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1.
建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5~10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5%,回收率82.2%~94.9%.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证. 相似文献
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建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水(90+10),流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并(a)芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL~1000ng/mL,加标回收率85.0%~95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。 相似文献
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全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法.样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水(90:10,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明:苯并(a)芘在0.0~45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9997,检出限... 相似文献
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采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0~20μg/kg时,回收率范围为78.1%~96.7%,相对标准偏差(RSD)0.97%~6.23%(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定. 相似文献
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建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。 相似文献
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建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经分子印迹固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,按照优化的全自动固相萃取程序进行净化,将试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,经Thermo Betasil C18柱分离,以乙腈-水=82:18为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个浓度水平下的平均加标回收率为92.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.0%。该方法可大批量、全自动化处理样品,工作效率高;减少检验人员与试剂接触机会,安全性高;降低人员操作误差,准确性高,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。 相似文献
7.
目的 采用固相萃取?高效液相色谱?荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法 根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化, 采用固相萃取柱净化, XbridgeTMC18色谱柱分离, 外标法定量。结果 苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10): 茶油、罗非鱼和猪肉为1.0 μg/kg, 大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5 μg/kg; 添加浓度为0.5 μg/kg ~100 μg/kg时, 回收率范围为77.3% ~93.2%, 变异系数(n≥6)为0.65% ~7.18%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。 相似文献
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目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0~100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%~101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。 相似文献
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建立了一种先用固相萃取法对样品进行前处理,再用高效液相色谱法测定苯并[a]芘含量的方法,同时研究了固相萃取柱的活化与重复使用。结果表明:苯并[a]芘标准曲线在0.5~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=60 267x+9 951(R~2=0.999);苯并[a]芘检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,苯并[a]芘添加量在0.5~10.0μg/kg的加标样品回收率均大于90%,变异系数小于5%。对6种不同食用油样品进行检测,本方法与国标法检测结果不存在显著差异(P0.05)。固相萃取柱经乙酸乙酯简单的再活化处理后,可以重复使用。与国标法比较,本方法前处理步骤简单易操作、使用试剂量少、前处理时间短、检出限更低、方法回收率高,符合实验室和检测机构的检测需求。固相萃取柱可重复使用5次,可有效节约实验室的检测成本。 相似文献
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采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%~97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n=3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。 相似文献
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目前常规苯并芘检测方法存在着专一性不强、灵敏度低等问题,为精确测定市售烟熏鲟鱼中痕量3,4-苯并芘(3,4-BaP),本试验合成了3,4-BaP分子印迹固相萃取(BISPE)填料,并以此建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。制备的3,4-BaP分子印迹填料为分散的球状颗粒,其外径在20~90μm不等,应用BISPE成功富集了烟熏鲟鱼中的3,4-BaP,并比较了Sep-pak,HLB和Florisil的萃取效率。经方法学验证,该方法线性好(R2=0.9998),检出限(LoD)0.98μg/kg,定量限(LoQ)3.16μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差分别为3.26%~4.77%和3.78%~5.26%,回收率为89.7%~95.3%,RSD为2.89%~3.44%,符合痕量分析的要求。对市售50个批次烟熏鲟鱼进行测试发现,3,4-BaP阳性检出率为24%。结果表明,该方法适用于烟熏鲟鱼中3,4-BaP的检测,相关数据能为职能部门提供相关依据,进而为消费者食品安全提供保障。 相似文献
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建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(RSN = 10)为0.047~0.097 μg/g;回收率为72.6%~97.6%;相对标准偏差(n=6)为3.1%~7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。 相似文献
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固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05~10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。 相似文献
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高效液相色谱-内标法测定卷烟烟气粒相物中的B(a)P 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了使用1,2-二(9—蒽基)乙烷作为内标,高效液相色谱—荧光检测器(HPLC-FD)法测定卷烟烟气粒相物中B(a)P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1~3.8)%。 相似文献
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采用快速简单的共沉淀法合成磁性共价有机骨架材料,并通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜对其进行表征.通过优化吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂、解吸时间和解吸体积等条件,建立了磁固相萃取-高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,BaP)的新方法.该方法的线性范围为0.5~100.0 μg/L(R2=... 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25~1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%~93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。 相似文献
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烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并(a)芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并(a)芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并(a)芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱(3.0 mm×80 mm,5 μm),流动相为异丙醇-乙腈(60∶40,V/V),流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并(a)芘。结果表明:烧烤肉制品中苯并(a)芘在1.0~20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x-0.103 3(r=0.999),检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%~105.2%,相对标准偏差为1.55%~2.77%。 相似文献
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固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱(MS)确认的分析方法.样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化.使用C18反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱.二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离.在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01~100mg/L,回收率为97.4%~106%.并用负离子一级质谱进行进一步确认分析.本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点. 相似文献