π电子共轭键结构对材料非线性光学性能影响研究

合成了具有不同π电子共轭键3个新的有机光学材料4-(吡啶-4-乙烯),4'-(N,N-二羟乙基氨基)二乙烯苯(a),N-((4-(N,N-二羟乙基氨基)-苯亚甲基)-4-(吡啶-4-乙烯)苯胺(b)和4-(吡啶-4-乙烯),4'-(N,N-二羟乙基氨基)偶氮苯(c),使用脉宽8ns波长532nm调Q倍频ns/ps Nd:YAG脉冲激光系统测试了它们的非线性光学性能,研究了分子结构与非线性光学性能之间的关系.结果显示这些化合物具有大的三阶非线性光学系数,这可能来源于它们长的D-π-A共轭电子结构;以N=N双键为共轭键的化合物的非线性光学性能优于以C=N或G=C双键为共轭键的化合物.     

透明质酸-MMP敏感肽仿生杂化水凝胶的制备及其对骨髓间充质干细胞分化调控的影响

设计合成了3种不同序列的基质金属蛋白酶(MMP)敏感肽,与活性基团马来酰亚胺修饰后的透明质酸进行共价交联,制备一类对MMP具有响应性的透明质酸仿生杂化水凝胶,并研究其对诱导兔骨髓间充质干细胞(BMSCs)向软骨方向分化的影响。以N-羟基硫代琥珀酰亚胺(Sulfo-NHS)与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为催化剂,活化透明质酸羧基后,与N-(2-氨基乙基)马来酰亚胺三氟乙酸盐(AEM)常温搅拌反应,得到接枝马来酰亚胺基团的透明质酸(HA-MAL),马来酰亚胺基团与MMP敏感肽上的巯基在常温下即可发生加成反应。共价交联MMP敏感肽的水凝胶具有良好的机械性能,能够包埋细胞3D培养达4周以上。对水凝胶3D及孔板2D培养的BMSCs进行实时荧光定量PCR测定软骨方向分化的特征性基因Marker表达,结果显示,3种水凝胶对COL1A2、COL2A1、ACAN、SOX9 4种基因表达具有不同程度的上调作用,可促进BMSCs的软骨分化。     

pH可控改性聚乙烯胺自组装膜的制备

采用水溶性N-(3-二甲氨基丙基)-N'-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为耦合剂制备了改性聚乙烯胺PVAm-DOPA和PVAm-PBA,并通过自组装的方式在硅板表面构建成一对高分子超薄膜,实现了PVAm-PBA和PVAm-DOPA之间基于可逆硼酸酯反应的可控自组装,并通过改变反应体系的pH值...     

易溶性聚(N-乙基苯胺)的合成及表征

采用乳液聚合法合成了具有较好溶解性能的聚(N-乙基苯胺),并用红外光谱和紫外光谱对聚合产物进行了表征.研究表明,乳化剂的用量对产物的分子量和产率有较大的影响,当乳化剂/单体摩尔比为1:2时,聚(N-乙基苯胺)具有最大的分子量和产率.盐酸掺杂态聚(N-乙基苯胺)的电导率为1.03×10-5S cm-1.此外,聚(N-乙基苯胺)具有明显的溶致变色性能.     

液相色谱法测定食品包装用油墨中11种光引发剂的含量

目的 建立油墨中光引发剂的检测方法，从源头控制食品包装的安全。方法 油墨样品经乙酸乙酯和乙腈超声提取，体积分数为20%的乙腈溶液定容，固相萃取柱萃取后用乙腈定容，使用液相色谱进行测定。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好（R≥0.999 5），平均加样回收率为90.0%～95.0%，相对标准偏差（n=6）小于3.5%。结论 建立了液相色谱同时测定油墨中2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4,4’-二（N,N-二甲氨基）二苯甲酮、安息香双甲醚、4-甲基二苯甲酮、4,4’-二（N,N-二乙氨基）二苯甲酮、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基噻唑酮的方法。     

具有抗菌和水蒸气阻隔性能的棕榈蜡乳液制备及应用

胍盐类抗菌聚合物通过接枝的方法固定在了棕榈蜡乳液微粒的表面。耦合试剂N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将抗菌剂和棕榈蜡乳液微粒通过共价键的方式结合起来,从而有效地提高了其结合作用力。该种新型的棕榈蜡乳液微粒具有水蒸气阻隔和抗菌的双重功效,是一种可用于蔬果包装等用途的天然绿色纸用助剂。     

N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米片控制合成研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制得C60衍生物的微米片结构。结果表明,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为片状结构,形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积配合比、表面活性剂浓度的影响。当甲苯为溶剂,溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与甲苯体积配合比为3∶1,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为5.0mmol/L时,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为宽度约3μm、厚度约50nm规则的正方形片状结构。     

