Raney-Ni催化加氢制备2-氨基苯酚

将2-硝基苯酚溶于甲醇,置于反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度62℃、0.9MPa的氢气压力下,反应90～100分钟,制备2-氨基苯酚.     

邻氯对硝基甲苯催化加氢反应研究

主要对邻氯对硝基甲苯液相加氢制2B油催化剂和工艺进行研究。考察稀土改性及浸渍溶剂对催化剂性能的影响,反应条件对邻氯对硝基甲苯转化率和产物选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,Ce改性及乙醇浸渍可使PdCe/Al_2O_3催化剂活性增加,在反应温度120℃、反应压力0.8 MPa和质量空速0.4 h~(-1)的条件下,邻氯对硝基甲苯转化率和邻氯对氨基甲苯选择性最高,连续运行30天,邻氯对硝基甲苯转化率保持在99.5%以上,邻氯对氨基甲苯选择性保持在99.3%以上。     

Raney-Fe催化加氢制备4-氯-2-氨基苯酚

将4-氯-2-硝基苯酚溶于乙醇,置于反应釜中,加入Raney—Fe催化剂,在温度67℃、1.0MPa的氢气压力下,反应110～120分钟,制备4-氯-2-氨基苯酚。     

氯代芳香硝基化合物催化加氢研究

对氯代硝基苯的加氢工艺进行了研究。综述了温度、压力、溶剂等七个因素对加氢的影响。     

Fe_xO_y@C负载Pt催化氯代硝基化合物加氢反应研究

以九水合硝酸铁为铁源,葡萄糖为炭源,通过水热法制备了FexOy@C复合材料。以该材料为载体,采用浸渍法制备了FexOy@C负载Pt催化剂,用于硝基化合物加氢制备相应苯胺。采用XRD和TEM对催化剂进行表征并探讨了催化剂的加入量、有机溶剂、混合溶剂体积比等因素对对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的影响。实验证明,该催化剂稳定性高,催化剂循环利用6次以后,其加氢活性仍可以达到100%,选择性可达99%以上。另外,该催化剂对其它硝基化合物也显示了较好的催化性能。     

催化加氢法制备2,5-二氯苯胺

用Raney-Ni为催化剂,CEN为助催化剂,甲醇为溶剂,对2,5-二氯硝基苯进行催化加氢还原,制备了2,5-二氯苯胺。研究了温度、氢气压力及助催化剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在较佳条件下反应,制得产品收率可达96％,纯度可达99％,催化剂可套用17次以上。     

FexOy@C负载Pt催化氯代硝基化合物加氢反应研究

以九水合硝酸铁为铁源,葡萄糖为炭源,通过水热法制备了FexOy@C复合材料。以该材料为载体,采用浸渍法制备了FexOy@C负载Pt催化剂,用于硝基化合物加氢制备相应苯胺。采用XRD和TEM对催化剂进行表征并探讨了催化剂的加入量、有机溶剂、混合溶剂体积比等因素对对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的影响。实验证明,该催化剂稳定性高,催化剂循环利用6次以后,其加氢活性仍可以达到100%,选择性可达99%以上。另外,该催化剂对其它硝基化合物也显示了较好的催化性能。     

TiO_2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯常压加氢反应动力学

研究了TiO2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯的常压加氢反应,考察了反应温度和催化剂质量浓度对加氢反应的影响,建立了加氢反应的动力学方程。结果表明:在间硝基三氟甲苯初始浓度0.125 mol/L,催化剂质量浓度0.32 g/L,氢气压力0.1 MPa,,323.2 K和2.5 h条件下,间硝基三氟甲苯转化率达到99.2%。通过拟合实验数据,加氢反应对间硝基三氟甲苯浓度表现为1级,对催化剂质量浓度表现为0.464级,反应活化能为22 728.0 J/mol。由动力学方程回算得到的间硝基三氟甲苯浓度与实验值能较好地吻合。     

Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。     

液相催化加氢制备普鲁卡因

采用Raney镍催化剂,在二甲苯溶剂中,温度130℃,氢压3MPa,硝基卡因催化加氢制备普鲁卡因。反应时间7h。加氢转化率达95%以上。普鲁卡因收率83.5%。纯度达98%。用红外、重氮化滴定等对产物进行定性、定量分析。     

邻硝基对叔丁基苯酚催化加氢研究

考察了催化剂及其加入量、溶剂及其加入量、反应温度、反应压力对邻硝基对叔丁基苯酚加氢反应的影响。适宜的条件为：催化剂：采用浸渍法制备的自制样,加入量0．10～015g,溶剂：乙醇和正丁醇,优选正丁醇,加入量50mL,反应温度90℃,反应压力0．10MPa。     

Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。     

改性骨架镍催化加氢合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺

以改性骨架镍为催化剂，催化加氢2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺，加氢反应在温度80℃和1．0～1．5MPa压力下进行．转化率99.9％。加氢选择性99．8％。     

蓖麻油常压催化氢化的研究

使用混合价态的氧化镁／蛋白质／钯催化剂对蓖麻油的常压催化氢化具有使用寿命长（连续使用３０次仍有较高的活性）、活性高（氢化速度为５１０ｍｌ／ｍｍｏｌ·ｍｉｎ）、氢化彻底（氢化蓖麻油的碘值小于４）等优点，在７０℃用正丙醇作溶剂且与蓖麻油投料比为５．７７ｍｌ／ｇ时氢化活性最高。     

液相催化加氢技术研究进展

催化加氢是有机合成单元操作之一,生产目标分子采用催化加氢反应的方法,可以大幅度降低生产成本,提高产品收率和质量,减少环境污染,增加产品竞争力。达到清洁生产、节能减排,实现零排放生产。     

Ni-La/SiO2催化剂的制备、表征及其对大豆油加氢的催化性能研究

以硅酸钠为原料用化学沉淀法制备了SiO2,用浸渍法制备了Ni-La/SiO2催化剂前体,然后用H2气还原得到了Ni-La/SiO2催化剂。分别用XRD、SEM和TEM、N2吸附—脱附等技术对载体和催化剂进行了表征,结果表明:掺杂镧可以促进镍活性中心的形成以及有效防止Ni颗粒的团聚。考察了不同Ni/La比的催化剂对大豆油非选择性加氢的催化性能,优化了大豆油加氢条件,大豆油的碘值可由130降低至1.6。     

1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的催化合成、表征及应用

环氧树脂用的咪唑类固化剂多为固体和假性液体(低温下易析出的低熔点固体),工业应用不便。为了制得常温及低温下均呈液体的便于工业应用的咪唑固化剂,以1-氰乙基-2-甲基咪唑作为基本原料,骨架镍为催化剂,液氨为副反应抑制剂,乙醇作为溶剂,加压催化氢化合成液体咪唑固化剂1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑,考察氢气压力、液氨用量和催化剂循环使用次数对产率的影响,并通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对产物进行确证。结果表明,优化的反应条件为:反应温度100℃,氢气压力5 MPa,m(1-氰乙基-2-甲基咪唑)∶m[骨架镍(湿重)]∶m(液氨)∶m(乙醇)=139∶27.8∶42.5∶278,此条件下,产率可达96%。产物低至-35℃也不凝固,能良好地固化环氧树脂,表现出优异的工业适用性和固化性。     

非晶态NiB配位催化2-亚丁基环己酮的选择加氢动力学研究

以超细非晶态NiB为催化剂、乙醇为溶剂 ,研究了常压条件下 2 -亚丁基环己酮的选择催化氢化反应。确定了反应对 2 -亚丁基环己酮的反应级数n =1,80℃下准一级反应的速率常数为k =3.4× 10 -3 min-1。同时考察了氢化过程中外扩散的影响以及温度、催化剂用量对反应的影响。求得反应的活化能Ea =16 .391kJ/mol。