双金属合金纳米颗粒的原位透射电镜研究

实时监测双金属合金纳米颗粒在合成过程及工作条件下,形貌、组成、结构等的动态演变,有助于理解其合成及催化机理,从而实现高性能双金属合金的合理设计、调控与合成。虽然相较于原位谱学技术,原位透射电镜的能量分辨率和精确度不高,但其可以在热、电等外场作用下实时观测和分析气相或液相环境中样品的微观结构、组成及形貌的动态变化,且空间分辨率可以达到纳米甚至原子量级,是重要的结构分析技术。本文简要归纳原位透射电镜在双金属合金纳米颗粒方面的应用研究,并探讨未来研究的挑战与机遇。     

原位制备分级多孔纳米结构氧化铝/金薄膜电极

采用与MEMS兼容的工艺,自上而下制作了分级多孔纳米结构的氧化铝/金多层薄膜(HNAGF)电极。利用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)对上述多层薄膜电极结构进行了表征。SEM图像显示底层金层为多孔结构,上层阳极氧化铝层具有有序的多孔的结构特性。以H2O2为探针,通过循环伏安法分别评价了HNAGF电极和传统的裸金薄膜电极的电化学性能。结果表明HNAGF电极不仅对电子传递没有明显障碍,而且对H2O2表现出更好的催化活性和更高的灵敏性。这种新颖的分级多孔纳米薄膜电极将在电流型电化学传感器领域具有广阔的应用前景。     

纳米Ir薄膜中缺陷结构的原子尺度研究

金属铱(Ir)因具有高密度,高熔点,高硬度等特点而被广泛应用于航空航天、军工等高新科技领域。但Ir的塑性差,严重影响其进一步广泛应用。金属自身的结构及缺陷对其力学性能具有重要影响,研究Ir的原子尺度微观结构可为其力学性能优化提供重要参考。本文主要利用透射电子显微镜(TEM)对纳米Ir薄膜中的缺陷类型和缺陷密度进行了研究。发现薄膜中存在高密度的孪晶以及位错。其中,薄膜中的孪晶密度为1.6×10³(1/μm²)。此外,研究还发现薄膜中有两大类缺陷的相互作用:位错与孪晶相互作用以及孪晶与孪晶相互作用。前者包括层错与孪晶相互作用以及全位错对孪晶的钉扎作用;孪晶之间的相互作用形态包括头对头对接式,三重孪晶和五重孪晶等多种形态。     

原位形成的金纳米颗粒对溶菌酶结构的影响

在溶菌酶水溶液中,用NaBH4原位还原HAuCl4得到了溶菌酶稳定的金纳米颗粒。这些溶菌酶稳定的金纳米颗粒具有亲水性、生物兼容性以及良好的溶胶稳定性。紫外-可见光谱、透射电子显微镜以及动态光散射实验对所得产物的表征结果说明实验中形成了分散性良好的直径约2 nm的金纳米颗粒。傅里叶变换红外光谱和圆二色谱实验表明,与金纳米颗粒作用之后的溶菌酶分子仍然保持了结构的完整性,金纳米颗粒的形成没有对蛋白质的一级和二级结构造成影响。基于其良好的溶胶稳定性及生物兼容性,这些溶菌酶稳定的金纳米颗粒在纳米科技和生物医学领域具有潜在的应用价值。     

G115钢中变形机制的原位透射电镜研究

新型马氏体耐热钢-G115钢以其优异的性能成为我国650℃超超临界火电机组厚壁部件的候选钢种。本文采用透射电镜中的原位拉伸力学实验，研究了G115钢室温变形条件下的位错行为和塑性变形机制。研究发现，位错间的相互反应、位错墙-位错的相互作用及多尺寸颗粒-位错的交互作用是材料塑性变形的主要机制。位错墙所构成的亚晶界不仅可以阻碍位错的运动，也可以选择性地传输位错。同时，析出相与位错之间的反应非常丰富。晶内随机分布的几十纳米左右粒径的富铜相可以有效钉扎位错并促进颗粒周围的位错增殖，而几百纳米左右粒径的M₂₃C₆颗粒则会强烈地阻碍位错滑移，形成位错的塞积和缠结。这些机制对材料的均匀塑性变形均有促进作用。     