高效液相色谱-电喷雾电离串联三重四极杆质谱法测定3种亚硝胺及其分解产物

N-亚硝胺是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一。本研究建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联三重四极杆质谱技术(high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry, HPLC-ESI-QQQ)来分析检测N-亚硝基甲基苯胺(NMPhA),N-亚硝基乙基苯胺(NEPhA),N-亚硝基二苯基胺(NDPhA)和它们分别对应的分解产物N-甲基苯胺(MPhA),N-乙基苯胺(EPhA)以及二苯胺(DPA),解决了气相色谱质谱联用法无法对这6种N-亚硝胺类化合物进行分离的问题,为亚硝胺类化合物的分析检测提供了更充分的依据。     

巯基化壳聚糖衍生物自组装纳米球的制备与表征

以N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为催化剂,将制备的双羧基聚乙二醇(COOH-PEGCOOH)和部分巯基化聚乙烯亚胺(PEI-SHx)先后接枝于壳聚糖分子,得到巯基化壳聚糖衍生物(CS-PEGPEI)。利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1 H NMR)对其结构进行表征;通过透析法制备自聚集纳米粒,透射电子显微镜(TEM)和动态激光粒度分析仪(DLLS)分析测试自聚集纳米粒显示,自聚集纳米粒为球状纳米胶束,该纳米球有望成为纳米药物及基因的载体。     

3—甲氧基二苯胺—4—重氮盐的合成及其性能研究

3-甲氧基二苯胺通过N-亚硝化、亚硝基转位及重氮化反应制备了3-甲氧基二苯胺-4-重氮盐,并研究了它的感光性和热稳定性.     

利用可控层层自组装法提高纤维素膜的力学性能EI北大核心CSCD

通过水溶性耦合试剂N-(3-二甲氨基丙基)-N′-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将小分子4-羧基苯硼酸(PBA)与壳聚糖以形成酰胺键的方式结合起来,成功制备了苯硼酸官能团接枝的改性壳聚糖,随后将其与聚乙烯醇(PVA)通过pH值可控的层层自组装方法处理再生纤维素膜表面,得到力学强度明显改善的纤维素膜材料。结果表明:在pH为9.5,自组装30层高分子膜时,再生纤维素膜的拉伸强度与伸长率可提高38%和43%。处理后的再生纤维素膜达到了较为理想的力学性能增强效果,本方法对于纤维制品的性能改善有一定的应用价值。     

利用可控层层自组装法提高纤维素膜的力学性能

通过水溶性耦合试剂N-(3-二甲氨基丙基)-N′-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将小分子4-羧基苯硼酸(PBA)与壳聚糖以形成酰胺键的方式结合起来,成功制备了苯硼酸官能团接枝的改性壳聚糖,随后将其与聚乙烯醇(PVA)通过pH值可控的层层自组装方法处理再生纤维素膜表面,得到力学强度明显改善的纤维素膜材料。结果表明:在pH为9.5,自组装30层高分子膜时,再生纤维素膜的拉伸强度与伸长率可提高38%和43%。处理后的再生纤维素膜达到了较为理想的力学性能增强效果,本方法对于纤维制品的性能改善有一定的应用价值。     

含苯硼酸官能团纤维素膜的制备及性能

采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)/Na Br/Na Cl O氧化体系将纤维素膜C6位上的羟基氧化为羧基,再利用水溶性偶合试剂N-(3-二甲氨基丙基)-N'-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将3-氨基苯硼酸与氧化纤维素膜以形成酰胺键的方式结合起来,从而制备出接枝有苯硼酸官能团的纤维素膜。文中对苯硼酸改性纤维素膜进行了结构表征与力学性能检测,并对改性过程中各因素的影响进行了讨论。结果表明,当TEMPO的用量为0.005 g,Na Br的用量为0.025 g,10%的Na Cl O溶液的用量为4 m L及氧化时间控制在60 min以内时,可以获得力学强度较好的纤维素膜。此外,该膜对含有多醇结构微粒的吸附与解吸过程可通过p H值控制来实现。鉴于苯硼酸结构对多醇类化合物具有的探针作用,所制得的改性纤维素膜在快速方便检测糖尿病等方面具有潜在的应用价值。     

咪唑-1-乙酸壳聚糖支架的制备及特性研究?

