀虫剂磷胺、久效磷、灭蚜净、甲基杀螟威、敌敌畏等一系列磷酸酯类杀虫剂中间体。这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好以及对抗性蚜螨有突出防治效果等优点。目前,我国某些地区抗性害虫日益严重,这类药剂深受广大贫下中农     

亚磷酸三壬基酚酯的合成

由壬基酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三壬基酚酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为: 快速搅拌下,反应温度70℃.三氯化磷滴加时间1.5h,壬基酚与三氯化磷的物质的量比为(3.15-3.3) : 1。再经减压蒸馏制得亚磷酸三壬基酚酯,收率大于90％。     

叔胺法制备亚磷酸三甲酯

瑞士和日本大规模生产亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯),大多采用叔胺法合成工艺。 1.三氯化磷与甲醇直接反应生成三甲酯和氯化氢,是大家所熟悉的。氯化氢与三甲酯接触会使它破坏并转变成亚磷酸二甲酯。因此如何阻止氯化氢的破坏,是合成三甲酯的关键。曾有人做过大量工作来改善这个反应。如在-20～-30℃的低温下进行三氯化磷与甲醇反应,以降低氯化氢的反应活性;三氯化磷先与苯酚类作用生成亚磷酸三苯酯、三甲     

亚磷酸三甲酯生产工艺路线对比

本文介绍了采用N,N-二甲基苯胺或三乙胺作缚酸剂,生产亚磷酸三甲酯的两种工艺。两者对比结果表明,三乙胺连续化工艺具有收率高、产品质量好,生产连续,操作方便,设备小、能力大等优点。     

亚磷酸三甲酯生产工艺路线对比

本文介绍了采用Ｎ、Ｎ－二甲基苯胺或三乙胺作缚酸剂，生产亚磷酸三甲酯的两种工艺。两者对比结果表明，三乙胺连续化工具有收率高，产品质量好，生产连续、操作方便、设备小、能力大等优点。     

亚磷酸三甲酯恶臭的控制

以水吸收和化学化学氧化吸收组合工艺处理亚磷酸三甲酯恶臭，效果明显，废气排放达到ＧＢ１４４５５４－９３厂界恶臭浓度标准。     

亚磷酸三甲酯的气相色谱法

选用OV—17、OV—21混合固定液、醋酸丁酯为内标的气相色谱法测定亚磷酸三甲酯的含量,其线性相关系数为0.9996,平均回收率为99.64％,平行测定标准偏差为0.18,变异系数0.19％。     

三乙胺法亚磷酸三甲酯连续合成新工艺小试总结

一、前言亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是乙烯基磷酸醋类杀虫剂的主要中间体。这类杀虫剂如磷胺、久效磷、杀虫畏和敌敌畏等具有高效内吸、水溶性、降解代谢快等优点。对吮吸口器及抗性害虫具有显著的防治效果。因此中间体三甲酯的开发引起国内外的普遍重视。