凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT

研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。     

食用油脂中特丁基对苯二酚气相色谱测定方法

建立了食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱测定方法.根据TBHQ溶解于乙醇的性质,利用80%乙醇溶液将油脂中TBHQ提取出来,采用气相色谱法对其进行测定.TBHQ在0～250μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9999,最低检出限为0.001g/kg,按0.05、0.10和0.20g/kg三个添加水平测定回收率在91.9%～98.0%之间, 7次重复测定的变异系数在3.9%～5.9 %之间,与液相色谱法相比较,采用F检验法对实际样品进行了检验,结果表明两方法没有显著性差异.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT

研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。      

食用油脂中特丁基对苯二酚高效液相色谱测定方法的研究

建立了食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱测定方法。根据TBHQ溶解于乙醇的性质,利用95%乙醇溶液将油脂中TBHQ提取出来,再用高效液相色谱法对其进行测定。所建的立方法TBHQ在0～105μg/mL浓度范围内线性好,相关系数0.9998,最低检出限为0.006g/kg,回收率为88.3%～98.8%,重复测定的变异系数为3.3%～5.0%。与气相色谱法相比,经F检验表明两方法没有显著性差异。     

食用植物油抗氧化剂特丁基对苯二酚含量测定

该法使用SYMMETRY SHIELD RP_(18)(150×3.9mm,5μm)柱为固定相,280nm紫外线检测,分析特丁基对苯二酚(TBHQ)液相色谱方法,并对流动相的组成、比例(甲醇:磷酸=80:20,60:40,50:50;甲醇:醋酸=80:20,70:30,60:40,50:50)和离子强度变化进行优化,确定甲醇:0.001M磷酸(60:40,V/V)作为流动相为最佳条件,该法最低检测量为0.02μg,回收率在91.55%以上,重复性相对标准偏差低于3.39%,分析时间为6.0min。     

凝胶渗透色谱高效液相色谱荧光法测定脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚

建立了脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法。样品经凝胶渗透色谱(GPC)技术去除色素和脂类,高效液相色谱荧光法进行定性、定量分析。加标水平为0.5~1.5mg/kg时,TBHQ的回收率为85.50%~103.33%,相对标准偏差为1.06%~7.04%。方法检出限0.1mg/kg。本方法具有净化效果好,准确灵敏,回收率高等优点,适用于脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚的检测。     

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器（TLC-FID）法测定食用油脂中特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法：采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4（体积比）,检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差〈10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。     

延缓生育酚氧化的天然抗氧化剂——特丁基对苯二酚

<正>特丁基笨二酚（TBHQ）又名叔丁基氢醒，是一种油溶性抗氧化剂。其熔点为126.5-128.5℃，沸点     

植物油中特丁基对苯二酚的保鲜效果

目的研究特丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone,TBHQ)对植物油脂的抗保鲜效果及其降解产物的危害。方法对比分析添加和未添加TBHQ的油脂在存储过程中酸价、过氧化值的数值变化;模拟储存条件,检测储存不同时间段TBHQ及其衍生物的含量。结果添加和未添加TBHQ的油脂的酸价数值,随着时间延长,酸价数值共同呈上升趋势但幅度变化极小,过氧化值虽然数值共同呈上升趋势,但是前者数值明显低于后者数值;检测不同时间段TBHQ含量变化情况,发现其含量逐渐降低,出现4个未知吸收峰且其吸收强度逐渐增强。结论过氧化值的数值的变化可以量化TBHQ保鲜效果,而酸价则不可以;TBHQ有至少4种降解产物,其一确定为特丁基对苯二醌。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。     

Determination of tertiary butylhydroquinone in edible vegetable oil by liquid chromatography/ion trap mass spectrometry

A simple, sensitive and accurate analytical method for quantification of tertiary butylhydroquinone (TBHQ) in edible vegetable oil was established by liquid chromatography/ion trap mass spectrometry (LC/ITMS). After extraction, 5 μl of the extracts was directly injected into LC/ITMS for TBHQ determination. Ethanol was selected as the extraction solvent. The optimized fragmentation amplitude was 1.70 V and electrospray ionization (ESI) was more suitable than atmospheric pressure chemical ionization (APCI) for TBHQ detection. The calibration curve showed good linearity (R² = 0.9990) and recoveries from spiked samples ranged from 81.9% to 110.5%. Relative standard deviations of intra-day and inter-day were in the ranges 2.5–5.7% and 3.9–13.8%, respectively. The procedure allows the detection of 0.3 mg/kg TBHQ in edible vegetable oil. Typical edible vegetable oils in the market were detected for TBHQ by the proposed method. As results, TBHQ was detected in blend oil, soybean salad oil and camellia oil samples.     

气相色谱法测定食用油中BHA和BHT残留量的对比研究

目的建立气相色谱法测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和二丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)的残留量。方法使用无水乙醇萃取样品,经中性氧化铝吸附杂质,HP-5毛细管柱分离,使用气相色谱仪定量分析BHA和BHT在食用油中的残留量。同时,与GB/T 5009.30中的方法进行对比,考察了本方法的线性、重现性、回收率和精密度。结果本方法中BHA和BHT的线性范围分别为2.02~40.48 ng和2.07~41.36 ng,标准曲线方程分别为Y=16.61X+10.03(r=0.9996)和Y=20.14X+16.56(r=0.9997);BHA和BHT的检出限分别为92.4 ng/kg和108.6 ng/kg,加标回收率分别为98.94%(相对标准偏差为0.33%)、98.69%(相对标准偏差为0.34%)。结论本实验建立的方法灵敏度高、定量准确,和国标法相比,具有简单实用的特点,适合食用油中BHA和BHT残留量的检测。     

高效液相色谱外标法测定食用油脂中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

建立了高效液相色谱(HPLC)外标法测定食用油脂中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法。采用C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm)色谱柱,以乙腈:水=90:10(V/V)作为流动相:流速:0.8 mL/min;检测波长:292 nm。所测TBHQ在5～ 200 mg/kg之间具有较好的线性相关性,平均回收率为101.46%。结果显示,本法操作简便,重现性好,结果准确。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

气相色谱法测定食用油中的植物甾醇

对食用油进行皂化前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱法测定菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇4种植物甾醇含量。结果表明：该方法测定食用油中植物甾醇的专一性强,方法的检出限和定量限分别为3.00～3.30 mg/100 g和9.00～11.00 mg/100 g,精密度(RSD)为0.89%,回收率为90.51%～110.25%。该方法用于测定食用油中4种植物甾醇有效可靠。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱（GPC）和高效液相色谱（HPLC）联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果：该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限（S/N=3）分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论：该方法准确可靠,精密度较高。     

毛细管气相色谱法测定油炸食品中特丁基对苯二酚的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定油炸食品中特丁基对苯二酚的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氮气;检测器为FID;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为220℃,保持15 min。结果特丁基对苯二酚在1.0～100.0mg/L的范围内线性关系良好,r=0.999 7;回收率为90.1%～106.8%(n=3);方法的检测限为0.5 mg/kg。结论本法灵敏度高、简便、易行,结果准确可靠,可为油炸食品的质量控制提供依据。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱法分析，动态多反应监测模式（dMRM），同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好，线性相关系数均大于等于0.998；检出限为0.02~0.05 μg/kg，定量限为0.10 μg/kg；在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下，平均加标回收率为90.6％～101.5％，相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷，定量准确，可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。