以壳聚糖、咪唑-1-乙酸为原材料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐为引发剂、N-羟基丁二酰亚胺为偶联剂,在2-(N-吗啡啉)乙磺酸(ME S )缓冲体系中将咪唑-1-乙酸接枝到壳聚糖中,冷冻干燥得到具有 pH 值响应性的咪唑-1-乙酸聚糖(IACS).用傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、核磁共振(1 H-NMR)、元素分析(EA)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对产物进行表征.结果表明,咪唑-1-乙酸成功接枝到壳聚糖的氨基上;当壳聚糖分子量相同时,随着咪唑-1-乙酸/壳聚糖摩尔比的增加,取代度升高,取代度落在5．52％~7．76％,IACS 支架孔径尺寸分布在50~150μm 之间,呈现三维状结构.当咪唑-1-乙酸壳聚糖溶液 pH 值从4．0增加大6．5时,体系的 Zeta 电位从＋64．2 mV 降低到＋24．2 mV.综上所述,咪唑-1-乙酸壳聚糖支架有望为生物矿化和骨组织生长提供良好的模板.     

导电性微纳米结构N-乙基苯胺/苯胺共聚物的静态合成

以N-乙基苯胺（NA）、苯胺（AN）为单体,过硫酸铵（APS）为引发剂,通过静态聚合法制备了导电性微纳米结构N-乙基苯胺-苯胺共聚物（PNAAN）。结果表明,共聚物的形貌、结构和性能强烈依赖于NA/AN物质的量比和APS/单体物质的量比。APS/单体物质的量比为1.0时,PNAAN（10∶90）共聚物为直径139 nm...     

含共引发剂胺的二苯甲酮光引发剂的制备与性能

通过4-(2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)与N-甲基乙醇胺的加成反应,成功制备了含共引发剂胺的二苯甲酮光引发剂4-[2-羟基-3-(2-羟乙基-2-甲基)氨基]丙氧基二苯甲酮(APBP)。以EBP的水解制备了4-(2,3-二羟基)丙氧基二苯甲酮(HPBP),作为研究APBP光物理化学性能的模型化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱证实了APBP和HPBP的分子结构;用紫外吸收光谱研究了APBP的紫外吸收效应;用光致差示扫描量热计研究了3种光引发剂体系二苯甲酮(BP)/N-甲基二乙醇胺(MDEA)、HPBP/MDEA和APBP引发1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)的光聚合反应。结果表明,APBP引发HDDA光聚合的效率最高,且无需额外添加共引发剂胺。     

星状聚(N-异丙基丙烯酰胺)的合成及性能研究

采用2-溴异丁酰溴与β-环糊精(-βCD)上羟基的适度反应得到了多溴代的-βCD(Br-βCD)。用Br-βCD引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)发生原子转移自由基聚合(ATRP),合成出约15臂的聚(N-异丙基丙烯酰胺)星状聚合物-βCD-(PNIPAm)15.4。用IR1、H-NMR表征了星状聚合物的结构,以8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)作客体分子,研究了星状聚合物的包合性,结果表明,-βCD-(PNIPAm)15.4具有热敏性和超分子包合性。     

国产常温油彩正对彩显剂的适应性

国产常温冲洗的油溶彩色正片属于柯达系统感光材料,许多书刊谈到这种油溶彩色正片应用CD-2冲洗,每升彩显液中它的含量为3克。而冲洗阿克发彩色感光材料的彩显剂一般是Tss,即对氨基二乙基苯胺硫酸盐,分子式为C_(10)H_(13)N_2O_4S,每升彩显液中含Tss为2.75克—3克。郑炳和同志在《彩色胶片冲洗技术》一书中第119页上指出:“Tss是水溶性成色剂使用的显影剂,呈米黄色,有的呈灰色,受潮后变灰黑色。易溶于水,难溶于酒精,不溶于乙醚和苯。一般用于阿克发系统的彩色负片、正片和反转片”。     

离子液体改性氧化石墨烯/双马来酰亚胺复合材料的介电性能

通过Hummers法得到氧化石墨,超声剥离得到氧化石墨烯(GO),然后通过1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑溴盐与氧化石墨烯反应得到改性氧化石墨烯(WGO),最后用原位聚合法将WGO与N,N-二氨基二苯甲烷型双马来酰亚胺(BMI)、O,O-二烯丙基双酚A(BA)的共聚物复合制备出BMI/BA/WGO复合材料。采用扫描电镜和原子力显微镜等测试方法对复合材料进行了表征,并对其介电性能进行了研究。结果表明,制备了性能优异的WGO,且WGO含量的增加提高了复合材料的介电常数和介电损耗,在WGO的质量分数为4.13%左右时出现渗流效应,BMI/BA/WGO复合材料的介电常数突增。1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑溴盐可以明显改善GO在复合材料中的分散性,同时可提高材料的介电常数。     

阿瑞吡坦的合成

以肼基甲酸甲酯为起始原料与氯乙腈进行加成反应得到2,2-氯-1-亚胺乙基肼甲酸甲酯,与(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐发生取代反应生成(Z)-2-[1-氨基-2-[(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉代]亚乙基]联氨甲酸甲酯,再经过环合反应得到阿瑞吡坦粗品,而后经过精制得到阿瑞吡坦精制品,总收率约为50%。