共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi~(3+)、Eu~(3+)及WO_4~(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi~(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi~(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu~(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_(0.02)~(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。     

Er~(3+)/Yb~(3+)掺杂NaY(MoO_4)_2荧光粉的制备及其上转换发光性能研究

采用高温固相法合成了一系列Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺NaY(MoO_4)_2荧光粉样品。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪和荧光光谱仪分别对样品的相纯度、微观形貌、粒径分布和上转换发光性能进行了表征。在980 nm激光激发下,Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺样品的发射光谱中均能观测到中心波长位于536 nm、560 nm的上转换绿光发射和位于660 nm的红光发射,分别归因于Er~(3+)的~2H~(11/2)→~4I_(15/2)、~4S_(3/2)→~4I_(15/2)和~4F_(9/2)→4I_(15/2)能级跃迁。在Er~(3+)单掺体系中共掺Yb~(3+),可以轻松实现由上转换绿光到红光的转变。NaY_(1-x-y)(MoO_4)_2∶x Er~(3+),y Yb~(3+)样品中最优的Er~(3+)/Yb~(3+)掺杂浓度和最佳的烧结温度为x=0.04、y=0.5、T=850℃。基于泵浦依赖和能级图,在Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺体系上转换发光过程中所涉及的能量转移机制被详细讨论。     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。     

二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定炭钢及生铁中砷

用二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定砷,具有选择性好(能在磷酸或硫酸介质中直接显色)、灵敏度高(比萃取砷钼蓝法高20%)、简便快速(避免了用有机试剂萃取分离磷酸的操作)等优点.但该试剂能和包括铁在内的许多重金属离子作用,在显色液中,50mgNH_4~+,40mgFe~(2+),25mgAl,20mgMg、K,10mgCa、Na、SiO_3~(2-),3mgNO_3~-,2mgSn~(4+),1mgCo~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+、Sr~(2+),0.5mg Zn~*,0.3mg F     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH_3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在pH值为4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-4-CH_3-PADMA形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于567nm处。镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu~(2+)、Fe~(3+)和Pd~(2+)等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。     

基于磷酸盐沉淀分离电镀污泥中铬铁的热力学研究

电镀污泥酸性浸出液中的铬铁分离是影响铬资源化回收的一大技术难题。目前已开发的磷酸盐选择性沉淀法分离效果好、操作简单,是一种具有发展前景的铬铁分离工艺。研究有关该体系沉淀过程的相关理论对于寻找最佳工作条件具有重要的指导意义。通过热力学计算,绘制了25℃时Cr~(3+)-Fe~(3+)-PO_4~(3-)-H_2O系和Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系的热力学平衡图,并考察了磷酸盐加入量和溶液中总铁浓度等相关参数对分离效果的影响。结果表明:在酸性溶液中,采用磷酸盐沉淀法分离Cr~(3+)和Fe~(3+)是不可行的;而在Cr~(3+)-Fe~(2+)-PO_4~(3-)-H_2O系中,CrPO_4(s)单独稳定区的存在,为Cr~(3+)和Fe~(2+)的分离提供了一条途径;通过热力学分析,获得了Cr~(3+)和Fe~(2+)分离的最佳工作窗口。结合已有研究,进一步验证了理论计算的准确性。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg~(2+)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl_4~(2-)与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl_4~(2-)][RhB~+]_2能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21mg/mL、30%(V/V)和0.30g/mL时,HgCl_4~(2-)的萃取率达到96.8%以上,Co~(2+)、Cr(Ⅲ)、Ag~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Ti(Ⅱ)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、Sn(Ⅱ)和Ru~(3+)基本不被萃取,实现了Hg~(2+)与上述金属离子的分离。     

挥发分离—碘量法测定硒

采用碘量法测定硒,Fe~(3+)、Cu~(2+)、Te~(4+)、Te~(6+)以及氧化剂NO_2~-、VO_2~+MoO_4~(2-)、CrO_4~(2-)、As~(5+)、Sb~(5+)等均有干扰。现一般采用以二氧化硫、联胺、羟胺、卑磷酸、亚锡等将硒(Ⅳ、Ⅵ)还原成单体状态而进行分离,但共沉淀元素较多,且用二氧化硫、联胺、卑磷酸作还原剂时还必须在8N盐酸介质中进行才能选择地还原硒以分离碲。所以,采取还原     

氨净化H_2WO_4过程中杂质的行为

通过热力学计算探讨了氨净化 H_2WO_4过程中杂质的行为。在氨净化过程中加入适量的 MgCl_2可使 PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)、Fe~(3+)定量地除去,SiO_3~(2-)部分地除去,而 Fe~(2+)、Mn~(2+)与氨形成络离子。只有控制 pH=10～11、〔NH_3〕_T=1～2mol/dm~3、40～50℃条件下进行氨净化,才能获得高纯仲钨酸铵(APT)。     

