近临界水中羽毛水解制备氨基酸的工艺优化研究

研究了近临界水中羽毛水解制备氨基酸的生产工艺及工艺优化.利用氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析.实验结果发现,羽毛水解后可得到16种氨基酸.以氨基酸的总收率为考察指标,反应温度、反应时间、反应压力为考察因素进行正交实验,并考察了他们对氨基酸总收率的影响.研究结果表明,近临界水解法高效,工艺简单,对环境友好,在较佳的水解工艺下:P= (5.0±0.5) MPa,T= 250℃,t=30 min,氨基酸的总收率为6.54%.     

中心组合设计响应面法优化烟梗提取工艺

为了提高造纸法再造烟叶原料烟梗的提取率,以水为溶剂,以提取时间、提取温度、液料比进行3因素5水平的中心组合设计,采用响应面法优化烟梗提取参数,建立数学模型并进行验证。结果表明,最优工艺条件为：提取温度59℃,提取时间45min,液料比9．1：1,对最佳工艺条件提取率的预测值为38．33％,实测值为38．03％,相对误差仅为0．78％。     

超(近)临界水氧化法降解炸药废水的工艺优化与动力学研究

炸药工业排放废水中含TNT、RDX、HMX等多种剧毒物质,一般难以生物降解甚至不可生物降解,处理非常困难.并且炸药废水的COD很大,对水体污染严重.文中采用超(近)临界水氧化技术,对TNT, RDX和HMX模拟炸药废水进行正交实验及反应动力学研究,在降解TNT, RDX和HMX同时降低废水的COD值.得到最佳氧化降解工艺条件为:反应温度648 K,反应时间5 min,模拟炸药废水:氧化剂(H_2O_2) (体积比)= 10:1,处理后废水的COD=38 mg·L~(-1),COD降解率为98.65%.动力学研究结果表明,在573 K、603 K、623 K、653 K时的表观速度常数k分别为:0.01030、0.02069、0.03709和0.04699.TNT、RDX、HMX氧化反应的活化能、指前因子和平均反应级数分别为:61.31 kJ·mol~(-1),4251,1.56.     

大豆渣在近临界水中水解反应工艺

利用近临界水水解技术处理大豆加工业主要副产物之一豆渣,使之转化为附加值较高的氨基酸和还原性糖.研究了反应温度、时间及压力以及CO2气体的加入量等因素对产物收率的影响,探讨了各影响因素的作用机理.结果表明:反应温度及时间对收率影响较大,反应压力对收率影响较小,CO2气体的加入对氨基酸和还原性糖收率都有明显的促进作用.在反...     

近临界水中甲苯氧化成苯甲醛的工艺研究

研究了在近I临界水中,无催化剂条件下,用过氧化氢作为氧源,氧化甲苯生成苯甲醛。并研究厂甲苯在近临界水中氧化成苯甲醛的化学工艺：对反应参数(反应温度,反应时间、过氧化氢用量)对苯甲醛收率的影响进行了详细的实验研究。研究结果表明,在350℃,反应时间为60min,n[N2O2]：n[甲苯]为35的最优化条件下,苯甲醛的收率可达17.4％。研究结果显示,合理地控制过氧化氢用量,可避免副反应的发生,当n[H2O2]2:n[甲苯]小于或等于2．2时,可以减少苯酚、p-甲酚等副产物的生成。该方法以水为溶剂,且避免了使用催化剂,对环境无污染。     

烟梗基活性炭的优化制备及对苯酚吸附动力学

为了优化制备烟梗基活性炭,经Minitab软件设计2~3全因素正交实验.比表面积作为活性炭制备的评价指标。通过微孔材料吸附仪和SEM表征活性炭;采用间歇吸附实验探索苯酚在活性炭上吸附特性和机理。由结果可知影响活性炭制备的最主要因素为ZnCl_2质量分数,且活性炭制备最佳条件为:活化温度500℃,ZnCl_2质量分数为30%,活化时间0.2 h。最佳条件下制备的活性炭比表面积为1 036 m~2/g,介孔占比68.9%。拟二级能更好地描述活性炭对苯酚的动力学吸附,Freundlich和Langmuir 2种模型均能很好描述活性炭对苯酚的等温吸附。制备活性炭3个主因素间的交互作用既不利于活性炭制备,同时也增加耗能,活性炭的孔结构一定程度上决定其吸附速率和能力,丰富的孔结构更利于吸附。     

近临界水中苯甲醛稳定性的研究

测定了压力15MPa,温度260-310℃下苯甲醛在近临界水中的稳定性数据。由Arrhenius方程拟合得到苯甲醛分解反应的表观活化能为51．65kJ／mol。利用气相色谱-质谱（GC／MS）对分解产物进行了定性分析,表明分解产物中除了苯甲醇和苯甲酸外,还有大分子物质,进而探讨了苯甲醛在近临界水中的分解机理。     

