膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌的实验及模型

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,在膜分散微结构反应器中通过快速均匀混合制备得到颗粒平均尺寸为10～20 nm的氧化锌,并利用混合尺度模型模拟了微反应器内纳米颗粒的成核、生长和团聚过程。模拟计算结果表明,在最初的0.6 ms内颗粒成核占主导地位,在1.6 ms以后以生长为主,同时由于颗粒数密度较大,颗粒运动碰撞造成团聚效应,使得颗粒尺寸具有一定的分布。混合尺度和反应物浓度对颗粒直径和分布有很大影响。模拟结果表明当混合尺度从50 μm减少到5 μm,纳米氧化锌颗粒从19 nm降低到12 nm。微反应器制备实验结果表明,随着膜孔径的减小,混合强度增加,纳米氧化锌颗粒平均直径从20 nm 降低至11 nm,当初始反应物浓度从0.05 mol·L^-1提高到0.20 mol·L^-1,氧化锌纳米颗粒尺寸由10 nm增大至16 nm。颗粒平均直径及分布的模拟值与实验值相符较好。     

纳米氧化锌水溶胶的紫外-可见光特性

利用固 -固相反应制得纳米氧化锌 ,经分散处理后对w(纳米氧化锌 ) =0 0 12 5 %～ 0 2 %的水溶胶在波长为 2 0 0～ 80 0nm的光区进行了透光率和吸光度分析。结果表明 :纳米氧化锌在 4 2 5～ 80 0nm光区有普通氧化锌所不具备的高度透明性 ,平均透过率最大的为 96 9% ,最小的为 5 5 3% ;在 2 0 0～ 4 2 4nm光区有很强的紫外光宽带吸收 ,w(纳米氧化锌 ) =0 0 1%时吸光度最大 ,超过 2 5 ,是同质量普通氧化锌的 13倍。考虑到纳米氧化锌对可见光的透明性和紫外光的遮蔽性 ,其质量分数在 0 0 5 %～ 0 1%较合适。     

气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,在 12 0℃条件下反应 ,经洗涤、4 0 0℃煅烧 1h后得到纳米氧化锌。用X 粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为 9 5nm ,平均比表面积为 6 8 0 5m2 / g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小、分散程度的影响     

超快速混合微反应器制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢钠为原料,在超快速混合微反应器中合成氧化锌前驱体碱式碳酸锌,再通过焙烧获得纳米氧化锌。考察了各操作条件对纳米氧化锌颗粒制备的影响,采用TEM、XRD、BET等手段对所得的样品做了表征。结果表明,采用快速沉淀法,通过超快速混合微反应器可实现纳米氧化锌的可控制备,所得纳米氧化锌平均粒径为14~55 nm,晶型为六方晶系结构,样品粒径分布窄,分散性良好。     

纳米氧化锌的生物法合成及固定脂肪酶的研究

采用植物乳杆菌合成了纳米氧化锌粒子并成功用于脂肪酶的固定化。将筛选得到的高耐硫酸锌的植物乳杆菌株LP4用于纳米氧化锌的合成,采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等一系列分析测试手段对得到的产物进行了表征。结果显示合成的材料为直径9～35 nm球形颗粒,在359 nm处有最大吸收峰,晶体呈六方体纤锌矿结构,X射线衍射峰与标准纳米氧化锌对比结果一致,这些结果表明植物乳杆菌株LP4成功合成了纳米氧化锌。然后将合成得到的纳米氧化锌粒子用于固定假丝酵母(Candida sp.)脂肪酶,与普通氧化锌以及传统法合成的纳米氧化锌粒子相比,生物法合成的纳米氧化锌固定效果最好,固定化酶的酶活收率分别比普通氧化锌和传统纳米氧化锌提高114.2%和20.5%。论文还对该生物纳米固定化酶的pH和热稳定性以及重复使用性能进行了测定,结果表明酶固定化后稳定性明显提高,而且具有较好的重复使用性能。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