YP_5O_(14):Ho~(3+)、Er~(3+)、Tm~(3+)晶体的发光性质

本文用水热法合成了YP_5O_(14):Ho~(3+)、Er~(3+)、Tm~(3+)晶体,最大线度为49mm。测定了晶体的紫外可见吸收,激发和荧光光谱。观察到Ho~(3+)离子的~3K_7,Er~(3+)离子的~4G_(11/2)和Tm~(3+)离子的~1D_2能级有强的叠加吸收。用380nm激发,Ho~(3+)离子的~5S_2和Er~(3+)离子的~4S_(3/2)能级绿色荧光(550nm)发射较强,可望是一种绿色发光材料。值得注意的是引入Tm~(3+)离子会强化绿色发射。本文还讨论了Ho~(3+)—Er~(3+)离子间的敏化及Tm~(3+)→Ho~(3+),Er~(3+)离子的能量转移。     

钠化钒渣浸取液中硫氧阴离子的测定

钠化钒渣浸取液呈碱性,含有V(Ⅴ)及V(Ⅳ);硫的化合物以S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及SO_4~(2-)形态存在。S~(2-)的测定已有报导。颜贻本测定其中S~(2-)、SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-),但未提及SO_4~(2-)的测定。至於在不含钒的溶液中测定硫氧阴离子,有较多文献发表,除文献外均未提及SO_4~(2-)的直接测定方法。     

WO_4~(2-)对红色荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)发光性能的影响研究

研究采用高温固相法合成Eu~(3+),WO_4~(2-)共掺杂Na_2CaSiO_4系列红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂量对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+),WO_4~(2-)后Na_2CaSiO_4仍为纯相,属立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生变化,说明Eu~(3+),WO_4~(2-)已经进入晶格中。荧光粉发光强度随Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂含量的增加而增大。Eu~(3+)在晶体中的含量为20%时(以Na_2CaSiO_4物质的量为基准),荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)的发光强度达到最大值。当WO_4~(2-)在晶体中的含量为0.07%时,此时,发射光的强度是掺杂前的2.74倍,色坐标为(0.66,0.34),更接近标准色坐标(0.67,0.33)。     

某砂铀矿地浸单元酸浸初期溶质运移与溶液渗流关系

采用水文化学分析及数值模拟方法,对新疆某砂岩铀矿地浸单元酸法地浸初期SO_4~(2-)、H~+、Ca~(2+)等主要溶质离子的运移与溶液渗流之间的关系进行了探讨。SO_4~(2-)前锋用时8d运移至抽孔,40d后抽、注液SO_4~(2-)浓度开始同幅变化,表明大部分溶液已渗流至抽孔,根据渗流模拟计算,在流向抽液孔的溶液中,最快的可在5~6d抵达,40d时83%的溶液抵达;H~+在水岩作用过程中被部分消耗,其前锋21d运移抽液孔,而由H~+溶蚀出来的Ca~(2+)、Mg~(2+)则与SO_4~(2-)同步运移;66d地浸流场达到H~+的补给与消耗平衡,表明绝大部分溶液已经达到抽液孔,而根据计算,这一比例已经达到94%。水文化学分析与水动力计算结果吻合。     

Zn~(2+)掺杂增强NaY(MoO_4)_2:Yb~(3+),Ho~(3+)荧光粉的上转换发光性能研究

采用高温固相法制备了一系列的NaY_(0.78-x)(MoO_4)_2∶0.2Yb~(3+),0.02Ho~(3+),xZn~(2+)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电镜以及荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和荧光性能进行了表征。结果表明Zn~(2+)的掺杂可以通过替换Y~(3+)格位和占据晶格间隙的方式进入基质晶格。在980nm激光激发下,样品呈现出了强烈的绿光(551nm)和相对微弱的红光发射(668nm),分别归因于Ho~(3+)的~5F_4,~5S_2→~5I_8和~5F_5→~5I_8跃迁。Zn~(2+)的掺杂可以使上转换发光强度显著增强,其原因是Zn~(2+)掺杂产生了O~(2-)空位而且可以裁剪Ho~(2+)周围的局域晶体场对称性。基于泵浦依赖的研究,对能级图和可能的上转换发光机理进行了详细的讨论。     