烟梗肥料化利用技术及工艺介绍

烟梗是卷烟工业的废料,将烟梗进行粉碎、堆肥配料、好氧发酵制成腐熟料,再经造粒、烘干等加工制成肥料。阐述了该生产过程的工艺特点、工艺流程、产品特点、生产设施,以及烟梗利用化过程中对烟碱成分的趋避处理,并提出了环境保护措施。可为烟梗的肥料化利用提供参考。     

对硝基苯酚废水近临界水氧化工艺

采用超临界水氧化法新技术,通过正交试验研究了近临界水中对硝基苯酚废水处理的工艺条件。结果表明,温度、压力、停留时间、双氧水用量等各因素对对硝基苯酚及总有机碳(TOC)去除率有一定影响,各因素对TOC去除率的影响的显著性顺序为:反应温度>反应停留时间>双氧水用量>反应压力。实验得出了反应的最佳工艺条件为:温度320℃,压力14 MPa,停留时间72 s,双氧水用量为计量倍数的4倍,反应后对硝基苯酚的去除率接近100%,TOC含量18.8 mg/L,优于国家污水排放一级标准。     

近临界水氧化处理模拟核废弃萃取溶剂及响应面优化

使用连续的超临界氧化设备,对模拟放射性废萃取剂在近临界水氧化条件下进行处理,采用响应面法对工艺参数进行优化,建立温度、压力、反应时间、过氧系数与COD去除率的二次回归模型,分析各因素显著性和交互作用。结果表明,温度和反应时间的交互作用对COD去除率影响最为显著,影响反应过程的因素由高到低为:反应温度、停留时间、反应压力和过氧系数。最佳工艺为温度506℃,压力21 MPa,停留时间158 s,过氧系数2.8。实验验证COD去除率达到99.75%⁹9.89%,与预测值99.91%无显著差异,此模型建立切实可行。模拟废液中加入硝酸锶以模拟放射性物质,在最优条件处理过程中,锶离子分离度达到99.92%,分离效果理想。     

近临界水氧化处理模拟核废弃萃取溶剂及响应面优化

使用连续的超临界氧化设备,对模拟放射性废萃取剂在近临界水氧化条件下进行处理,采用响应面法对工艺参数进行优化,建立温度、压力、反应时间、过氧系数与COD去除率的二次回归模型,分析各因素显著性和交互作用。结果表明,温度和反应时间的交互作用对COD去除率影响最为显著,影响反应过程的因素由高到低为:反应温度、停留时间、反应压力和过氧系数。最佳工艺为温度506℃,压力21 MPa,停留时间158 s,过氧系数2.8。实验验证COD去除率达到99.75%~99.89%,与预测值99.91%无显著差异,此模型建立切实可行。模拟废液中加入硝酸锶以模拟放射性物质,在最优条件处理过程中,锶离子分离度达到99.92%,分离效果理想。     

近临界水中乙酰丙酸的稳定性

乙酰丙酸有望成为一个基于生物质资源的新平台化合物,其制备过程中涉及高温高压水.实验测定了压力10 MPa、温度220～280 ℃内乙酰丙酸在近临界水中的稳定性.实验结果表明:近临界水中乙酰丙酸较稳定,在280 ℃、反应32 h下,乙酰丙酸的转化率仅为7.0%.乙酰丙酸降解反应为一级反应,分解反应的活化能为28.04 kJ/mol.     

近临界水中苯甲醛合成新方法

测定了压力15 MPa下,温度240～320℃范围内肉桂醛水解反应的动力学数据.实验结果表明在无任何外加催化剂的情况下,肉桂醛能够在近临界水中顺利进行水解反应生成苯甲醛,苯甲醛产率随时间的延长先增大后减小.随温度升高,水解反应速率迅速增大,苯甲醛产率达到最大值的时间缩短.得到较佳反应条件为15 MPa、280℃、反应时间6h,此时苯甲醛产率为57.0%(mol).由Arrhenius方程,拟合得到肉桂醛水解反应的活化能为59.8 kJ·mol-1.本方法制备的苯甲醛由于没有引入其它反应物,因此香气品质较佳.     