多晶Au纳米线大塑性变形的原位透射电子显微镜研究

本文利用透射电镜‘双倾拉伸实验’技术,原位研究了Au多晶纳米线在拉伸状态下的变形行为。实验发现由纳米晶粒组成的多晶纳米线在室温下具有~48%的大塑性变形能力。这种大塑性变形能力由晶界滑移和晶界的迁移相互协调实现。在滑移的同时,通过晶界原子扩散导致的晶界迁移来协调晶界滑移,避免空洞和裂纹的产生。     

纳米尺寸NiTi多晶微带中马氏体相变的原位透射电子显微镜研究

纳米尺寸NiTi合金中的马氏体相变行为决定了其在微纳尺度的应用。利用透射电镜(TEM)对拉伸变形NiTi微带中的马氏体相变行为进行了原位研究。发现当应变达到0.9%时,马氏体首先在取向择优的晶粒内形核、长大和扩展。继续拉伸样品至断裂(应变为5.2%),相邻取向不择优的晶粒内没有观察到马氏体形核。由于NiTi微带包含不容易发生马氏体相变的晶粒,且发生相变的晶粒内应力集中,导致其断裂应变远小于块体样品的断裂应变。实验结果说明当将NiTi合金应用于微纳尺度时需充分考虑纳米尺寸材料中的马氏体相变行为及其力学性能的影响。     

NiCoCr高熵合金中Cr含量对其变形行为影响的原位透射电镜研究

本文采用透射电镜中的原位拉伸实验和X射线衍射,研究对比了高熵合金NiCoCr增加了1.1%Cr含量前后的微观结构与变形机理的不同,以探究元素含量对于高熵合金力学性能的影响。分析得出1.1%Cr含量的增加不会引起第二相的出现,但是会增大晶面间距。与NiCoCr类似,Ni_32.8Co_32.8Cr_34.4中观察到大量的不全位错运动以及孪晶,它们的协同作用为材料提供了良好的强塑性。不同的是,在Ni_32.8Co_32.8Cr_34.4中,波纹状位错形貌更为显著,且分段式分解成不全位错,滑移相对困难。在变形后期,Ni_32.8Co_32.8Cr_34.4中出现了大量位错的交滑移。除此之外还观察到,Ni_32.8Co_32.8Cr_34.4中的全位错更易分解,扩展位错的扩展宽度更宽,增大了层错相交的机会,可能对材料强塑性提高有重要贡献。这些现象都说明,仅仅...     

纳米尺度界面分层破坏行为的实验研究与分析

为系统研究纳米尺度材料中的界面分层破坏行为,基于悬臂梁弯曲法,利用聚焦离子束技术,从宏观多层薄膜材料(硅/铜/氮化硅,Si/Cu/SiN)中制备出了不同类型的(直、扭转)纳米悬臂梁试样,用以开展相应的实验研究。之后,在透射电子显微镜中分别对直纳米悬臂梁和扭转纳米悬臂梁试样进行原位加载实验。在直纳米悬臂梁试样中,Cu/Si界面受到由弯矩导致的拉应力而发生分层破坏;在扭转纳米悬臂梁试样中,通过改变加载点的位置调整界面上正应力与剪应力的比值,开展了不同复合型的界面裂纹启裂实验。利用有限元法分析了临界载荷作用下Cu/Si界面上的应力场,发现所有试样的应力集中区域均在距界面端部100 nm的范围内。在直纳米悬臂梁试样中,法向应力控制着Cu/Si界面端部的裂纹启裂行为,为单一型分层破坏;在扭转纳米悬臂梁试样中,界面裂纹启裂时的临界正应力与剪应力之间存在着一个圆形准则。     

红外热成像技术在孔隙尺度下多孔介质相变过程表征中的应用与优化研究

红外热成像技术是一种应用广泛、发展较快的新型数字化无损检测技术,但其目前仍存在测量精度较低、图像噪声影响较大、数据量巨大等缺点.本文利用红外热成像技术,在孔隙尺度下对多孔材料内石蜡和水的相变过程进行了表征,并对红外热成像测温精度和相界面的表征进行了优化.首先通过添加反射表面(褶皱的铝箔)获取测试过程中环境反射温度,以修...     