Ho~(3+)-Yb~(3+)掺杂β-NaYF_4纳米晶的近红外荧光与能量传递

用共沉淀法制备了Ho~(3+),Yb~(3+)掺杂的β-NaYF_4纳米晶,测量并分析了不同Yb~(3+)掺杂浓度下NaYF_4∶Ho~(3+),Yb~(3+)的荧光光谱与荧光衰减曲线。结果表明,在447 nm泵浦光激发下,较强的近红外光发射主要来源于Ho~(3+)-Yb~(3+)之间高效的能量传递过程。被泵浦光激发的Ho~(3+)通过~5F_4,~5S_2能级与~5F_5能级将能量传递给Yb~(3+),使Yb~(3+)从基态~2F_(7/2)能级跃迁到~2F_(5/2)能级。同时,处于~2F_(5/2)能级的Yb~(3+)可以将能量再传递给Ho~(3+)的~5I_6能级从而增强Ho~(3+)离子~5I_6→~5I_8的跃迁发光。在所研究的样品中,NaYF_4∶3%Ho~(3+),3%Yb~(3+)表现出最强的近红外荧光发射,其980 nm附近的荧光强度是NaYF_4∶3%Ho~(3+)样品的18倍。较强的近红外光发射使得NaYF_4∶Ho~(3+),Yb~(3+)材料在提高太阳能电池的光电转换效率以及进行荧光标记等方面有潜在的应用价值。     

钨吸附过程阴离子分布规律及局部淋洗研究

用分部位解吸的方法研究了钨吸附过程终了WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)及砷阴离子在交换柱上的分布规律,通过解吸曲线和交换柱分布曲线叠合比较,定性地确定了解吸反应速度Uwo_4~(2-)相似文献   

添加稀土离子提高嗜热梭菌发酵微晶纤维素生产乙醇的产率

研究添加十二种稀土离子(La~(3+)、Ce~(3+)、Nd~(3+)、Gd~(3+)、Sm~(3+)、Eu~(3+)、Dy~(3+)、Er~(3+)、Yb~(3+)、Y~(3+)、Ho~(3+)和Lu~(3+))对嗜热梭菌(Clostridium thermocellum)发酵微晶纤维素生产乙醇产率的影响。分别在培养初始(0h)和生长对数期(12h)添加10~(-4)mol/L、10-5mol/L和10-6mol/L的十二种稀土离子,观察其对C.thermocellum发酵微晶纤维素生产乙醇产率的影响。研究发现,在培养初始分别添加10~(-4)mol/L的Ce~(3+)、10~(-6)mol/L的Nd~(3+)、10~(-6)mol/L的Gd~(3+)或10~(-4)mol/L的Er~(3+)时,乙醇产率提高显著。其中,在培养基中添加10~(-6)mol/L的Nd~(3+)时,乙醇产率最高,为26.62%,比空白对照组的产率提高了98.36%。还发现,这种乙醇产率增加的现象在稀土离子洗脱后还能维持恒定,菌种性能也能稳定遗传,推测这些稀土离子对C.thermocellum起到了诱变作用。     

Er3+/Yb3+/Li+/Zn2+: Gd2(MoO4)3 upconverting nanophosphors in optical thermometry

Er~(3+)-Yb~(3+)-Li~+:Gd_2(MoO_4)_3 and Er~(3+)-Yb~(3+)-Zn~(2+):Gd_2(MoO_4)_3 nanophosphors, synthesized by chemical co-precipitation technique were characterized through XRD,FESEM,dynamic light scattering(DLS),diffuse reflectance, photoluminescence, photometric and decay time analysis. The enhancement of about～28, ～149 and ～351 times in the green upconversion emission band is observed for the optimized Er~(3+)-Yb~(3+),Er~(3+)-Yb~(3+)-Li~+ and Er~(3+)-Yb~(3+)-Zn~(2+):Gd_2(MoO_4)_3 nanophosphors in comparison to the singly Er~(3+) doped nanophosphors. The electric dipole-dipole interaction is found to be responsible for the concentration quenching. The temperature dependent behaviour of the two green thermally coupled levels of the Er~(3+) ions based on the fluorescence intensity ratio technique was studied. The maximum sensor sensitivity ～38.7 × 10~(-3) K~(-1) at 473 K for optimized Er~(3+)-Yb~(3+)-Zn~(2+) codoped Gd_2(MoO_4)_3 nanophosphors is reported with maximum population redistribution ability～88% among the ~2H_(11/2) and ~4S_(3/2) levels.     

Fe~(3+)-phen分光光度法测定微量全铁及亚铁

本文在硫磷混酸介质中,利用Fe(phen)_3~(3+)与试样中二价铁形成Fe(phen)_3~(2+)络合物测定二价铁及全铁。其最大吸收峰为505(?),摩尔吸光系数为1.0x 10~4,Fe~(2+)在0～175μg/100ml内服从比尔定律。本法可在较大量Fe~(3+)存在下准确测定Fe~(2+).