近临界水中溶解度测定装置的研制

基础数据缺乏是阻碍近临界水绿色化工过程研究与开发进程的因素之一。建立了一套近临界水中溶解度的测定装置,测定的温度可达350℃,压力可达30MPa。装置具有以下特点:采用缓冲罐补压技术,取样过程压力变化小;采用半流动式取样,能保证样品的代表性;采用PID调节,控温精度高(±1℃);釜体采用钛合金(TC4),耐腐蚀。从实测数据与文献数据比较和数据的重现性二方面对装置的可靠性进行了检验。在温度100~300℃、压力10~30MPa内系统地测定了苯-水体系的互溶度。本装置能为近临界水中反应和分离的研究提供重要的热力学数据。     

近临界水中禽类废弃物超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化

为寻求禽类废弃物的有效利用途径,对其进行在近临界水中超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化。用AAA-Direct氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析。以鸡肠为原料,氨基酸总收率为指标,讨论了反应温度、反应时间、硫酸浓度对氨基酸总收率的影响,并通过正交试验确定了鸡肠近临界超低酸水解的较佳工艺条件。实验结果表明,鸡肠水解后可得17种氨基酸。近临界超低酸水解法高效、工艺简单、对环境友好,在较佳的工艺条件下:T=533K,t=28min,H2SO4=0.02%,氨基酸的总收率可达11.49%。     

棉布支架固定化米根霉联产果胶酶及用于处理烟梗

利用果胶酶处理烟梗纤维生产乳酸等对环境友好,而应用新的发酵组合方式和优化发酵条件是提高产酶量,降低成本的有效途径。本文采用实验室研发的棉布支架固定化米根霉细胞的技术,优化了底物为果胶或烟梗的发酵产果胶酶的培养条件,还优化了处理烟梗果胶的条件。底物为果胶的最佳产酶条件为:转速190r/min,装液量50mL/250mL,发酵温度30℃,初始pH值5,初始孢子浓度0.75×10⁶个/mL。底物为烟梗的最佳产酶条件为:初始pH值4.6、初始孢子浓度0.5×10⁶个/mL等。在优化处理烟梗果胶的条件下,固定化米根霉产果胶酶连续法比游离的果胶酶法降解烟梗果胶的效果好,果胶降解率提高18.5%,达到74.1%。棉布支架固定化米根霉利用果胶发酵产果胶酶量较高,利用烟梗发酵脱胶效果较好。     

近临界水中低值鱼肉水解制备氨基酸工艺研究

研究了近临界水中低值鱼肉水解制备氨基酸的生产工艺.反应器容积为200 mL,反应温度为180～32℃,反应压力为5～26 MPa,反应时间为5～60 min.利用氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析,实验结果发现,实验所用低值鱼肉水解后可得到17种氨基酸.反应温度、反应压力和反应时间对低值鱼肉近临界水解有影响,其中反应温度影响最大,水解产物中不同种类氨基酸的产率随反应温度、反应压力和反应时间的变化规律各不相同.分别对其中8种含量较高、用途较广、附加值较高的氨基酸,进行了反应温度、反应压力、反应时间对水解液中氨基酸浓度影响的实验,得到了在较低的反应温度、合适的反应压力和一定的反应时间内获得较高氨基酸产率的水解工艺.分别采用空气、氮气和二氧化碳作为反应气氛,进行水解实验,结果表明,对亮氨酸、组氨酸和异亮氨酸,应该采用氮气或二氧化碳反应气氛,对其他氨基酸可以采用空气作为反应气氛.     

花生壳在近临界水中催化水解反应及其动力学

以花生壳为原料,AlCl3为催化剂,在近临界水中,考察了反应温度,反应时间和AlCl3浓度对还原性糖收率的影响,并建立花生壳水解反应动力学方程。结果表明,当反应温度为493 K,AlCl3的质量分数为0.02%,反应180 s,还原性糖的收率达到最大值40.4%。花生壳在近临界水中水解为一级反应,花生壳水解与还原性糖降解的活化能分别为54.03和22.44 kJ/mol,指前因子分别为2.89×103和1.26 s-1。     

近临界水中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物水解反应动力学

为了开发聚醋酸乙烯酯绿色水解工艺,以聚乙烯醋酸乙烯酯为原料,研究了其在近临界水中的水解反应动力学。在考察了实验数据的重现性和物料配比对聚乙烯醋酸乙烯酯水解反应的影响之后,系统地测定了483.15～623.15K下聚醋酸乙烯酯的无催化和醋酸催化下水解反应动力学数据,并采用元素分析仪、傅立叶变换红外光谱仪、凝胶色谱仪、热重分析仪、示差扫描量热仪对水解产物进行了表征。结果表明,近临界水中聚醋酸乙烯酯水解改性是可行的,通过改变水解工艺条件可获得一系列不同醋酸乙烯酯、乙烯醇含量的水解产物;温度、物料配比以及原料不同酯基含量是影响水解速率的主要因素,同时在聚乙烯醋酸乙烯酯水解反应中醋酸的引入可大大提高反应速度。以自催化反应动力学模型对实验数据进行了拟合,得到了无催化和1mol·L-1醋酸催化下聚乙烯醋酸乙烯酯水解反应活化能分别为51.8kJ·mol-1和41.6kJ·mol-1。研究建立了一个近临界水中聚乙烯醋酸乙烯酯水解改性的新方法,方法具有绿色、可控等优点。     

近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.