金纳米棒的制备及其在光声成像中的应用

该文制备了巯基聚乙二醇（PEG）修饰的金纳米棒,该纳米材料在近红外区具有良好的光吸收特性,具备作为优良光声造影剂的潜质。该文通过透射电子显微镜（TEM）、紫外 可见（UV VIS）吸收光谱等测量手段对金纳米棒进行了形貌、结构、基本光学性能及光声成像效果等表征。实验结果表明,随着材料浓度的增加,体外光声信号的响应近似呈线性增长;经由PEG修饰,金纳米棒的生物相容性得到提高;PEG修饰后的金纳米棒对小鼠大脑皮层血管的成像效果得到提升。结果表明,PEG修饰的金纳米棒材料,在光声成像造影领域具有巨大的应用前景。     

金纳米棒的光学性质及其在癌症诊断和光热疗法中的应用

与球形金颗粒相比,棒状金颗粒具有更为特殊的表面等离子共振(SPR)特性:有横向和纵向两个SPR峰,纵向SPR峰的位置取决于金纳米棒颗粒的长短轴比,因此通过控制不同长短轴比,可以实现纵向SPR峰位置的人为调控(从可见光区到近红外光区),金纳米棒,由于其表面SPR等强吸收和发光特性,在癌症的诊断和治疗中存在着巨大的应用前景.结合配体的金纳米棒能够特异性地标记癌症细胞上的受体,并提供特定分子的特有信息,进行生物成像和癌症检测.另外,金纳米棒能够有效地吸收红外光能量进行局部加热,导致蛋白质变性,并致细胞死亡.主要回顾各种不同尺寸和形状的金纳米棒的光学特性,综述了选择性标记的金纳米棒在癌症诊断和光热疗法中的研究进展.     

多孔硅在多晶Si太阳电池中的应用研究

采用化学腐蚀法分别在单晶Si和多晶Si上制备了多孔Si。对室温下HF、HNO3的不同配比进行了实验比较,用显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察了多孔Si的表面形貌,用紫外激发观察了它的荧光光谱并用反射光谱测试结果研究了多孔Si的光学特性。采用一步多孔Si法制备了1cm×1cm的单晶和多晶Si电池,比较了制备多孔Si前后电池的各项性能参数。实验表明:多孔Si对于提高单晶Si和多晶Si电池的电学特性都有重要作用。     

金纳米微粒的光学性质及其在生物成像和光热疗法中的应用

作为生物探针,纳米微粒以其独特的光学性质,易控的表面化学能力,在基于生物成像和诊断的分子生物学和医学领域中引起越来越广泛的关注.贵金属,尤其是金纳米微粒,由于其表面等离子体共振(SPR)等强吸收和发光特性,在生物组织成像,癌症的诊断和治疗中存在着巨大的应用前景.结合配体的金纳米微粒能够特异性地标记癌症细胞上的受体,并提供特定分子的特有信息,进行生物成像和癌症检测.另外,金纳米微粒能够有效地吸收光能量进行局部加热,导致蛋白质变性,并致细胞死亡.主要回顾各种不同尺寸和形状的金纳米微粒的光学特性,以及选择性标记的金纳米微粒在生物成像,癌症诊断和光热疗法中的研究进展.     

不同尺寸、形状和组成的金纳米颗粒的光热特性:在癌症治疗中的应用

光热疗法由于其安全和高效的优点,作为一种非破坏性方法在癌症治疗中有广泛的应用前景。光热疗法中,所采用的纳米颗粒在近红外波段的光热转换效率取决于纳米颗粒的光谱吸收特性。采用时域有限差分法对球型、壳型、杆型、片型、笼型、星型和花型等七种不同金纳米颗粒的光谱吸收特性进行了仿真计算,结果表明纳米颗粒的几何参数和结构对其光谱吸收效率和共振波长产生了显著的影响。通过对比七种金纳米颗粒的体积吸收系数,发现金纳米片在近红外波段的光热转换效率优于其他六种金纳米颗粒。从电流密度矢量分布得出,金纳米颗粒内部产生共振电流是导致金纳米颗粒在近红外波段具有明显的单色吸收特性的原因。     

纳米CT技术在水驱后微观剩余油分布形态及量化分析中的应用

水驱、化学驱后微观剩余油赋存状态和分布规律是继续挖潜的基础。目前分析微观剩余油普遍采用密闭取心磨制薄片的方法,这样就破坏了多孔介质中流体的原始状态。为此,本文选用大庆油田葡12组1000 mD左右的天然岩心,进行室内驱替实验。采用纳米CT技术,在不破坏岩心内部结构且保持孔隙中流体原始赋存状态的前提下,扫描驱替后岩心孔隙中不同流体的分布状态,通过计算机三维重建技术还原出孔隙中水和不同类型剩余油的三维形貌,再现了乳状、簇状、粒间吸附状、孔隙表面薄膜状、颗粒吸附状剩余油的三维形态。并初步认识了不同化学驱替手段对各类微观剩余油的动用程度。