工业级纳米氧化锌的合成及性能

以七水硫酸锌、碳酸氢铵为原料,通过液相沉淀法合成纳米氧化锌前体,并焙烧获得纳米氧化锌。本文采用XRD、TG-DSC、TEM、BET等测试手段对纳米氧化锌及其前体进行表征,研究了焙烧温度对所制备氧化锌形貌、晶型及脱硫活性的影响,结果表明:所获得的碱式碳酸锌为不规则纳米晶,晶粒尺寸约为2~10nm;在不同的焙烧温度下所获得的纳米氧化锌的综合性能存在较大差异,其中在焙烧温度300℃处理所得纳米氧化锌综合性能较高,其晶粒尺寸为5~10nm之间,结晶度较完整,比表面积为41.41m²/g,在220℃脱硫活性较高,穿透硫容>25%;随着焙烧温度的提高,纳米氧化锌的晶化程度加大,表面性质被破坏,比表面积急剧下降,颗粒团聚严重;焙烧温度太低,则纳米氧化锌前体分解不完全,影响其纯度。     

针状氧化锌晶须的银纳米颗粒修饰及其表征

以硝酸锌和氢氧化钠为主要原料,借助表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,在低温水热条件下制备了氧化锌.以该氧化锌为基体,葡萄糖为还原剂,通过磁力搅拌的方式,将溶液中的银离子还原为银颗粒修饰氧化锌.所得氧化锌和修饰后的氧化锌经X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征,结果表明:氧化锌是一种针状的纳米晶须;修饰后的氧化锌银颗粒很好地附着在其表面,为纳米尺寸.讨论了银纳米颗粒修饰针状氧化锌晶须的可能机制.     

多孔纳米氧化锌材料及其制备方法

一种多孔纳米氧化锌材料及其制备方法。该氧化锌材料为纳米颗粒组成的多孔片状结构，氧化锌颗粒和孔洞在100nm以下，分布均匀。其制备方法是将普通微米颗粒氧化锌粉末与三氯甲烷一起放入不锈钢高压釜中，密封高压釜，然后将其放入高温炉中加热到t≥200℃，同时高压釜中三氯甲烷蒸气产生的压强达到≥2．5MPa，保持t≥200℃和2．5MPa3h以上。最后将粉末样品取出，在t≥500℃空气环境中退火3h以上。得到多孔纳米氧化锌粉末样品。     

超声场中沉淀法纳米氧化锌的制备与表征

将超声辐射应用于以硫酸锌(ZnSO4·7H2O)和草酸(H2C2O4·2H2O)为原料的沉淀法制备纳米氧化锌粉体的工艺过程,制备了平均晶粒尺寸为26nm的氧化锌粉体。通过XRD,DTA—TG和SEM等技术研究了纳米氧化锌的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出氧化锌纳米粉体。这种方法所得纳米氧化锌粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。     

Preparation and Use of Nano Zinc Oxide in Neoprene Rubber

Zinc oxide (ZnO) of nanometer particle size was prepared by solid-state pyrolytic method. TEM, XRD, and surface area studies showed that the prepared zinc oxide had particle size in the range of 15–30 nm and surface area in the range of 12–30 m²/g. This nano zinc oxide was used as a curing agent in neoprene rubber. The optimum dosage of ZnO was found to be low compared to commercial ZnO. The cure characteristic and mechanical properties were compared with those containing conventional ZnO. It was found that a low dosage of zinc oxide was enough to give equivalent curing and mechanical properties compared to one containing a higher dosage (5 phr) of commercial zinc oxide in neoprene rubber.     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

Effect of Supercritical Ethanol Drying on the Properties of Zinc Oxide Nanoparticles

The synthesis, characterization, and application as polymers and anti-wear additives of nanosized zinc oxide particles obtained by conventional and supercritical ethanol drying are reported in this study. The nanaoparticles of ZnO produced by the two different drying techniques were characterized using Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectrophotometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD) and Thermogravimetric analysis (TGA) to elucidate the shape, size, composition, and stability of the nanoparticles. ZnO nanoparticles were then applied to poly (vinyl chloride) (PVC) powder and light mineral oil to assess their effectiveness and suitability as additives in diverse areas. XRD analysis revealed ZnO crystalline structure with average particle size of 24.7 nm for zinc oxide nanoparticles prepared by supercritical ethanol drying while SEM showed well-isolated and monodisperse particles with average size of 61.08 nm.     

纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻的电性能

以金属离子盐为原料,氨水、乙醇胺为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇2000为表面改性剂,采用共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体。以共沉淀法最佳工艺所得粉体制备高压ZnO压敏电阻。采用热重–差示扫描量热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒径分析对ZnO基复合前驱体及ZnO基纳米复合粉体进行表征,探讨了沉淀剂种类、溶液pH值、Zn2＋起始浓度和表面改性剂对粉体粒度的影响。结果表明：以氨水为沉淀剂、溶液体系pH值为6.0、Zn2＋浓度为1.0mol/L、聚乙二醇2000为表面改性剂时可制备出粒径分布窄、平均粒径为89nm的ZnO基复合粉体。用该粉体制备的高压ZnO压敏电阻的平均电位梯度为543V/mm,非线性系数为29.3,漏电流为49μA。通过共沉淀工艺,可制备出电性能优良的高压ZnO压敏电阻。     

炭吸附纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

以粗氧化锌和冰乙酸为原料,采用炭吸附水热法制备纳米氧化锌粉体。通过热重/差热仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米氧化锌在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,600 ℃焙烧制备的催化剂颗粒均匀,分散性好,团聚较少,平均晶粒尺寸为20 nm,比表面积约为85.25 m2/g。纳米氧化锌作光催化剂对甲基橙进行光催化降解,在60 min内降解率为97%。     

综合利用蓝粉制备超细活性氧化锌新工艺

探讨了硫酸浸出蓝粉经过除杂净化、沉淀转化、过滤、洗涤、干燥、煅烧制备超细活性氧化锌的新工艺，同时讨论了超声波辐射对前驱体碱式碳酸锌的影响以及生波辐射地超细活性氧化锌的影响，采用日本岛津EMPA-1600型电子探针对超细活性氧化锌的形貌、粒度和成分进行表征。结果表明：超细活性氧化锌的粒度分布均匀，形貌为球形立方，平均粒径为100nm，氧化锌含量超过99.42%。     

活性纳米ZnO的制备

用成本低廉的锌焙砂为原料 ,通过直接沉淀法首先合成前驱物碱式碳酸锌 ,然后烘干分解得到活性纳米ZnO粉体。TG -DTA表明前驱物为碱式碳酸锌 ,XRD估测颗粒尺寸为 90nm ,产品气敏度为 17.8。     

转底炉氧化锌粉高值化利用研究

针对转底炉氧化锌粉附加值低的问题,以转底炉氧化锌粉为研究对象,以氯化胆碱-二水合草酸(CC-OA)低共熔溶剂为研究体系,运用低共熔溶剂的选择溶解性对氧化锌粉进行提纯并制备纳米氧化锌,对纳米氧化锌晶粒生长的动力学进行了研究。氧化锌粉水洗处理的最优方案：水洗温度为50℃、水洗时间为3 min、液固体积质量比为3 mL/g。低共熔溶剂处理氧化锌粉得到的前驱体为二水合草酸锌(ZnC₂O₄·2H₂O),根据唯象方程计算得出焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系,实现了特定粒径纳米氧化锌的制备。在焙烧温度为400℃、焙烧时间为2 h条件下,制备的氧化锌纯度可达99.768%,其形貌呈现较为均匀的球状并聚集在一起,平均粒径为28.5 nm,且粒径主要分布在10～100 nm。